薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅳ.番麻(Agave americana L.)总甾体皂甙元的鉴定

本文报告了无粘合剂的氧化鋁薄层层离法在甾体皂甙元分离鉴定工作中的实际应用。通过一系列实驗确定:(1)作为吸附剂的氧化鋁应为中性,細度小于140篩孔,活度为Ⅲ或Ⅳ級;(2)不同比例的甲醇-苯作为推进剂,其中(0.5∶99.5)适于分离单經基无酮的甾体皂甙元,(2.5∶97.5)适于分离单羥基无酮及有酮的甾体皂甙元,(5∶95)适于分离双羥基无酮及有酮的甾体皂甙元;(3)适宜的显色剂为25%的磷錮酸醇溶液。应用上述条件对番麻总甾体皂甙元进行薄层层离,得到八个斑点,經用标准品对照,初步鉴定了其中的七个成分。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅵ.黄酮类化合物的鉴定

应用聚酰胺粉的薄层进行了11种黄酮类化合物的层离(其中包括槲皮素等5种甙元、广寄生甙等5种甙及一未知的桑寄生甲素),以2%AlCl₃乙醇溶液显色,結果在所用的24种溶媒系統中,以正丁醇/水-醋酸(100∶1)、(100∶2)、醋酸乙酯/水、异丙醇-水(3∶2)、丙酮-水(1∶1)、丙酮-95%乙醇-水(2∶1∶2)及95%乙醇-醋酸(100∶2)等7种溶剂系統对甙推展較好。用正丁醇/水-醋酸(100∶2)溶剂系統于5种已知及未知的混合样品的薄层层离中,亦获較滿意的結果。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅲ.强心甙的鉴定

本文选择了12个强心甙作为样品,对三氧化铝为吸附剂的薄层层离的各种条件,进行了初步的研究。结果表明,此法完全可以应用于强心甙类的鉴定工作,并拟定下列条件作为应用时的参考:(1)吸附剂:不加粘合剂的Ⅲ毅中性三氧化铝.(2)吸附剂细度:160—200号篩孔的粉末。(3)吸附剂厚度:1毫米。(4)推进剂:对单糖甙较好的有:氯仿-甲醇(99∶1,95∶5);乙醚;二甲苯-甲乙酮(1∶1);氯仿-二氧六环-正丁醇(70∶20∶5)等。(5)样品与玻板端的距离:1.5厘米。(6)样品与样品间的距离:1厘米。(7)玻板斜度:5—10°。(8)层离槽内溶剂蒸气的飽和度:不必预先飽和,可直接层离。(9)显色剂:Kedde,Raymond,Liebermann,三氯化锑,三氯乙酸,磷钼酸等均可,但在应用上各有其优缺点。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用Ⅶ.挥发油中主要成分的鉴定

本文研究了加硫酸钙为粘合剂的氧化铝薄层板的制备方法和影响挥发油中成分分离的各种因素.试验指出,用通过120号筛孔的中性氧化铭(5份),硫酸钙(1份),水(7份)调制成糊,涂于玻璃板上,再于120℃烘烤2小时即制得良好的薄层板,适于挥发油中主要成分的分离和鉴定.作者还观察了10种显色剂对各类成分的显色情况,并且应用本文方法对12种挥发油中主要成分进行鉴定,均获得良好的结果.此外,对30种中药的挥发油制出了薄层层离谱.     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅰ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的鉴定

本文研究了影响麦角新碱、麦角胺和麦角毒碱的氧化铝薄层层离的各种因素.实验结果表明,酸性、中性和弱碱性氧化铝均能使三种麦角生物碱分离.氧化铝细度以小于200号筛的层离效果最好,莹光点圆而集中.苯-无水乙醇(10:0.5)是较为理想的推进剂,不仅分离效果好,而且其组成简单,容易处理和回收.层离板的斜度对层离效果影响不大,但以8—16°角较合适.层离槽放入溶剂后,必须先密闭放置10分钟,才能进行层离,否则容易产生边缘效应.根据以上研究桔果,制订了鉴定麦角中三种主要生物碱的方法.     

威氏剑麻(Agave wightii)组织培养物中甾体皂甙元的研究

甾体皂甙元已在许多种植物的组织培养物中发现。在某些植物的悬浮培养的液体培养基中添加胆甾醇,可使薯蓣皂甙元、提果皂甙元(Tigogenin)和吉托皂甙元(Gitogenin)的含量明显增加,但未能得到海可皂甙元(Hecogenin)。本文研究不同浓度的胆甾醇对威氏剑麻深层培养中形成皂甙元,特别是海可皂甙元的影响。在含有1ppm2,4-D的RT固体培养基上,将威氏剑麻苗诱导的愈伤组织,转移到含有0.1ppm2,4-D的RT液体培养基中进行培养。静置培养物于2,4,6,8     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

薄层层析在药物分析上的应用——Ⅱ.在硅胶非粘合薄层上鉴别甾体化合物

木文研究了利用自经精制的硅胶,取180- 250号筛孔间细粉,铺制硅胶非粘合薄层,对20种甾体化合物进行了鉴别和分离.薄层规格:120×60×0.6毫米.滴样于距底沿20毫米的起线上,原点直径2-3毫米;原点相隔距离5毫米.展开剂:醋酸乙酯-苯的不同比例混合液.展开长度为100毫米.展开时间仅需5分钟.借助侧吮显色法以3%磷钼酸水溶液和2,4-二硝基苯肼酸性水溶液显色,取得良好结果.硅胶非粘合薄层较之硅胶粘合薄层操作简便、展开迅速;较之氧化铝非粘合薄层载量大、分离力强.硅胶非粘合薄层能顺利地采用侧吮显色法.甚至对某些无色被测化合物,当它们尚无合宜检出斑点方法时,可利用硅胶在溶剂中的透明性,取被测化合物不溶的溶剂进行侧吮,可在透明薄层上显出不透明的被测化合物的位置,从而达到检出目的.     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅹ.蜀葵叶薯蓣中甾体皂甙和皂甙元的分离和鉴定

蜀葵叶薯蓣(Dioscorea althaeoides Kunth)为我国特有薯蓣品种,主产于四川、云南等省。根茎含薯蓣皂甙元。我们在系统研究国产薯蓣属植物化学成分的工作中,对蜀葵叶薯蓣中的甾体皂甙和皂甙元进行分离和鉴定。     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅹ.蜀葵叶薯蓣中甾体皂甙和皂甙元的分离和鉴定

Four components were isolated from acid-treated rhizome of Dioscorea althaeoides Kunth. Their structures were identified as diosgenin (Ⅰ), β-sitosterol (Ⅱ), diosgenin palmitate (Ⅲ) and △^3,5-deoxytigogenin (Ⅳ) on the basis of physical constants and spectral data.Two sparingly soluble steroid saponins were also isolated from this plant Their physicochemical constants showed that one of them is dioscin (Ⅴ) and the other graeillin (Ⅵ).     

质谱法在C_(21)甾体甙结构鉴定中的应用

本文概述了C21甾体甙的质谱裂解规律及其在C17位构型、酯化位置及糖的连接顺序等方面的应用。     

双波长薄层层析光密度法分离测定柴胡皂甙及其在评价栽培柴胡品质中的应用

柴胡的原植物因产地不同而异,现多用伞形科柴胡属植物的根,而日本产狭叶柴胡(Bupleurum falcatum L.)被认为品质最优,柴胡主要含柴胡皂甙-a(1)、-c(2),-d(3),并含少量-e,-f。其中,(1),(3)具抗炎、降血清胆固醇和抑制D-半乳糖胺的肝损害作用。本文报导了一个简便、快速地测定柴胡根中(1)、(3)的双波长薄层层析光密度定量法。将柴胡根的甲醇提取物用2％HCl/50％甲醇处理后,(1)、(3)可分别转变成     

离体灌流心脏的~(31)P-核磁共振观测及其在心血管药理学研究中的应用

利用~(31)P-NMR可在监测离体心脏机械功能的同时非损伤性地对同一心脏心肌细胞内部的能量代谢进行动态观测。本文综述了进行这种观测的方法与技术特点以及这一技术在心血管药物作用研究方面的应用。