不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察

目的：测定不同地区制何首乌中2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量，同时考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量。稳定性实验采用高温试验及^60Co-γ射线辐射试验。结果：制何首乌中二苯乙烯苷含量为0.127%-4.150%。温度及湿度影响二苯乙烯苷稳定性，干燥条件下^60Co-γ射线辐射稳定。     

不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

制何首乌颗粒的质量标准研究

目的:对制何首乌颗粒进行质量控制考察。方法:采用TLC法对处方中的制何首乌进行定性鉴别,用HPLC法测定制何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:在TLC图谱中能检出制何首乌,二苯乙烯苷在0.0296g/L-0.148g/L的范围内线性良好(r=0.9942),平均加样回收率为99.63%,RSD为1.1%。结论:所建立方法简便可行,重现性好,可用于制何首乌颗粒的质量控制。     

何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量测定

目的：测定首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC进行测定，以乙腈-水（25：75）为流动相，紫外检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在1.76-8.80μg范围内呈线性，回收率为97.96％，RSD为2.13％。结论：本法简便、灵敏、专属性强，为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

何首乌中二苯乙烯苷提取工艺优选及炮制对其含量的影响

目的 优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺，比较何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量。方法 采用正交试验法，通过HPLC测定提取液中二苯乙烯苷的含量。结果 何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺为；用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量相关2-3倍。结论 正交设计中的乙醇浓度因素影响显著，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量差异显著。     

不同种植年限德庆何首乌质量研究

目的研究不同种植年限德庆何首乌及制何首乌药材主要有效成分,为建立何首乌药材质量标准提供科学依据。方法通过HPLC法测定何首乌中主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,分析不同种植年限德庆何首乌和制何首乌的药材质量差异。结果种植年限为三、四、五年的德庆何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为5.026%、0.513%,5.049%、0.662%,6.283%、0.354%;种植年限为三、四、五年的德庆制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为3.780%、0.448%,5.272%、0.748%,4.485%、0.411%。结论种植三至五年的德庆何首乌和制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌类成分的含量均符合药典要求,制何首乌中游离蒽醌的含量低于药典要求。不同种植年限的何首乌有效成分的含量差异显著,种植四年的何首乌各有效成分的含量较高。     

何首乌配方颗粒质量标准研究

目的：对何首乌配方颗粒进行质量标准研究。方法：采用薄层色谱法对何首乌配方颗粒进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对何首乌配方颗粒中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷含量进行测定。结果：2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的线性范围为0．4028－3．6252μg，平均回收率为101．15％，RSD＝2．00％。结果：方法可行、重复性好，能有效地控制何首乌配方颗粒的质量。     

HPLC法测定首乌藤中二苯乙烯苷的含量

目的：建立首乌藤中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法：C18柱，以乙腈-水（20：80）为流动相，检测波长为320nm。结果：供试品中二苯乙烯苷得到很好的分离与测定，其线性范围为0．398—2．388μg（r=0．9998），平均回收率为99.47％（n=6），RSD为0．95％。结论：该方法简便准确．重现性好，可用于首乌藤的质量控制。     

基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

HPLC法测定密骨胶囊中淫羊藿苷含量

建立测定密骨胶囊中淫羊藿苷含量的方法。样品用甲醇超声提取３０ｍｉｎ,在Ｃ１８柱以上以甲醇－水－醋酸（４５：５０：５）为流动相,在波长２７０ｎｍ处检测。淫羊藿苷含量测定的线性范围为０．０５０８９～０．８１４μｇ,线性回归方程为Ｙ＝１４７９．４３７＋４５５０５１．２１３Ｘ,ｒ＝０．９９９９,平均回收率为９８．９５％,ＲＳＤ为２．４４％。该法简便、准确、重现性好,可作为密骨胶囊质量控制的方法。     

复合辅料炮制何首乌对二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响

目的:研究不同复合辅料对何首乌有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法:分别采用4种复合辅料炮制何首乌,用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。结果:各炮制品中二苯乙烯苷含量均高于《中国药典》2015年版中的要求,游离蒽醌含量均未达到《中国药典》2015年版中的要求;其中,采用黑豆汁生姜汁炮制的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量最高,分别是6.19%和0.04%;另外,二苯乙烯苷和游离蒽醌含量最低的分别是用黑豆汁米泔水制和用黑豆汁熟地汁制的。结论:不同复合辅料对何首乌成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响不同。     

何首乌炮制前后二苯乙烯苷含量的测定

目的：测定何首乌不同炮制品及生品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC法进行测定,以乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在3.44-17.2μg范围内呈线性相关,平均回收率为100.17%,RSD为2.2%。结论：本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

生/制何首乌HPLC指纹图谱结合模式识别与含量测定的质量控制研究

目的建立不同产地生/制何首乌的指纹图谱,结合模式识别与含量测定对其进行质量评价和鉴别。方法采用HPLC对20批生/制何首乌进行检测,建立何首乌HPLC指纹图谱,运用相似度分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对其进行评价,寻找生/制何首乌分类的主要贡献峰,并对主要差异性化学成分进行含量测定。结果建立了生/制何首乌的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,其中4个峰分别被指认为没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚,相似度在0.863～0.991之间;通过主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析基本能区分生、制何首乌,并确定二苯乙烯苷和大黄素为生、制何首乌的主要差异性化学成分;生、制何首乌中二苯乙烯苷的含量分别为19.30～37.72 mg/g、7.50～18.26 mg/g,大黄素的含量分别为0.53～1.67 mg/g、0.11～0.50 mg/g。结论指纹图谱结合模式识别与含量测定不仅可以实现何首乌质量整体信息的控制,而且能有效区分生、制何首乌。     

制何首乌中二苯乙烯苷对光和热的不稳定性

目的研究二苯乙烯苷对照品溶液和制何首乌水提液中二苯乙烯苷对光和热不稳定的现象。方法采用高效液相色谱法考察紫外光照时间以及温度对两种来源的二苯乙烯苷质量浓度的影响和动力学的变化。结果在紫外光照条件下二苯乙烯苷的吸光度逐渐下降,其最大吸收波长由320 nm紫移到285 nm。在避光加热条件下二苯乙烯苷水解为苷元,其质量浓度变化遵循动力学一级反应。对照品溶液、制何首乌水提液中二苯乙烯苷的反应活化能分别为54.5和54.8 kJ/mol,在25℃条件下的t0.9分别为108 h和162 h,反应产物最大吸收波长仍为320 nm。结论在光和热影响下二苯乙烯苷在制何首乌水提液中比在水溶液中更稳定。但在含制何首乌制剂的制备过程中应尽量保持避光,温度保持在60℃及以下。     

HPLC法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量

降脂胶囊由制何首乌、茯苓、决明子、山楂、甘草等中药组成,具有化浊降脂,润肠通便的功用。用于痰浊阻滞型高脂血症,症见头重体困,大便干燥等症。降脂胶囊中二苯乙烯苷具有抗衰老、提高免疫功能、防治动脉硬化及保肝等作用[1],还有有明显降低大鼠血清中总胆固醇的作用[2],是其主要有效成分之一,为控制本品质量,参照文献[3]及2005年版药典一部何首乌项下,采用HPLC测定了降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量。1仪器与试药LC-10ATvp型高效     

不同产地制何首乌中醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量的比较

目的:比较不同产地制何首乌中醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量的关系.方法:用高效液相法测定51份样品中二苯乙烯苷含量,并测定其醇溶性浸出物.结果:二苯乙烯苷含量最高4.282%,最低0.131%,醇溶性浸出物最高14.2%,最低0.4%.结论:样品醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量差异较大,两者不存在比例关系.     

何首乌二苯乙烯苷的提取工艺研究

目的:优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺。方法:利用紫外分光光度法测定何首乌中二苯乙烯苷,运用正交试验设计,以二苯乙烯苷得率为考察指标,筛选最佳提取工艺。结果:何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺参数为:温度70℃,提取时间为80min,料液比1:7,乙醇浓度40%。     

仙灵骨葆胶囊质量标准的研究

目的：为仙灵骨葆胶囊提供质量控制的方法。／方法：采用TLC法对淫羊藿，丹参，补骨脂，地黄分别进行了色谱鉴别。采用HPLC测定了胶囊中淫羊藿苷的含量。结果TLC鉴定方法专属性强，含量测定淫羊藿苷在0．4－2．5μg间有良好线性关系，回收率为97．92％，RSD为1．69％，结论：本质量标准可有效地控制仙灵骨葆胶囊的质量。     

泰思胶囊质量标准研究

目的建立泰思胶囊的质量标准。方法高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量,采用十八烷基硅烷键合相柱(250mm×4.6mm5μm),乙腈∶水(25∶75)为流动相,紫外检测波长320nm。薄层色谱法对二苯乙烯苷进行鉴别。结果含量测定线性范围为1.02~3.06μg,r=0.9999,回收率为99.46%,RSD为0.35%。定性鉴别方法专属性强。结论本法测定泰思胶囊中二苯乙烯苷含量,操作简单,结果准确。本标准可有效地控制泰思胶囊的质量。     

柔肝降脂胶囊质量标准的研究

柔肝降脂胶囊是由制何首乌、大黄、丹参等10味中药经提取精制而成。临床上具有柔肝降脂、软坚散结、活血行气之功效。主要用于脂肪肝、高血脂症，并可用于治疗肝纤维化。何首乌为方中君药，其主要有效成分为羟基类成分2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷，具有抗衰老、降低胆固醇、增强免疫功能等作用。为了控制产品质量，对其中的制何首乌、丹参、赤芍等药物进行薄层色谱鉴别研究，采用高效液相色谱法测定制何首乌中二苯乙烯苷的含量，结果满意，可作为该制剂的质量控制方法。