微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.     

微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较

目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01～0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

HPLC测定喉痛灵片中蒙花苷的含量

目的:建立喉痛灵片中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇—水—冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,进样量5μl.结果:蒙花苷进样量在0.0199～0.398μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),样品平均回收率为98.49％,RSD=1.48％.结论:本法操作简单,准确,可作为喉痛灵片中蒙花苷的含量控制.     

HPLC法同时测定野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为334 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸和蒙花苷分别在4.32~103.7、12.64~303.4μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD%分别为100.2%和1.9%,99.5%和1.5%。结论:本方法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定和提高其质量标准。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

微波萃取技术在中药提取中的应用

微波萃取技术是利用微波强烈的热效应和非热效应,具有选择性高、操作时间短、溶剂消耗量少、有效成分得率高、不产生噪音、适合于热不稳定成分且能在短时间内杀灭植物中的水解酶等优点,在中药提取中有良好的应用前景。     

紫菀中紫菀酮的微波辅助加压溶剂提取研究

 目的利用正交实验研究紫菀中紫菀酮的最佳提取条件。方法利用微波辅助加压溶剂提取法提取紫菀中紫菀酮,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、提取时间、提取次数和料液比)对紫菀中紫菀酮的影响。采用HPLC检测紫菀酮的含量,其中色谱柱:Spherisorb C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(98∶2);流速:1.0 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长为200 nm。结果溶剂使用体积分数为80%乙醇,提取时间为30 min,提取次数为3次,料液比为1∶20时,提取率最佳。结论采用本实验方法提取紫菀中紫菀酮具有效率高,时间短,所需温度低以及绿色环保等优点。     

固相萃取结合HPLC测定蝉花菌丝体中多球壳菌素的含量

 目的建立蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的固相萃取结合高效液相色谱测定法。方法高效液相色谱法,甲醇超声提取,固相萃取小柱纯化,ODS柱,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果多球壳菌素分离良好,加样回收率为98.95%,RSD为2.22%(n=6),在0.15～7.54μg内呈现良好的线性关系。结论该方法简便易行、灵敏、重现性好,可用于蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的测定。     

正交试验优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺

目的: 优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺。 方法: 采用微波辅助提取平糖胶囊B方,以栀子苷提取量为检测指标,选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数为考察指标,通过正交试验优选微波辅助提取工艺。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为Diamonsil^TM RP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(11:89),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温室温,进样量20 μL。 结果: 最佳工艺条件为微波功率15 kW,料液比1:5,提取时间20 min,提取数2次,栀子苷平均提取量9.08 mg·g^-1。 结论: 优选的微波辅助提取工艺具有高效、节能、省时等优点,具有极大的工业化推广价值。     

3种常见中药材中绿原酸类成分提取的“逆溶解度”现象

目的 揭示艾叶、菊花和金银花中绿原酸类成分的提取规律。方法 运用超高效液相色谱法（UHPLC）测定艾叶、菊花和金银花中绿原酸类成分在常见溶剂水和乙醇中的溶解度,采用超声辅助法和加热回流法比较3种中药材中绿原酸类成分在水和乙醇中的提取率,并考察各绿原酸类成分在不同体积分数乙醇中的提取规律。结果 7个绿原酸类成分在乙醇中的溶解浓度远大于纯水;菊科植物艾叶和菊花超声提取在乙醇中的提取率显著低于纯水,加热回流提取除异绿原酸A外,其余绿原酸类成分在乙醇中的提取率均显著低于纯水;忍冬科植物金银花超声提取新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸在乙醇中的提取率略低于纯水,加热回流提取新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸B在乙醇中的提取率显著低于纯水。上述结果表明,中药绿原酸类成分提取过程中存在“逆溶解度”现象,即中药材中绿原酸类成分在某种溶剂中的提取率与其在该溶剂中的溶解性能相反的现象。在不同体积分数乙醇中,金银花中绿原酸类成分含量都是随乙醇体积分数的升高而先升高后降低,在体积分数为50%时绿原酸类成分含量达到最高点;菊科植物艾叶、菊花中新绿原酸、隐绿原酸等多种成分含量随乙醇体积分数的升高而降低,展现出显著的“逆溶解度”现象,在纯水中含量最高,但不同植物中也略有差异。结论 揭示了中药材中绿原酸类成分提取的“逆溶解度”现象,将为绿原酸类成分的提取及后续深入研究、开发应用提供参考。     

坚杆火绒草中总酚酸的提取及含量测定

目的:考察不同采收期坚杆火绒草不同部位中总酚酸含量的差异,验证"坚杆火绒草的采收时间为花期,使用部位为叶子和花"的合理性。方法:以绿原酸为对照品,以福林酚为显色剂,检测波长765 nm,采用紫外-可见分光光度法测定总酚酸含量。结果:绿原酸吸光度与质量浓度在0~20 mg·L-1线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率95.8%(RSD 1.0%)。坚杆火绒草花期的叶中总酚酸提取量高达190.606 mg·g-1;花期总酚酸含量明显高于果期,同一植株叶子和花中总酚酸含量明显高于其他部位。结论:总酚酸可作为坚杆火绒草最佳采收期及药用部位的评价指标,为该药材的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定全蝎不同工艺提取物中5种核苷类化合物含量

目的:比较水煎煮、醇提取以及湿法超微粉碎3种提取工艺对全蝎中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷类成分含量的影响.方法:全蝎经不同工艺提取,采用HPLC外标法测定提取物中5种核苷化合物含量.Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.07％冰乙酸-甲醇梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷化合物均在一定质量浓度范围内线性关系良好,r均＞0.999 5,样品中5种核苷化合物的加样回收率98.9％ ～ 103.9％,RSD均＜3％.结论:该HPLC简便快速、灵敏度高、重复性好,可应用于同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷化合物含量并比较不同全蝎提取物之间的差异.