衍生化GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯

目的建立衍生化GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯。方法采用柱前衍生技术、程序升温法,以氦气为载气,以甲磺酸丁酯为内标,测定甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的线性范围均为3.0~200.0ng·mL~(-1),相关系数分别为0.997 5和0.999 9;检测限分别为0.964 3和1.007 8ng·mL~(-1);定量限分别为2.892 8和3.022 3ng·mL~(-1);进样精密度的RSD值分别为0.9%和1.3%;平均加样回收率分别为102%(RSD=2.9%)和106%(RSD=1.2%)。结论该方法简单方便、快速易行,可作为控制甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量的有效方法。     

LC-MS法同时测定硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的含量

摘要：目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法。方法:采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样体积为5μl。左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2。结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00～100.00 ng·ml-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,两者检测限为1.67 ng·ml-1,定量限为5.00 ng·ml-1。结论:该方法准确度高、重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的杂质检测。     

衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类

目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI-H2O碘化衍生,利用ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果方法在0.070~13.0μg/mL具有良好的线性(r0.999),检出限0.2ppm,回收率94.1%~111.3%。结论该方法可用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便,结果可靠、重现性好。     

LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量

目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%(RSD=7.93%,n=9)和101.0%(RSD=5.97%,n=9)。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.     

盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS).应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温.MMS、EMS和IMS分别在0.03～0.30、0.05～0.50和0.05～0.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5％、100.3％和96.2％,最低检测限分别为0.30、0.50和0.50 ng/ml.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18（3.0mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以水（含 5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）和甲醇（含5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果 苯磺酸甲酯定量限为20 ng?mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD%均小于5%（n=10）;苯磺酸甲酯在20~1000ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000ng?mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加标回收率（n=10）分别为99.77%、100.19%、94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均小于LOQ（8μg?g-1）,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均小于LOQ（0.4μg?g-1）。结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

LC-MS/MS法测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰片浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰的液相色谱-串联质谱色谱法（LC-MS/MS）,研究甲磺酸雷沙吉兰在健康人体内的药物动力学特征。方法:采用LC-MS/MS测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,选择监测的离子为m/z 172→117.15（甲磺酸雷沙吉兰）和m/z 340.1→324.1（罂粟碱）。色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-（0.2%醋酸胺+0.25%氨水）（85:15）。结果:雷沙吉兰在0.010～40 ng·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5）,最低检测浓度为0.010 ng·ml^-1,应用此法测得0.5、1.0、2.0 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的雷沙吉兰血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于甲磺酸雷沙吉兰片的人体药动学研究。     

HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（75:25）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19～24.09μg·ml^-1（r=0.999 1）和2.15～23.65μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%（n=9）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。     

头孢丙烯分散片的人体药动学和生物等效性

目的:建立高效液相色谱并同时测定人血浆中的顺式和反式头孢丙烯,对头孢丙烯分散片进行人体药物动力学和生物等效性研究.方法:将20名男性健康志愿者随机分两组进行两制剂双周期随机交叉试验,单次口服头孢丙烯分散片受试制剂或参比制剂500 mg,清洗期为7d.用HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度,计算其药动学参数.结果:血浆中杂质...     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的倍他米松17-丙酸酯及其药动学研究

目的:建立人血浆中倍他米松17-丙酸酯（B17P）的LC-MS/MS测定方法,并研究其在健康人体内的药动学特征。方法:采用Agilent Zorbax C18（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱,以甲醇-水（88:12）为流动相,流速0.15 ml·min^-1;电喷雾（ESI）离子源,正离子电离模式,多反应离子监测（MRM）的扫描方式,B17P和二丙酸倍氯米松（内标,IS）的检测离子对分别选择为m/z 471.1→397.1和543.2→433.1。结果:B17P的线性范围为0.02～2.0 ng·ml^-1（r=0.999 3,n=5）,定量下限为0.02 ng·ml^-1,日内和日间精密度（RSD）均小于10.9%,提取回收率在70%左右,方法回收率均在94.5～106.6%范围内。B17P的t_1/2为（82.5±17.3）h,C_max为（0.73±0.18）h,AUC_0～1为（63.9±13.6）ng·h·ml^-1。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,适用于B17P血药浓度测定及其人体药动学研究。     

奥沙拉秦钠残留溶剂测定方法的改进

目的：改进奥沙拉秦钠残留溶剂的测定方法。方法：采用气相色谱顶空进样,色谱柱为DB-624弹性毛细管柱,柱温：110℃;检测器：FID;进样口温度：200℃,检测器温度：250℃;载气：N2;流速：3.0 ml·min-1;分流进样;分流比：1∶1,以水为溶剂测定二氯乙烷,三氯甲烷残留量。结果：两种残留溶剂能够完全分离,二氯乙烷,三氯甲烷分别在0.25~2.52（r=0.999 5）,2.28~22.84μg·ml-1（r=0.999 5）范围内,线性关系良好,平均回收率分别为98.4%,99.5%,RSD分别为1.14%和1.78%（n=9）。最低检出限分别为0.02,0.06μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法准确可靠,灵敏度高,可用于奥沙拉秦钠中残留溶剂的测定。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

高效液相色谱双波长检测法测定苏合香丸中苯甲酸与肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱双波长检测法同时测定苏合香丸中苯甲酸和肉桂酸含量。方法：采用HPLC Waters Sun Fire TM C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;以0.1%醋酸水溶液-甲醇（60∶40）为流动相,流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0~18 min时228 nm（苯甲酸）,18.1~35 min时285 nm（肉桂酸）;进样量10μL;柱温：室温。结果：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。结论：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。