盐酸氯苯乙脒的合成及其降压作用

氯苯乙脒,化学名为N-(2,6-二氯苯基)乙脒,为一种新的血管扩张剂,我们参考有关文献,以磺胺为原料,经过氯化、水解得到中间体2,6-二氯苯胺,然后和乙腈缩合并与盐酸成盐,合成了该化合物,并进行了部分药理实验。     

对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进

本文以对氯苯酚酚，氢氧化钾等为原料，添加少量稳定剂，取得了一反应十分平稳，产率高（９０％－９７％）的合成对氯苯氧异丁酸的工艺。     

盐酸克林霉素合成工艺

盐酸克林霉素合成工艺ＳＹＮＴＨＥＴＩＣＰＲＯＣＥＳＳＯＦＣＬＩＮＤＡＭＹＣＩＮＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ吴为忠（苏州第四制药厂，江苏２１５００８）ＷＵＷｅｉ－Ｚｈｏｎｇ（ＳｕｚｈｏｕＮｏ．４ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＦａｃｔｏｒｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ２...     

正交试验法优选盐酸对氯苯肼的合成工艺

目的：优选一种盐酸对氯苯肼合成工艺。方法：采用正交设计，以对氯苯肼合成工艺中滴加盐酸时的温度（A），滴加盐酸所用时间（B）还原反应温度（C）和还原反应时间（D）为4个因素，每因素选取3个水平进行试验，测定样品中杂质苯肼的含量。结果：因素A和 C对杂质苯肼的含量均有显著影响，因素B和D影响不显著。优化合成工艺为A2B1C3D1。结论：用正交试验法优选盐酸对氯苯肼合成工艺可行。     

氯苯扎利钠的工艺研究

氯苯扎利钠是日本研制的新型抗风湿和类风湿的抗炎剂,其作用机理是从提高自身免疫作用而发挥疗效,与其它抗风湿药物配伍效果更佳。我们对其合成工艺进行了研究。 1 合成方法1.1 氯苯扎利的合成将1摩尔2.4—二氯苯甲酸,1.9摩尔邻氨基苯甲酸,碳酸钾、异戊醇于三颈瓶中,加催化剂 Cu 粉、Cuo_2少许,加热回流5小时,冷却、过滤、减压浓缩,用 Hcl 中和至 PH3,过滤、干燥、得粗品。     

盐酸托烷司琼合成工艺改进

目的改进盐酸托烷司琼的合成工艺。方法本文以吲哚-3-甲酸为起始原料,酰氯化后与托品醇钠发生缩合反应,再与盐酸成盐,纯化制得高纯度盐酸托烷司琼。结果该合成工艺避免了采用易燃易爆的正丁基锂,增加了安全性,节约了成本,且提高了收率(>53%)。结论该方法在整个制备过程中,不用分离中间体,操作简便,该方法适合工业化生产。     

盐酸洛美沙星合成工艺研究

盐酸洛美沙星以２，３，４－三氟硝基苯经不原，缩合环合，乙基化，水解，再与２－甲基哌嗪缩合，成盐等六步完成。工艺简单，反应条件温和，总收率达４０％以上。     

盐酸班布特罗的合成工艺改进研究

目的改进盐酸班布特罗的合成工艺.方法经酯化、溴化、还原、缩合、成盐五步反应合成盐酸班布特罗.结果完成了盐酸班布特罗的合成,经波谱数据确认了其结构.结论该反应途径为工业生产提供了较佳的合成路线.     

盐酸西布曲明的合成

对氯苯乙腈与1,3-二溴丙烷反应得到1－对氯苯基环丁腈,然后经格式反应后直接还原,再经N,N－二甲基化即可得西布曲明游离碱,成盐后即得盐酸西布曲明,总收率为51.9％。     

盐酸赛洛唑啉的合成工艺

目的合成盐酸赛洛唑啉并对其工艺进行研究。方法以间二甲苯为起始原料,经叔丁基化、氯甲基化、环合、成盐精制等6步反应合成盐酸赛洛唑啉,并对氯甲基化反应进行了工艺改进。结果合成了盐酸赛洛唑啉,总收率为18.95%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了收率。     

盐酸布比卡因合成工艺改进

盐酸布比卡因(bupivacaine·Hcl,1)为安全有效的局麻药,具有麻醉力强,持续时间长等优点,适用于局麻时间长的手术,如产科、手足及直肠手术等,对呼吸系统和循环系统影响较小。中国药典1985年版收载本品。 1的合成路线文献报道较多。程德猷采用ω-氯己酸(2)溴化、酯化、环合、缩合和成盐等步骤合成。路线如下:     

盐酸阿罗洛尔合成工艺改进

目的:改进盐酸阿罗洛尔合成工艺.方法与结果:以噻吩-2,5-二羧酸为原料,首先与甲醇酯化,得到噻吩-2,5-二羧酸甲酯,再与乙酸乙酯发生Claisen酯缩合反应,并通过酸性水解脱羧,制得关键中间体5-乙酰噻吩-2-羧酸,随后经4步反应得到5-(2-巯基-4-噻唑基)-2-噻吩甲酰胺,其又与环氧氯丙烷缩合,接着在叔丁胺作用下开环,而后与浓盐酸成盐,即得目标化合物,总收率为16.3％,其结构经ESI-MS和1H NMR确证.结论:该改进的合成路线与工艺简化了合成步骤,提高了盐酸阿罗洛尔收率,有利于其工业化生产.     

盐酸文拉法辛合成工艺改进

目的：改进盐酸文拉法辛的合成工艺。方法：以对甲氧基苯乙腈和环己酮为原料，经缩合得α-（1-羟基环己基）-对甲氧基苯乙腈，再经还原，最后甲基化制备盐酸文法拉辛。以甲醇钠代替氢化钾作为缩合剂，以盐酸乙醇代替氯化氢气体，以甲苯代替乙醚，对此工艺进行了改进。结果：得到较好的工艺条件。总收率达到47．4％。结论：改进后的工艺降低了生产成本，易于工业化生产。     

对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进

本文以对氯苯酚、氢氧化钾等为原料，添加少量稳定剂，取得了一种反应十分平稳，产率高（90％～97％）的合成对氯苯氧异丁酸的工艺。     

盐酸氨溴索合成工艺研究

目的：改进盐酸氨溴索合成工艺。方法：对关键步骤的工艺条件进行改进。结果：纯度符合药品标准，总收率达30%。结论：工艺合理，条件易于控制，是工业化生产的合理路线。     

盐酸塞利洛尔合成工艺改进

目的:合成盐酸塞利洛尔,并进行工艺改进。方法:革除溴化反应,对醚化反应进行了优化。结果:使合成路线缩短一步,醚化收率比文献值提高20％以上。结论:该路线较适合于工业化生产。     

盐酸维拉佐酮的合成工艺改进研究

目的对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行改进。方法以4-(4-乙酰基哌嗪-1-基)苯酚为起始原料,经Duff反应、取代、环化、脱保护、酰胺化得到关键中间体5-(1-哌嗪基)-苯并呋喃-2-甲酰胺,再与3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-甲氰缩合、成盐得到盐酸维拉佐酮。结果合成了目标化合物盐酸维拉佐酮,并利用~1H-NMR、MS确证了结构,质量分数为99.8%,该路线的总收率为22.5%。结论该合成工艺原料廉价易得、操作简单,适于工业化生产。     

盐酸兰地洛尔的合成工艺研究

目的:合成高纯度的盐酸兰地洛尔。方法:以乙二胺为原料,经二碳酸二叔丁酯单边保护得2-氨乙基-叔丁氧基甲酰胺(化合物3),与以吗啡啉与N,N′-羰基二咪唑为原料制成的N,N′-羰基吗啉咪唑(化合物6)反应,脱保护、成盐、游离得N-(2-氨乙基)吗啉甲酰胺(化合物9),再与3-[4-(2S,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸(2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4S)甲基酯(化合物10)开环等得到兰地洛尔,最后成盐得到最终产物。用高效液相色谱法监控反应,并对最终产物进行核磁共振(1H-NMR)和质谱(MS)表征。以兰地洛尔的纯度为指标对化合物9与化合物10的物质的量投料比、反应温度、反应时间进行筛选,以盐酸兰地洛尔的纯度和收率为指标对成盐方式进行筛选。结果:结构表征确定最终产物为目标化合物盐酸兰地洛尔,总收率40%,色谱纯度为99.86%;优化后条件为化合物9与化合物10的物质的量投料比2.0∶1.0、反应温度50℃、反应时间3 h,所得兰地洛尔的纯度为95%;成盐方式为氨解后直接用氯化铵成盐,成盐纯度为98.2%,成盐收率为90%。结论:成功合成盐酸兰地洛尔,且合成条件较温和、收率较高、操作简便,适合工业化生产。     

氯苯扎利的合成

氯苯扎利 (lobenzarit,1 )是日本中外制药株式会社研制开发的非甾体解热镇痛消炎药 ,化学名为N -邻羧基苯基 - 4-氯 - 2 -氨基苯甲酸。它对于异常的机体免疫功能具有调节作用 ,临床上用其二钠盐治疗慢性类风湿性关节炎 [1]。报道的合成方法 [2 ]是将2 ,4-二氯苯甲酸 (2 )、邻氨基苯甲酸 (3)溶于异戊醇中 ,在碳酸钾存在下 ,以铜粉加碘或不加碘催化 ,经Ullmann反应制得粗品 1。ClCOOHCl　2 H2 NCOOH　3碳酸钾铜粉 ,异戊醇ClCOOHHNCOOH　1粗品的纯化方法有 3种 [2 ,3 ] :(1 )乙醇回流纯化法 ;(2 )乙醇、四氢呋喃、甲醇回流纯化法 ;(3…     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺改进

目的:改进盐酸苯达莫司汀的合成方法。方法:以5-硝基-1-甲基-2-苯并咪唑丁酸乙酯为原料,经还原、取代、氯化、成盐等反应合成目标化合物。结果:合成的目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析确证。结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。