感冒通片中人工牛黄含量测定方法的探讨

<正> 感冒通片是一种治疗感冒的常用药,其主要成分为双氯灭痛和人工牛黄。测定其主要成分的含量是控制其药品质量的重要手段。其中双氯灭痛含量测定方法各标准一致,而人工牛黄含量测定方法各省药品标准中有所不同。天津市药品标准(1990年版)和山西省药品标准(1990年版)中是以测定人工牛黄中胆酸含量来计算人工牛黄的含量。此法测定结果准确,但方法较烦琐。安徽省药品标准是以测定人工牛黄中胆红素含量来计算人工牛黄含量;该法虽简单易行,但因胆红素易氧化,性质不稳定,按此法测定的结果之间常有较大误差。为此,我们具体反复实验,得出几点改进意见,供     

紫外分光光度法测定感冒通中人工牛黄的含量

目的 :测定感冒通中人工牛黄的含量。方法 :紫外分光光度法 ,以氯仿为溶剂 ,测定波长 :4 5 3nm。结果 :测定感冒通中人工牛黄 (以胆红素计算 )含量 ,胆红素在 3 2～ 6 4 μg/ml范围内吸收度与其浓度呈良好线性关系 ,平均回收率为 99 8% ,RSD =0 2 5 %。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的测定方法 ,保证感冒通中人工牛黄的质量。     

分光光度法测定牙痛安胶囊中胆酸的含量

牙痛安胶囊主要用于口腔科疾病。人工牛黄是其成分之一,目前该药中人工牛黄的含量尚未列入标准。因此,采用比色分光光度法对人工牛黄的主要成分胆酸进行了含量测定,该法样品不需分离,便可直接测定,简使快速,灵敏准确。 1.仪器与药品 (1)仪器:UV—260型分光光度计(日本岛津)。     

HPLC测定万氏牛黄清心片中盐酸小檗碱的含量

万氏牛黄清心片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,是由牛黄、朱砂、黄连等药味经加工而成的制剂。为提高药品质量标准,控制药品质量,利用HPLC法对黄连中盐酸小檗碱进行了含量测定研究。1仪器与试药仪器:Aglient 1100高效液相色谱仪(单元泵、紫外检测器、自动进样器),C18柱(Hypersil ODS Agilent,4.6 mm×200mm,5μm),Labmde-6紫外分光光度计。对照品:盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:0713-9906,含量为98.14%)。试剂:乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂为分析纯。样品:万氏牛黄清心片及阴性样品由…     

感冒通中人工牛黄的鉴别

感冒通 ,为抗感冒药 ,用于感冒及感冒引起的头痛 ,咽喉发热等。感冒通的成分为双氯灭痛、人工牛黄、扑尔敏 ,原检验标准鉴别项对双氯灭痛、扑尔敏、人工牛黄中的胆酸作了鉴别 ,但自从新人工牛黄标准执行以来 ,新旧人工牛黄成分标准有很大差异 ,旧人工牛黄中不含贝斯素等成分 ,新人工牛黄中则含有 ,如果在生产产品中加入旧人工牛黄则视为假药 ,为了避免感冒通假药的产生 ,所以建议增加感冒通鉴别项目 2项 ,具体操作如下。溶液制备 :取贝斯素对照品约 30mg于 10ml量瓶中 ,加甲醇适量 ,超声处理使充分提取后 ,用甲醇稀释至刻度 ,静置使澄清 ,取…     

漫谈牛黄及其代用品

本文系统阐述了中药牛黄的药用历史和品种发展情况。牛黄目前市场上销售的商品有4种,均收载于国家药品标准中,但它们各自的内涵和界限有所不同。牛黄首载于《神农本草经》,列为上品,视为正品。中国药典1963年版至2010年版均以“牛黄”之名收载。人工牛黄、培植牛黄、体外培育牛黄属法定代用品。人工牛黄及体外培育牛黄是2005年版药典新增品种,培植牛黄首载于中华人民共和国卫生部药品标准《新药转正标准》。     

不合格三七片的分析与探讨

三七片为常用中成药,功能为散瘀止血、消肿止痛。少数不法分子见利忘义,钻标准的空子,制售假三七片,牟取暴利,危害人民健康。笔者对三七片的标准与所查获不合格三七片进行分析、探讨。1　三七片标准三七片标准有国家标准〔(中华人民共和国卫生部药品标准(1993年)〕与地方标准〔本文以江苏药品标准(1985年)、《安徽省药品标准1987年版》、《湖北省药品标准1992年版》为例进行探讨〕,国家标准与地方标准的共同点是制法、性状、检查、功能与主治,均没有含量测定项。国家标准与地方标准在鉴别项上有异同点。国家标准有浸出物项,地方标准则没有。…     

薄层扫描法测定西红花十六味丸的质量标准研究

该药源自《医法海鉴》载经典方“咖车·古日古木-16”,原方为散剂,由西红花等16味药物组成,“咖车·古日古木”系其主要药物“西红花”的蒙古名译音。《中华人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册1998年版)以“西红花十六味散”收载。现将其研制成为丸剂,故药品名称命名为“西红花十六味丸”。本品用于新旧肝热,急慢性肝炎,肝区疼痛,食欲不振,黄疸肝热诸症具有较好的疗效[1]。《中华人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册1998年版)收载本品原散剂没有[薄层鉴别]项及[含量测定]项。在研制丸剂过程中我们研究建立测定方法。方中人工牛黄为贵重药…     

锡类含片制备工艺的探讨

锡类含片为全粉末片 ,质量标准收载于 1 990年版《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册。由于冰片加入制剂当中制粒 ,颗粒在干燥时有一定程度的损耗 ;且由于冰片的存在 ,颗粒只能在低温条件下干燥 ,影响了灭菌效果 ,微生物限度指标较难控制。为了提高成品质量 ,我们调整制备工艺 ,并就有关指标与原工艺制品进行了比较。现报道如下。1　原制备工艺1 .1　前处理　除冰片外 ,其它原料炮制合格 ,80℃干燥 2 4 h。1 .2　制备工艺　除牛黄、冰片外 ,珍珠研成极细粉 ;其余象牙屑等 4味药研成细粉 ,过筛 ;与牛黄、冰片配研 ,过筛 ,混…     

部分含人工牛黄制剂中人工牛黄的质量控制研究

目的部分含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制研究。方法用薄层层析对含人工牛黄制剂中的人工牛黄进行定性鉴别,用柱前衍生化HPLC-UV法对含人工牛黄制剂中人工牛黄的含量测定。结果薄层鉴别方法斑点清晰。柱前衍生化HPLC-UV法含量测定,猪去氧胆酸在0~5.32μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=2E+06X-69371(Y=0.9991),重复性良好(RCD=1.64%);去氧胆酸在0~5.37μg范围内线性良好,回归方程为Y=3E+06X+50467(r=0.9996),重复性良好(RCD=1.39%)。结论实验方法简便可行、稳定准确,可用于含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制。     

海金沙及蒲黄杂质的筛分法检查

按《中国药典》2 0 0 0版 部附录 IXA杂质检查法规定 [1 ] ,筛分法系指依据药材与杂质直径大小的差异 ,选用适当的筛 ,将杂质与药材分离 ,并计算杂质含量的方法。海金沙和蒲黄均为极细粉状药材 ,其中常混有难以拣出的杂质 ,含量不易测定。我们在药品检验中运用筛分法使上述问题得到了较好解决。1　实验材料海金沙、蒲黄样品 ,均为本所近两年检品 ,海金沙检品号 A:0 0 0 668,B:990 2 80 ;蒲黄检品号 A:0 0 0 0 13,B:0 0 0 0 91,C:0 0 0 5 49,D:990 746,E:990 45 4。实验器材取自本所中药室。2　海金沙的实验检查2 .1　药材与杂质分离测…     

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。     

不同厂家牛黄解毒片雄黄含量考察

牛黄解毒片为常用中成药,《中国药典》自1977年版开始收载,方中雄黄为医药之一,具攻毒消肿之功效[1] 。雄黄的主要成分为二硫化二砷(As2 S2 ) ,中药复方制剂中砷等重金属的含量问题,近年来已引起国内外的广泛关注[2 ] 。《中国药典》1995年版一部牛黄解毒片项下只有雄黄的显微定性鉴别,无含量测定指标[3] 。本文采用《中国药典》方法对牛黄解毒片中雄黄含量(以As2 S2 计)进行测定,方法简便,数据可靠,重现性好,并对不同厂家生产     

伪品妇科千金片薄层色谱鉴别

妇科千金片 ,湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂生产 ,其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第 18册 ,为国家中药保护品种。近来 ,在监督检验过程中发现一批假药 ,本文用薄层色谱鉴别穿心莲内酯和当归与正品进行了比较。1　样品来源、实验试剂、实验仪器1.1　样品来源妇科千金片 ,批号为 0 0 0 5 113(湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂提供 ) ;批号为 0 0 0 2 0 15 (为抽样检品 ) ;批号为 990 80 2 5 (为抽样检品 ,经检验为假药 ,并送标示厂复核 )。1.2　实验试剂穿心莲内酯对照品、当归对照药材 (卫生部生物制…     

HPLC法测定牛黄千金散中胆红素的含量

牛黄千金散为人工牛黄、冰片、天麻等9味中药组成,具有清热解毒,镇痉定惊之功效。用于小儿惊风高热,手足抽搐,痰涎壅盛。为有效控制本制剂质量,对人工牛黄进行含量测定。因人工牛黄中主要成份为胆红素,故我们用HPLC法对其含量进行测定,为药品良好的质量控制提供了依据,现介绍如下。     

九味竺黄片的质量标准研究

九味竺黄片由甘草、力嘎都(狭叶红景天)[1]、人工牛黄、红花、榜嘎(唐古特乌头)等9味药材组成,具有利肺、消炎、止痛的功效,用于小儿流感引起的肺炎、上呼吸道感染等[1]。该方标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册,标准未收载鉴别项和含量测定项,不利于生产和     

薄层扫描法测定牛黄蛇胆川贝胶囊中胆酸的含量

牛黄蛇胆川贝胶囊是由人工牛黄 ,蛇胆汁 ,川贝母组成 ,具有清热 ,化痰 ,止咳等功效。人工牛黄为本方中的君药 ,其主要成分为胆酸及猪去氧胆酸等。根据文献报道 ,对于胆酸的含量测定方法主要有比色法 ,薄层扫描法[1 ,2 ] 等。本方为复方制剂 ,经大量试验比较 ,通过优选 ,结果表明 :本文拟订的薄层扫描法 ,方法可靠 ,结果准确 ,操作简便易行。1　仪器与试药日本岛津CS 930薄层扫描仪 ;硅胶G薄层板 (烟台市化学工业研究所 ) ;牛黄蛇胆川贝胶囊样品 ,合肥哈慈药业有限责任公司提供 ;胆酸对照品 ;购于中国药品生物制品检定所(批号 :0 0 78 931 …     

小儿咽扁颗粒质量控制方法的简化研究

小儿咽扁颗粒由金银花、射干、金果榄、玄参、桔梗、麦门冬、人工牛黄和冰片组成,现收入《中华人民共和国药典2010年版》一部[1]。标准由5味中药的薄层鉴别、绿原酸含量测定以及常规检查组成。     

近红外漫反射光谱法测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量

目的:采用近红外漫反射光谱技术,建立一种快速测定天然牛黄粉中人工牛黄粉掺入量的方法.方法:在天然牛黄粉中掺入不等量人工牛黄粉(质量百分数范围为0%～100%),采集近红外光谱,建立校正样品集与测试样品集,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测.结果:校正样品集的最佳主成分数(Rank)=7,内部交叉验证均方差(RMSECV)＝1.93,决定系数(R2)＝99.42;测试样品集的预测误差均方差(RMSEP)＝0.797,决定系数(R2)＝99.9,评估均方差(RMSEE)＝2.07.结论:近红外漫反射光谱测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量结果可靠,可用于天然牛黄粉的质量控制.     

同仁牛黄清心片质量标准的研究

目的:研究同仁牛黄清心片中人工牛黄、人参的鉴别和芍药苷含量测定的方法。方法:采用薄层层析方法鉴别主要药物,用反相高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(25 75)为流动相,Symmetry ShieldTM Rp18(3.9mm×150mm,5μm)为固定相,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:确立了制剂中人工牛黄和人参的鉴别方法。芍药苷在0.10-0.51μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1605260X-17363,r=0.9999。平均回收率为98.94%,RSD为2.05%。结论:该实验建立的鉴别和含量测定方法具有专属性强、准确、重复性好的特点,可用于同仁牛黄清心片的质量控制。