不同型号大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化工艺研究

目的：研究不同型号的大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化效果,以寻找最佳型号的大孔树脂。方法：以表儿茶素、金E含量和浸膏率为指标,结合HPLC指纹图谱,选择最佳型号大孔树脂。结果：AB-8型大孔树脂对表儿茶素洗脱率为89.78%,对金E洗脱率为93.04%。HPLC指纹图谱共有峰面积比较表明AB-8型大孔树脂更适合用于金荞麦有效成分的纯化。结论：采用AB-8型大孔树脂纯化金荞麦中有效成分是可行的。     

基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果

目的： 考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果。方法： 采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱（0~15 min,5%~10% A;15~17 min,10%~12.5% A;17~27 min,12.5%~14% A;27~55 min,14%~25% A;55~57 min,25%~70% A;57~70 min,70%~100% A）,检测波长225 nm。以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选最佳型号大孔树脂。结果： 各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8>NKA-9>HPD100C>HPD400>X-5>HPD750>HPD722>D101>DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400>HPD100C>HPD722>AB-8>NKA-9>HPD750>DM-130>D101>X-5。AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39%,对总有效成分的洗脱率70.03%。结论： 采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的。     

表儿茶素为指标的金荞麦有效成分 提取纯化工艺研究

目的:优选金荞麦有效成分的提取纯化工艺。方法:以表儿茶素(Epicatechin)的提取率、吸附率和解吸附率为指标,结合HPLC含量测定,选择最佳提取条件、树脂型号和纯化工艺;同时考察乙酸乙酯和正丁醇的纯化效果。结果:最佳超声提取工艺条件为乙醇浓度50%,液料比1∶10,提取3次,30 min/次;最佳纯化工艺为上样液浓度0.5 g/m L,p H5～6,以3 BV/h流过D101大孔树脂,流出液重复上柱2次,加4 BV水洗脱除杂,加3 BV 50%乙醇洗脱富集有效成分;提取液中有效成分也可用正丁醇萃取富集。结论:采用乙醇超声提取,D101大孔树脂分离纯化或正丁醇纯化金荞麦有效成分的工艺方法稳定、可行。     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

大孔吸附树脂纯化侧柏叶总黄酮的工艺研究

目的研究AB-8型大孔树脂精制侧柏叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮、槲皮苷含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定槲皮苷含量,HPLC法分析指纹图谱主要特征峰面积。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件为:上样液浓度为含生药量0.20g·mL-1,上样量为每1mL湿树脂上样0.375g生药,吸附速率为1mL·min-1,洗脱液为4倍柱体积的70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,可重复使用3次。总黄酮与槲皮苷的保留率达70%、95%以上,峰1～3的保留率达90%以上,纯化后总黄酮及槲皮苷的含量分别提高了2.48倍和3.29倍。结论AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集侧柏叶总黄酮。     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

金荞麦提取液的大孔树脂分离纯化工艺研究

目的：研究大孔树脂分离纯化金荞麦提取液的工艺,为工业化生产提供实验依据。方法：以金E比吸附量为指标，动态吸附法考察3种树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂分离纯化金荞麦提取液的吸附性能和洗脱参数。结果：D-101型树脂对金E有较好的吸附分离性能,适合于金荞麦提取液的提纯。结论：采用大孔树脂分离纯化金荞麦提取液是可行的。     

大孔树脂纯化赤芍中芍药苷的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化赤芍中芍药苷的方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷的含量和转移率为指标,考察不同型号大孔树脂对赤芍药材水提物吸附性能及洗脱参数。结果:以AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果最佳,具体工艺:赤芍提取液减压浓缩成相对密度1.05(40℃热测)的浸膏,按浸膏与树脂体积比为2∶5上样,水洗去杂质,用25%乙醇6BV洗脱。结论:AB-8大孔树脂可用于赤芍中芍药苷的分离富集。     

药用植物金荞麦中黄酮类化合物积累的时空变化规律

目的 探究药用植物金荞麦不同生育期各器官中黄酮类化合物积累的时空分布规律,为金荞麦合理采收、资源化利用和高价值开发提供科学依据。方法 以根茎繁殖不同生长年限的金荞麦为研究对象,在不同生育时期采集根、茎、叶、花器官,采用高效液相色谱法测定各器官样品中儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量。结果 随着金荞麦生育期推进,植株不同器官的黄酮类化合物积累增加,以秋季地上部分枯萎后的含量最高;不同生育时期叶片中的儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量均显著高于根茎和茎秆（P<0.05）。不同器官间儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量差异有统计学意义（P<0.05）,花中儿茶素、芦丁和总黄酮含量最高;表儿茶素含量在茎秆中最低。黄酮类物质含量在根茎不同部位差异有统计学意义（P<0.05）,表儿茶素和总黄酮含量在根茎不同组织部位表现为须根>韧皮部>根茎（不含须根）>木质部（P<0.05）,儿茶素和芦丁分别在须根和韧皮部含量最高。1年生与2年生金荞麦植株不同器官的黄酮类化合物含量差异无统计学意义。结论 在不考虑产量的前提下,根茎繁殖金荞麦种植1年即可采收,适宜采收期为11月上旬。     

连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

目的:探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以连翘子总酚的吸附量和解吸率为指标,从AB-8,CAD-40,HPD-300,D-101型大孔吸附树脂中筛选最佳型号;以连翘子总酚得量为指标,采用单因素试验考察树脂用量、水洗用量、洗脱溶剂的种类和用量对连翘子总酚纯化工艺的影响;以连翘子总酚得量为指标,选取吸附流速、洗脱流速及树脂径高比为考察因素,采用正交试验优选连翘子总酚大孔树脂纯化工艺。结果:AB-8型树脂的纯化效果最佳,其优选的纯化工艺为树脂用量2倍生药量,树脂径高比1∶5,吸附流速0.25 BV.h-1,加5 BV水洗除杂,用2 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 BV.h-1。在此工艺条件下连翘子总酚的纯度达65.56%。结论:优选的总酚纯化工艺稳定可行,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供实验依据.     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究

目的考察大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效部位的工艺条件。方法以黑骨藤中杠柳苷、秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素为检测指标,采用HPLC法考察3种大孔树脂(D-101、AB-8、NKA-9)对杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素的吸附分离性能,并考察分离纯化杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的最佳工艺条件。结果用大孔树脂D-101作为填料,样品与填料的比为1∶10,样品质量浓度为50 mg/m L,上样后吸附1 h,用60%乙醇为洗脱液,在p H 7.0条件下,20 BV洗脱1 h。结论该优选的工艺简便可行,大孔树脂D-101可作为分离纯化复方黑骨藤药物中杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的有效方法。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量和质量的影响

目的 以2个金荞麦新品系为研究对象,探讨不同刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量及品质的影响。方法 对金荞麦饲草的鲜质量、干质量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎产量和表儿茶素含量进行分析比较。结果 在相同刈割茬次条件下,金荞麦品系1和2在饲草的产量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎的产量和表儿茶素含量差异无统计学意义;随着刈割茬次的增加,金荞麦饲草粗蛋白含量显著增加,而粗纤维含量则显著降低（P<0.05）;随着刈割茬次的增加,根茎产量显著降低（P<0.05）,对其表儿茶素含量无显著影响。结论 在平衡饲草和根茎的产量和品质时,金荞麦最佳刈割茬次为2~3次。     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.