直接银量法测定昆布中碘的含量

昆布在药典中的含量测定方法较为繁琐。笔者试在微酸性条件下 ,以二碘荧光黄为指示剂 ,用ＡｇＮＯ3滴定液直接滴定的方法 ,取得了较好效果。1　试药与实验材料试药均为分析纯 ,试液、指示液、缓冲液、滴定液均按《中国药典》 1995年版附录配制与标定(滴定液临用前稀释至所需浓度 )。一般溶液按常规方法制备。昆布药材为淮阴市药材站提供 ,经鉴定为海带科植物海带ＬａｍｉｎａｒｉａｊａｐｏｎｉｃａＡｒｅｓｃｈｏ的干燥叶状体。二碘荧光黄指示液即二碘荧光黄乙醇溶液( 0 2ｇ→ 10 0ｍｌ)。2　实验方法与结果2 1　测定方法2 1 1　供试品…     

亚硝酸钠氧化法测定昆布中碘的含量

在弱酸性条件下,用ＮａＮＯ２为氧化剂,将Ⅰ氧化为Ⅰ２,再用标准Ｎａ２Ｓ２Ｏ３液滴定的方法,测定昆布中碘的含量,方法简便、安全可靠。回收率１００．７％,ＲＳＤ＝１．８％。     

直接铈量法测定昆布中碘的含量

目的 建立直接铈量法测定昆布中碘含量的方法。方法 在弱酸 性条件下,于水－氯仿体系中,以邻二氮菲-Fe(Ⅱ)为指示剂,用Ce(SO4)2滴定液直接滴定。结果 测定线性范围2～10mg(r＝0.9999),滴定误差±0.4%(n＝5) ,平均加样回收率100.7%(n＝5),样品测定精密度RS＝0.7%(n＝5)。结论 结果准确可靠 ,方法简便易行。     

碘酸钾法测定昆布中碘的含量

昆布为较常用中药材,收载于历版药典,并自１９８５年版起增加了含量测定项目,这对控制昆布药材的质量起到了积极的作用。但８５,９０,９５版中国药典一部中的含量测定方法较为繁琐,且在Ｉ－氧化过程中使用强氧化剂Ｂｒ２,Ｂｒ２的毒性和刺激性很大,污染环境并直接影响操作者的健康。因此,笔者根据Ｉ－在浓盐酸中可与ＩＯ－３定量反应（生成ＩＣｌ）的原理［１］,在酸性条件下,用ＫＩＯ３滴定液直接滴定的方法测定昆布中的碘的含量,取得了较好的效果。１　试药与材料试药均为分析纯。试液、滴定液均按中国药典１９９５年版附录配…     

铈量法测定昆布中碘的含量

目的;探讨准确、简便、安全地测定昆布中Ⅰ含量的方法。方法:在含有丙酮的弱酸性溶液中,以邻二氮菲—FC(Ⅱ)为指示剂,用Cc(SO_4))_2滴定液直接滴定。结果:测定线性范围 1.5～7.6mg(r=0.99999),滴定误差(重现性)±0.3％(n=5),平均加样回收率99.1％(n=5),样品测定RSD=0.7％(n=5)。结论:结果准确可靠,操作简单方便。     

间接铈量法测定昆布中碘的含量

目的建立间接铈量法测定昆布中碘含量的方法.方法在弱酸性条件下,用定量的Ce(SO4)2将I-氧化为I2并萃取在四氯化碳中,过量的Ce4+以邻二氮菲-Fe(Ⅱ)为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定液回滴的方法间接进行测定.结果测定线性范围2～10mg(r=0.9999),滴定误差±0.4%(n=5),平均加样回收率99.4%(n=5),样品测定精密度RSD=0.7%(n=5).结论结果准确可靠,方法简便易行.     

萃取比色法测定昆布中碘的含量

目的:建立萃取比色法测定昆布中碘含量的方法。方法:在弱酸性条件下,用K2Cr2O7将Ⅰ-氧化为Ⅰ2,以氯仿定量萃取并进行比色,测定波长(511±1)nm。结果:在氯仿中碘浓度与吸收度的线性范围为0.024-0.24mg/mL(r=0.999 9,n=5),萃取比色误差(重复性)为±0.5％(n=5),平均加样回收率为99.4％(n=5),样品测定RSD=0.8％(n=5)。结论:方法简便,结果准确。     

改进重铬酸钾法测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠的含量

目的：测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量。方法：以中国药典（1995版）离子交换法做对照。用改进重铬酸钾法测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量。结果：改进方法与药典法平行测定样品含量。二者显示无显著性差异。结论：可作为复方乳酸钠注射液乳酸钠含量的快速检验。     

复方乳酸钠注射液的重铬酸钾法测定

用重铬酸钾法测定复方乳酸钠注射液中的乳酸钠，方法简便、快速，准确。回收率为１００．０％（ＲＳＤ＝０．４５％）。     

SPE-HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量

目的：建立测定氯碘羟喹乳膏含量的HPLC法。方法：采用C18固相萃取小柱分离除去氯碘羟喹乳膏中的基质,高效液相色谱法测定氯碘羟喹的含量。色谱柱为Zorbax C8柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液（取乙二胺四醋酸二钠盐0．5g,加水400mL,振摇使溶解,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（35：65）,检测波长为254nm,流速1．0mL·min^-1。结果：氯碘羟喹进样量在3～60μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,平均回收率为99．0％（n=9）。结论：与现行方法比较,该方法专属性强,适用于测定氯碘羟喹乳膏含量。     

电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量

目的:建立测定西地碘含片中碘含量的方法。方法:用水与10%醋酸溶液溶解样品,预加一定体积的硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol.L-1),用碘滴定液(0.005 mol.L-1)回滴体系中剩余的硫代硫酸钠,采用电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量。结果:绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其RSD=0.12%(n=6);平均回收率为99.91%、100.10%、100.05%。结论:该方法简便、灵敏度高、准确可靠,可用于西地碘含片的质量控制。     

昆布 鳖甲治疗孕妇碘缺乏的研究

目的探讨中药昆布、鳖甲对孕妇碘营养状况及其新生儿神经行为能力的作用。方法选取2007年6月至2009年12月在张家口市妇幼保健院参加孕期保健及住院分娩的1 200名孕妇,进行尿碘检测。抽取其中200例碘缺乏者进行试验,随机分为2组,实验组服用中药昆布、鳖甲补碘治疗,对照组服用维生素C,1、2、4周后分别进行尿碘检测。收集孕妇同期分娩的新生儿200例,取其脐血进行甲状腺功能测定,以及新生儿神经行为能力测定。结果张家口市区孕妇尿碘中位数为179.2μg/L。其中265例碘摄入量不足,占所调查样本的18.9%;补碘后实验组尿碘值与对照组相比差异有统计学意义(P<0.01);对照组新生儿促甲状腺激素(TSH)>5 mU/L者比例明显多于实验组(8.0/19.0,P<0.01),神经行为能力情况两组相比差异有统计学意义(P<0.01)。结论张家口市区近1/5的孕妇碘摄入量不足,中药昆布、鳖甲对孕妇碘缺乏病有治疗作用,并可降低新生儿神经行为能力发育缓慢的发生率。     

ICP-MS法测定碘克沙醇注射液中金属钠、钙含量

目的:建立测定碘克沙醇注射液中2种金属钠(Na)、钙(Ca)含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品经硝化、高温灰化后,在试样溶液中加入内标钪(Sc)和锗(Ge),采用内标法进行校正。结果:Na、Ca检测浓度线性范围均为0.10～5μg·mL-1(r均为0.9999),检出限分别为0.006、0.008μg·mL-1;平均回收率分别为100.3%、99.6%,RSD分别为2.60%、1.40%。结论:本方法精密度、准确度和重复性均较好,能满足检测分析要求。     

HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量

［摘要］目的：建立测定氯碘羟喹乳膏含量的HPLC法。方法：采用Zorbax C8柱（150mm ×46mm,5μm）;流动相为乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液(取乙二胺四醋酸二钠盐05g,加水400mL,振摇使溶解,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至30)-甲醇(35∶65),检测波长为254nm,流速10mL&#8226;min-1。结果：氯碘羟喹进样量在006～120μg范围内呈良好的线性关系(r=09999),平均回收率为997％（n=9）。结论：与现行方法比较,该方法专属性强,适用于测定氯碘羟喹乳膏含量。     

紫外分光光度法测定复方含碘水杨酸薄荷搽剂中碘的含量

目的：建立复方含碘水杨酸薄荷搽剂中碘含量的测定方法。方法：采用紫外分光光度法测定碘的含量。结果：通过对其线性和回收率的考查，表明该方法精密度和准确度良好。碘的平均回收率为99．5％，RSD=0．91％。结论：该方法简便、快速、准确。     

离子色谱-直接提取法测定山药中二氧化硫的含量

目的：：建立离子色谱法测定山药中二氧化硫含量的方法。方法：采用氢氧化钾溶液(25 mmol·L-1)直接提取,色谱柱为IonPac? AS11-HC色谱柱(250 mm ×4 mm,9.0μm);柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液(20 mmol·L-1);淋洗液流速1.0 ml·min-1;电导池温度20℃。结果：亚硫酸根标准溶液进样量在1.160~29.100μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=0.6%, n=9),最低定量限为1.38 ng·ml-1。结论：本方法简便、准确、快速,适用于山药中二氧化硫的定量检测。     

昆布多糖的含量测定

目的建立一种稳定、简便的昆布多糖含量测定方法。方法采用精制昆布多糖测得昆布多糖对葡萄糖的换算因子后，样品经除杂处理后，用苯酚-硫酸法测定昆布中多糖的含量。结果用此方法测定多糖的标准曲线，其相关系数为0．9998，平均回收率为97．35％，重现性相对标准偏差为4．68％。结论本方法所需仪器简单、操作方便，适合于昆布及其制品的多糖含量的常规检测。     

紫外分光光度法测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量

目的:建立紫外分光光度法测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量。方法:在聚维酮碘醇溶液中碘的吸收峰357.5nm波长处测定碘的含量。结果:聚维酮碘醇溶液中碘在8～18μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),碘的回收率为(99.62±1.18)%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量。     

海藻和昆布的微量元素分析

采用原子吸收光谱法测定了海藻和昆布中１０种微量元素的含量。结果表明，这两种药物中所含人体必需微量元素铁、锰、锌甚高，并富含元素锶，不含有毒元素镉。提示这些药物中除了碘的作用之外，应对其它微量元素的作用及相互关系作进一步探讨。