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降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#~3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲. 相似文献
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离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法:采用玻璃电极作为内参比电极,以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果:盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6~10^-2mol/L范围内符合能斯特响应,电极的稳定性和重现性很好,样品的含量为100.4%(n=5),RSD=0.7%。结论:可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极,该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。 相似文献
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盐酸苯乙双胍为临床上常用的降血糖药 ,可用于稳定型和不稳定型轻度糖尿病 ,该药收载于中国药典2 0 0 0年版二部 ,其片剂的含量测定ChP采用半微量定氮法 ,操作繁琐 ,专属性差 ,结果不易重复。本文采用反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量 ,试验表明本法操作简便 ,专属性好 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1 仪器与试药 Shimadzu高效液相色谱仪 ,包括溶剂输送泵 ,检测器 ,ANASTAR色谱工作站。盐酸苯乙双胍对照品 (本所原料药厂 ,含量 99 9% ) ;盐酸苯乙双胍片 (本所制剂药厂 ) ;甲醇为色谱纯 ;磷酸盐缓冲液 :称取磷酸二氢… 相似文献
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建立了盐酸苯乙双胍在水溶液中的一阶导数紫外分光光度测定新方法。其线性范围为3.0~17.0μg.mL-1,线性方程为〔A〕=4.4389C(m g.mL-1) 0.0025。对3.0μg.mL-1盐酸苯乙双胍进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.3%。该法应用于盐酸苯乙双胍片剂的含量分析不需提取分离,直接取样测定就可消除辅料的干扰,与药典法相比,结果满意。 相似文献
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目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵(70:30)(用磷酸调pH至3.5);盐酸苯乙双胍检测波长:235nm,其有关物质双氰胺检测波长:218nm;流速:1.0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4~40μg·mL^-1呈良好线性(r=0.9994),平均回收率为98.6%,RSD=0.77%。结论本法简便、快速、准确、可靠,可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。 相似文献
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目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠)(60:40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物. 相似文献
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HPLC法测定盐酸苯乙双胍片的 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立盐酸苯乙双胍片含量测定的HPLC法.方法 采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0,40:60);流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:235 nm.结果盐酸苯乙双胍在4~80 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.6%(n=9).结论 该方法 简便,准确,可靠,可作为盐酸苯乙双胍片的质量控制方法 . 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量山东省淄博市药品检验所255040王建秀,冯树梅盐酸苯乙双胍片的含量测定方法有半微量定氮法[1]和比色法[2]。前者操作繁琐费时,本文参照文献法[3]采用反相离子对色谱法,以安替比林为内标测定该片剂中盐... 相似文献
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目的:《中国药典》对于盐酸苯乙双胍片的含量测定采用测定其中氮的方法,测定过程繁琐。本文探讨快速、简便地测定盐酸苯乙双胍片含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。首先选定测定波长,然后绘制标准曲线,测定吸收系数,再进行回收率实验以及《中国药典》法与紫外分光光度法样品测定结果的比较。结果:盐酸苯乙双胍在234nm波长处的吸收系数E_(1cm)~((?)%)为606.09,RSD为0.13%(n=6);回收率为99.41%,RSD为0.36(n=5);对样品的测定比较,药典法与紫外法两者间无显著差异。结论:用紫外分光光度法测定盐酸笨乙双胍片的含量,方法简便,结果准确。 相似文献
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盐酸苯乙双胍是一种降血糖药,用于治疗糖尿病。卫生部药品标准(1989年)采用半微量定氮法测定其片剂的含量。本文采用紫外分光光度法,测定波长为234nm,测定结果较满意。1 紫外吸收光谱:取盐酸苯乙双胍精制品适量,加水溶解并稀释成10μg/ml 的溶液。以蒸馏水为空白,在200—300nm 波长范围内紫外扫描,见图1。选择本品的最大吸收波长234nm 处为测定波长。2 吸收床与浓度的关系:精密称取本品适量,加水溶解并稀释成浓度为6、8、10、12、14μg/ml 的溶液。在234nm 处测定吸收度,得回归方程 A=0.0059+0.06085C,相 相似文献
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目的:研究盐酸苯乙双胍与同类药物盐酸二甲双胍在不同酸碱度务件下共存时的表面增强拉曼光谱。方法:用便携式拉曼光谱仪对不同酸碱条件下盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的表面增强拉曼光谱及它们在不同酸碱度条件下共存时的表面增强拉曼光谱进行检测。结果:研究表明,在酸性和中性条件下,二者的表面增强拉曼光谱均不明显,二者共存体系亦如此;而在偏碱性的条件下,二者均表现出特征性明显的表面增强拉曼光谱信息,二者共存体系在偏碱性的条件下能将二者区分开来。结论:在表面增强拉曼光谱检测时,偏碱性的条件有利于盐酸苯乙双胍与盐酸二甲双胍的同时检出。 相似文献
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目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。 相似文献
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盐酸苯乙双胍是治疗糖尿病的药物 ,其价格低 ,未见有毒副作用的报导 ,为更有效的控制药品质量 ,采用紫外分光光度法快速测定含量 ,并与《中国药典》2 0 0 0年版二部氮测定法比较。1 仪器、试药、样品来源仪器 ,日本岛津UV— 2 4 0型紫外分光光度计 ,HY— 4振荡器 ,AE— 2 4 0电子天平。药品、对照品、原料本所提供 ,原料按《中国药典》2 0 0 0年版二部盐酸苯乙双胍检验 ,含量为 99 986 % ,其他项目均符合药典规定 ,药品市场有销售。2 测定方法2 1波长的选择 取盐酸苯乙胍适量 ,加水制成10 μg .ml的水溶液 ,在 30 0— 2 0 0nm… 相似文献
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摘 要 目的:研究马来酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍在不同激发光波长下的酸碱度条件共存时的表面增强拉曼光谱, 对两者在酸碱条件下的共存情况进行了讨论。方法: 用两种不同的激发光波长对马来酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼散射共存体系进行考察。结果:在532 nm和785 nm激发下,中性和酸性条件都不能鉴别两者,而偏碱性的pH条件有利于两者的鉴别,其中,以785 nm激发的碱性条件最佳。结论:偏碱性的条件有利于马来酸罗格列酮 盐酸苯乙双胍共存体系表面增强拉曼散射的同时检测。 相似文献
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目的 探究苯乙双胍抑制 A549/DDP细胞增殖并促进其凋亡的可能机制。方法 MTS法检测顺铂(顺铂
组)和苯乙双胍(苯乙双胍组)对 A549/DDP 细胞和 A549 细胞的细胞活力(24 h 和 48 h)的影响。苯乙双胍组以 2.5
mmol/L苯乙双胍处理,对照组采用PBS处理,MTS法检测苯乙双胍对A549/DDP细胞增殖的影响,克隆形成实验检测
苯乙双胍对 A549/DDP细胞克隆形成能力的影响,流式细胞术检测苯乙双胍对 A549/DDP细胞凋亡和活性氧(ROS)
胞内线粒体质量(Mitotracker)、钙离子(Rhod-2)的影响,实时荧光定量PCR检测线粒体DNA(mtDNA)变化,三磷酸腺
苷(ATP)试剂盒检测 ATP的变化,Western blot检测苯乙双胍对线粒体氧化磷酸化复合物表达的影响。结果 与顺
铂组比较,苯乙双胍组A549/DDP细胞在24 h和48 h的细胞活力降低(P<0.05),而2组间A549细胞24 h和48 h活力
差异无统计学意义。顺铂处理48 h时A549/DDP细胞活力均高于A549细胞(P<0.05),而24 h间差异无统计学意义;
苯乙双胍处理的A549/DDP细胞活力低于A549细胞(P<0.05)。与PBS组相比,苯乙双胍组A549/DDP细胞的24 h和
48 h 增殖率、集落形成数减低,而凋亡率升高,ROS 水平增高,Mitotracker、Rhod-2、mtDNA 及 ATP 水平降低(P<
0.05),线粒体氧化磷酸化复合物Ⅰ中的NDUFB8蛋白、复合物Ⅱ中的SDHB蛋白和复合物Ⅳ中的MTCO1蛋白表达明
显降低(P<0.05)。结论 (1)A549/DDP细胞较 A549细胞对苯乙双胍更为敏感,但对顺铂耐受性较 A549细胞强。
(2)苯乙双胍通过增加细胞内 ROS、减少线粒体质量、钙离子和 mtDNA、抑制线粒体氧化磷酸化复合物表达,减少
ATP生成,从而抑制A549/DDP细胞增殖并促进其凋亡。 相似文献