双花抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立双花抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对双花抗病毒口服液中的金银花、野菊花、连翘和广藿香进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花和野菊花中的绿原酸进行含量测定,对其连翘中的连翘苷进行含量测定。结果:双花抗病毒口服液的金银花、野菊花、连翘和广藿香薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在0.011 2~0.089 6 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为100.7%(RSD=1.17%);连翘苷检测浓度在0.010 5~0.168 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.6%(RSD=1.00%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究

目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点;高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6);马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.     

苍耳丸的质量标准研究

目的建立苍耳丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5~2.130 0μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

阿魏配方颗粒质量标准的研究

目的对阿魏配方颗粒进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对阿魏配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对阿魏配方颗粒中的阿魏酸进行含量测定。结果阿魏酸在2~20μg·ml-1线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 58),平均回收率为99.05%(RSD=2.10%,n=6)。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制阿魏配方颗粒的质量。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

金银花总有机酸有效部位的制备及质量标准研究

目的:建立金银花总有机酸有效部位的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别金银花总有机酸有效部位中的绿原酸;采用紫外分光光度法测定金银花总有机酸有效部位中总有机酸的含量;采用高效液相色谱法同时检测金银花总有机酸有效部位中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;HPLC法中,绿原酸在0.010 1～1.01mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.03%(RSD=0.89%);异绿原酸A在0.01～1.0mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.07%(RSD=1.03%),异绿原酸B在0.010 5～1.05mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.97%(RSD=1.24%);异绿原酸C在0.010 1～1.01mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.41%(RSD=1.01%)。结论:所建方法操作简便,结果准确,可有效控制金银花中总有机酸有效部位的质量。     

大卫颗粒的质量标准提高

目的:提高大卫颗粒的质量标准。方法:对制剂中连翘、金银花、柴胡及甘草进行薄层色谱(TCL)鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷的含量。结果:连翘、金银花、柴胡及甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为5.228～52.28(r=0.999 9)、5.92～59.20(r=0.999 8)、6.816～68.16μg·mL~(-1)(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;平均加样回收率分别为101.84%(RSD=0.44%,n=6)、99.07%(RSD=0.79%,n=6)、101.30%(RSD=0.62%,n=6)。结论:该研究所建标准定性定量方法简便、专属性强、结果准确可靠,可用于大卫颗粒的质量控制。     

孕妇金花片的质量标准研究

目的建立孕妇金花片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别金银花、白芍、黄柏、黄连;高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷的含量。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;栀子苷浓度在0.010～0.060mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.22%,RSD=1.29%。黄芩苷浓度在0.02～0.10mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.93%,RSD=0.96%。结论该方法方便、准确、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制。     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈ 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

高效毛细管电泳法同时测定小白蒿5种黄酮类化合物的含量

目的:建立小白蒿中5种黄酮类化合物的同时测定方法,为综合评价小白蒿最佳采集时间提供参考依据。方法:采用高效毛细管电泳法测定小白蒿中5种黄酮类化合物的含量,并对不同采集时间小白蒿和不同部位中5种黄酮类化合物的含量进行比较。结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 8),2.00～80.00 mg.L-1(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6),1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 3)和1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 4)具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.31%(RSD 1.60%),98.14%(RSD 1.03%),98.37%(RSD 1.57%),97.92%(RSD 0.94%),98.16%(RSD 1.20%)。结论:实验结果表明,小白蒿花中黄酮类化合物的相对含量较高,最佳采集时间为6月中旬到7月末。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC测定3,4,5-三羟基苯甲酸脂质体药物含量及包封率

 目的 为配合3,4,5-三羟基苯甲酸（trihydroxybenzoic acid, TBA）脂质体的制备工艺研究,建立测定TBA脂质体中药物含量及包封率的高效液相色谱（HPLC）方法。方法 超声薄膜法制备TBA脂质体,HPLC测定药物含量及包封率。色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（15∶85）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273 nm。结果 TBA在50～150 mg·L-1内线性关系良好（r=0.998 0,n=5）, 平均回收率为98.25%(RSD=0.45%)。结论 超声薄膜法可以制备出包封率较高的TBA脂质体,HPLC测定脂质体的包封率,方法准确可靠,简单快速。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。