乳核分散片质量标准的建立

目的：建立乳核分散片质量标准,以更好地控制其质量.方法：采用薄层色谱法鉴别处方中三棱、香附、当归、郁金、蒲公英等药味,运用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、橙皮苷含量.结果：TLC色谱斑点清晰.芍药苷在0.098～0.343 mg·ml-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率98.48%,RSD=1.80%（n=6）;橙皮苷在0.032～0.112 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率98.15%,RSD=1.70%（n=6）.结论：该方法准确、可靠,可用于乳核分散片的质量控制.     

肾八味胶囊中大黄的测定

目的对肾八味胶囊中的大黄进行鉴别和含量测定.方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大黄进行鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量.结果TLC鉴别大黄素、大黄酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.1～22.0 mg·L-1,r=0.999 2;平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).大黄酚的线性范围1.2～24.0 mg·L-1,r=0.999 7;平均回收率为101.6%,RSD为1.9%(n=5).结论薄层鉴别大黄素、大黄酚,方法专属、斑点清晰;HPLC法测定其含量,方法准确,重复性好.     

皮肤病血毒散质量标准研究

目的提高皮肤痛血毒散的质量标准。方法用柱层析分离技术纯化组分，对各组分与对照品同时进行薄层色谱（TLC）鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定含量。结果TLC鉴别可检出9种药材。HPLC含量测定表明，大黄素进样量在0．0156—0．5μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，大黄酚进样量在0．0313～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999。平均回收率大黄素为99．17％（RSD=1．21％），大黄酚为99．01％（RSD=1．41％）。结论所用方法简便、专属、准确、重现性好，可用于皮肤病血毒散的质量控制。     

大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

乌参八味胶囊质量标准研究

目的：建立乌参八味胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法,对该品种中的何首乌、川芎、赤芍进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中君药何首乌中有效成分大黄素进行含量测定.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm,柱温为室温,进样量为20出.结果：3味药材的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.大黄素在10～1 280 μg·ml-1的浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 6.平均加样回收率为99.71％,RSD =2.16％ （n =6）.结论：所建立的质量标准准确可靠、重复性良好,可用于乌参八味胶囊的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素及大黄酚含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS（150mm×4.6mm,10μm）,流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸（75：25）,流速1.2ml·min^-1,检测波长438nm,柱温25℃。结果：大黄素在0.012～0.036mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为100.2%（RSD=0.41%）;大黄酚在0.0124～0.0372mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均加样回收率为100.5%（RSD=2.22%）。结论：该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于延肾胶囊的质量控制。     

通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。     

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法：采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1mol·L^-1磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．0～12．0μg·ml^-1（r=0．999 9）和4．7～27．9μg·ml^-1（r=0．999 9）;浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．6％,98．2％。RSD为1．1％,0．8％（n=6）。结论：方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法。     

慢肾康片质量标准研究

目的建立慢肾康片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱为Hypersil ODS2柱 （4.6 mm ×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液（73：27）,流速1 mL•min 1,检测波长254 nm,柱温为室温。结果定性鉴别分离度良好、专属性强。定量分析中大黄素含量在1.1～44.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.42%,RSD为0.50%（n＝6）;大黄酚含量在1.6～64.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.95%,RSD为0.53%（n＝6）。结论所建立的定性、定量方法稳定可靠,可有效控制该制剂的质量。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质。方法：色谱柱：Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（1：1）（1000ml,加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解,加冰醋酸0．60ml,混匀;检测波长：224nm;流速：1．0ml·min^-1。结果：酒石酸美托洛尔浓度在0．04—0．32mg·ml^-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=31557X＋94．1（r=0．9999）。平均回收率为99．6％（n=9）,RSD为0．3％。结论：所用方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定余甘子喉片中没食子酸的含量

目的：建立测定余甘子喉片中没食子酸含量的HPLC方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）柱;流动相：甲醇-水-磷酸（5：95：0．05）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：280nm;柱温：30℃,外标定量法。结果：没食子酸在0．09～0．56mg·ml^-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．8％（n=6）,RSD=0．27％。结论：本法操作简单,灵敏,准确,可以用于余甘子喉片的质量控制。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

HPLC法测定脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（16：3：81）,检测波长250nm（测葛根索）、403nm（测羟基红花黄色素A）,流速1．2ml·min^-1。结果：葛根素和羟基红花黄色素A的线性范围分别为32～162μg·ml^-1。（r=0．9999）和7．3～116．8μg·ml^-1（r=0．9999）,其回收率分别为101．3％（RSD：1．1％）和99．8％（RSO=1．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。