酸枣仁汤及其各单味药HPLC指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁汤及其各单味药指纹图谱,探讨酸枣仁汤复方水煎液与各单味药化学成分的异同。方法:水煎煮法制备酸枣仁汤及其各单味药供试液,HPLC法建立其指纹图谱,对各色谱峰的归属进行分析,比对酸枣仁汤复方水煎液与各单味药指纹图谱中药物化学成分的异同。结果:在酸枣仁汤复方水煎液指纹图谱中共检出23个成分,其中22个为药源性成分,1个为煎煮后的化合产物。结论:酸枣仁汤复方水煎液与各单味药指纹图谱中药物化学成分存在显著差异,复方经水煎煮后有新的化合产物生成。     

河北道地药材酸枣仁HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立河北道地药材酸枣仁的HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价及有效控制酸枣仁药材质量提供新方法。方法收集不同产地酸枣仁药材21批,采用HPLC-ELSD法测定其指纹图谱。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD检测器,体积流量1.0mL/min,柱温35℃。结果建立了道地酸枣仁药材HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地酸枣仁药材进行了相似度比较。结论方法简便、可靠,可用于不同产地酸枣仁药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制酸枣仁药材的内在质量提供依据。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

河北道地药材酸枣仁HPLC-UV指纹图谱研究

目的:HPLC-UV指纹图谱,为科学评价与有效控制酸枣仁药材质量提供新方法。方法:收集14个产地酸枣仁药材21批,采用HPLC-UV法测定其指纹图谱。色谱条件:C18柱,乙腈-0.1磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温35°C。结果:建立了河北道地酸枣仁药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,并对不同产地酸枣仁药材进行了相似度比较。结论:本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地酸枣仁药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制酸枣仁药材的内在质量提供了实验依据。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

金银花的HPLC药效指纹图谱研究

目的找出金银花中与抗炎活性成正相关的化学成分,并以此建立金银花的药效指纹图谱。方法采用HPLC法分析,获得金银花不同提取部位的指纹图谱,同时选择小鼠耳肿胀抗炎实验测定不同提取部位的药理活性,以线性回归解释化学信息和药理活性的相关关系。结果以甲醇提取部位的药理活性最强,故以此部位的HPLC图谱来制定金银花的“药效谱”。结论采用该方法制定得到的金银花的药效指纹图谱更为科学、合理。     

小半夏汤HPLC指纹图谱的研究

目的研究小半夏汤的高效液相色谱指纹图谱。方法RP-HPLC方法,采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,二元梯度洗脱,检测波长为254nm,以鸟嘌呤核苷为参照物。结果共有11个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1、2、3、5、6号峰分别鉴定为是尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷。相同色谱条件下测定了半夏药材的HPLC图谱,其结果与小半夏汤有很好的相关性。结论小半夏汤的指纹图谱特征性、专属性很强,该方法稳定、可靠、重现性好,可为小半夏汤的质量控制研究提供参考。     

天台乌药的指纹图谱研究

目的采用RP-HPLC对不同批次的天台乌药药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为235 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立的指纹图谱共确定了12个共有峰,多数峰可以达到良好分离,所建立的乌药药材指纹图谱的分析方法有良好的重现性。结论用该方法建立的指纹图谱可以作为乌药药材品种鉴别的主要依据之一。     

山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及聚类分析

目的建立山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱并进行聚类分析,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,建立12批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂软件进行数据处理,以共有峰与对照峰的比值进行聚类分析。结果该方法对酸枣仁药材中黄酮类、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制酸枣仁药材质量。     

桂枝甘草汤HPLC指纹图谱

目的： 建立桂枝甘草汤的HPLC指纹图谱检测方法。 方法： 采用Agilent SB-AQ色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批桂枝甘草汤HPLC指纹图谱进行评价。 结果： 以桂皮酸为参照峰,确定了25个共有峰,指认其中4个共有峰分别为甘草酸、甘草苷、桂皮酸和桂皮醛。10批桂枝甘草汤的指纹图谱相似度均>0.95。 结论： 该方法灵敏度高、稳定性和准确性良好,为桂枝甘草汤质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分

采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）及液相色谱-离子阱质谱（LC-IT-MS）系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈,Rapid Resolution HT（4.6 mm×50 mm,1.8 μm）;以乙腈（A）-0.05%甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min^-1;柱温30 ℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。     

酸枣仁饮片及其炮制品皂苷类成分的指纹图谱研究

 目的建立酸枣仁饮片及其炮制品的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,乙腈-水为流动相(梯度洗脱),流速0.8 mL·min^-1,漂移管温度115℃,氮气流速3.1 L·min^-1,柱温25℃。酸枣仁皂苷A和B为参照物。结果酸枣仁饮片及其炒制品中有8个共有峰,确定其为指纹峰,生、炒品的指纹峰的峰形、峰数无明显不同,用国家药典委员会指纹图谱相似度自动处理软件计算8个共有峰的相似度均在0.95以上,所制定的酸枣仁指纹图谱具有可靠性,能有效的控制酸枣仁及其炮制品的内在质量。结论该测定方法简便,稳定,精密度高,重现性好,适用于酸枣仁饮片及其炮制品的指纹图谱检测。     

加味酸枣仁汤对阴虚火旺型慢性失眠患者主客观睡眠的影响

目的:观察加味酸枣仁汤治疗阴虚火旺型慢性失眠患者的临床疗效,分析比较其对主客观睡眠的影响。方法:共纳入符合标准的病例70例,随机分为2组,最终纳入统计学的患者共67例。西药组33例予艾司唑仑片,建议患者根据自身情况,非连续性服药,每次服1片,睡前服用,每周服用3~5天。中药组34例予加味酸枣仁汤水煎剂,每天1剂,分2次服用。疗程为8周。结果:①治疗后,西药组和中药组匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)评分均有显著改善(P<0.01);但2组间评分比较,差异无统计学意义(P>0.05)。②治疗后,西药组睡眠总时间、浅睡时间较前增加,快速动眼(REM)睡眠时间、觉醒时间、初入睡时间较前缩短,差异均有统计学意义(P<0.05),熟睡时间治疗前后比较,差异无统计学意义(P>0.05)。中药组熟睡时间较前增加,初入睡时间较前缩短(P<0.05),睡眠总时间、浅睡时间、REM睡眠时间、觉醒时间治疗前后比较,差异均无统计学意义(P>0.05);2组治疗后各项数据指标比较,差异无统计学意义(P>0.05)。③中药组安全性良好,不良反应出现例数较西药组少。结论:加味酸枣仁汤在主观睡眠的改善方面,疗效与艾司唑仑相当。在客观睡眠指标的改善方面,两者亦无明显差异;加味酸枣仁汤可能通过改善睡眠结构,增加熟睡时间来起到改善睡眠的作用;而且临床使用安全,不良反应小于艾司唑仑。     

土茯苓药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用反相高效液相色谱法（HPLC）,研究并建立土茯苓药材的指纹图谱。方法：采用YMC-Pack ODS-A（5μm,4.6mm×250 mm）色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.8 ml/min;检测波长290nm。结果：方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性。不同来源土茯苓药材的指纹图谱相似度较好,土茯苓与其3种混淆品的指纹图谱有明显区别。结论：HPLC指纹图谱分析法可作为土茯苓药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸的含量

目的　建立测定酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸含量的 RP- HPL C分析方法。方法　色谱柱 :Hypersil C1 8( 2 0 0mm× 4 .6 m m,5 μm) ,棘苷流动相为乙腈 - 1%冰醋酸水溶液 ( 17∶ 83) ,检测波长 334nm;阿魏酸流动相为乙腈 - 1%冰醋酸水溶液 ( 16∶ 84 ) ,检测波长 32 0 nm,内标物为对羟基苯甲醛。结果　棘苷和阿魏酸分别在 0 .96 0～ 13.4 4μg/m L ( r=0 .9998)和 2 .0 4～ 2 7.2 μg/ m L ( r=0 .9997)与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为 98.4 %和98.8% ,RSD分别为 2 .5 %和 2 .8%。结论　本法操作简便、快速、准确 ,可用于酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸的含量测定     

蒙药材森登的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒙药材森登的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了10个产地森登药材样品,采用药典委员会颁布的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相似度评价图谱的相似性.结果:10产地森登药材的色谱指纹图谱有10个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都＞0.9,建立共有模式,不同产地森登指纹图谱相似性较好.结论:该方法可用于森登药材质量评价.     

加味酸枣仁合剂质量控制方法的研究

目的建立加味酸枣仁合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别酸枣仁、知母、甘草;用高效液相色谱法测定五味子中五味子甲素和五味子乙素的含量。结果薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好;含量测定结果准确,五味子甲素和五味子乙素平均回收率分别为98.6%(RSD=1.52%,n=5)和97.8%(RSD=1.47%,n=5)。结论本方法可有效控制加味酸枣仁合剂的质量。     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱,并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃;建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱,通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱,确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源;通过比对化学分离制得的对照品的保留时间,对部分主要色谱峰进行明确化学指认;利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,在可检出的40个色谱峰中,31个色谱峰的组方中药来源得到明确,7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954;3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987,然而,剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱,即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征,为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。     

加味酸枣仁汤联合地西泮治疗焦虑性失眠的临床研究

[目的]探讨加味酸枣仁汤联合地西泮治疗焦虑性失眠的临床疗效。[方法]选择2016年1月—2018年5月本院收治的100例焦虑性失眠患者,随机分为对照组(50例)和研究组(50例)。对照组给予地西泮治疗,研究组给予加味酸枣仁汤联合地西泮治疗,两组均给予治疗4周。评价并比较两组临床疗效。比较两组治疗前后的汉密尔顿焦虑量表(HAMA)评分、焦虑自评量表(SAS)评分、匹兹堡睡眠质量指数量表(PSQI)评分及血清多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平及外周血CD4+、CD8+水平和CD4+/CD8+比值。[结果]研究组的总有效率为94.00%(47/50),对照组为76.00%(38/50),两组比较差异有统计学意义(χ2=6.353,P=0.012)。治疗后,两组HAMA评分、SAS评分及PSQI评分均明显低于治疗前,且研究组HAMA评分、SAS评分及PSQI评分的变化幅度均明显大于对照组(P0.05)。治疗后,两组血清DA、5-HT水平及外周血CD4+水平、CD4+/CD8+比值均明显高于治疗前,血清TNF-α水平和外周血CD8+水平均明显低于治疗前,且研究组血清DA、5-HT、TNF-α水平及外周血CD4+、CD8+水平、CD4+/CD8+比值的变化幅度均明显大于对照组(P0.05)。[结论]加味酸枣仁汤联合地西泮能够明显改善睡眠,减轻焦虑情绪,调节机体神经递质水平,纠正细胞免疫功能紊乱,且安全性较好。     

香砂六君子汤水煎液乙酸乙酯部位化学成分研究

目的: 揭示香砂六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,对其进行系统的化学成分研究。方法: 按传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定。结果: 分离并鉴定了9个化合物,分别为白术内酯Ⅱ(atractylenolideⅡ, 1)、去氢木香内酯(dehydrocostus lactone, 2)、白术内酯Ⅰ(atractylenolide Ⅰ, 3)、白术内酯Ⅲ(atractylenolid Ⅲ, 4)、芒柄花黄素(formononetin, 5)、丁二酸(succinic acid, 6)、柠檬苦素(limomin, 7)、蜜桔黄素(nobiletin, 8)、4',5,7,8甲氧基黄酮(tetramethyl-o-isoscutellarein, 9)。结论: 这9个化合物均首次从该方中分离得到。