阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

微分电位溶出法测定尿铅的研究

目的建立直接检测尿铅中铅含量的微分电位溶出法。方法利用微分电位溶出原理,一次性加入底液,尿样不经消化直接测定。结果该法最低检出浓度为2.0μg/L,有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率96.8%~104.4%,相对标准偏差0.7%~1.3%。与石墨炉原子吸收光谱法差异无统计学意义。结论该法具有快速简便、回收率和灵敏度高、消耗试剂少和仪器价格适中等优点,适用于实验室测定尿铅的常规分析。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。     

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中Sb3+浓度为1.0 mg/L,富集时间为180 s,富集电位为-1.2 V,采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下,铅、镉分别在-0.48 V、-0.74 V电位下出现良好的溶出峰;在10~100μg/L的线性范围内,铅、镉的溶出峰电流(Ip)与铅、镉浓度(c)呈较好的线性关系(r值分别为0.990 5,0.999 0),检出限分别为0.99和1.21μg/L,回收率为92.1%~107.6%,RSD为3.1%~8.6%。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,不需要贵重仪器,适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。     

水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

微分电位溶出仪对饮用水中镉含量测定的方法研究

微分电位溶出仪对饮用水中镉含量测定的方法研究北京市宣武区卫生防疫站（１０００５３）祖如松饮用水中镉含量的测定，在国标法中规定了原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法。前者仪器昂贵，不易普及；后者手续繁杂，灵敏度低。电位溶出分析方法具有检测下限低，重现性...     

微分电位溶出法测定全血铅

目的建立MP-2型溶出分析仪测定全血铅的方法。方法用酸对全血样进行前处理,用微分电位溶出法测定铅的含量。结果在(0-375)μg/L的范围内,回归方程Y=0.199 0X+0.096,相关系数r=0.999 4,方法的检出限为1.0μg/L,RSD为1.0%-3.2%,加标回收率为92.1%-104.8%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于全血铅的测定。     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉铜铅的研究

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉、铜和铅，就其富集酸度、洗脱液及其温度进行了探讨。此法简单，快速，线性范围镉和铜是０．００４～０．０４μｇ／ｍｌ，铅是０．１～１．０μｇ／ｍｌ；相关系数镉０．９９９１，铜０．９９９６，铅０．９９９９；回收率镉９６．９％～１０５．０％，铜９８．１％～１０１．３％，铅１００．０％～１０１．０％；变异系数镉３．５％，铜１．７６％，铅５．２５％。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

水中有机磷农药测定方法的改进与优化

目的对水中有机磷农药测定的气相色谱法进行优化与改进,使其更灵敏,准确,实用。方法优化样品萃取方法,改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱及火焰光度检测器(FPD)检测。结果实验表明,农药混标在0.01～1.0μg/m浓l度范围内线性良好,最低检出质量浓度为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为4.1%～7.2%,平均回收率在77.4%～92.9%之间。结论该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于水中有机磷农药残留量测定。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果方法的相关性好(r0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087mg/L),RSD2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%。结论该法干扰小,灵敏度高,结果准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析。     

涂钼高密石墨管在血铅测定中的应用

目的建立一种消除干扰及提高血铅测定精密度和准确度的简单实用的方法,减少仪器使用年代太长带来的困扰,为基层实验人员提高检测质量提供参考。方法使用高密石墨管涂钼的方法降低氘灯背景吸收,联合使用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂,通过血铅测定的质量控制方法,确定方法的可行性。结果使用改良方法测定血铅的相对标准偏差为1.1%-8.2%,加标回收率为97.8%-101.8%,经方法配对t检验,对RSD值统计（t=2.635,P〈0.05）表明改良法有良好精密度;2012和2013年300份血铅样品检测中,采用的上述改良的石墨炉原子吸收分光光度法,血铅浓度在0-80μg/L范围内线性关系良好,相关系数达0.999以上,平行双样相对偏差为0.5%-7.6%,用两批冻干牛血铅镉（GBW 09139h,GBW 09140h）模拟盲样考核,铅的检测结果为118.5和316.8μg/L,结果在标准证书给定范围内。结论使用涂钼高密石墨管配合采用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂能有效提高仪器的精密度和准确度,高效实用,是一种值得推广的检测方法。     

全血中锰的石墨炉原子吸收光谱直接快速分析法

目的建立全血中锰的直接快速石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法硝酸和TritonX-100作为样品混合稀释液,全血用混合稀释液消解乳化后,采用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定。结果方法的线性范围为0～3.0μg/L,相关系数为0.9992,RSD为1.1%～7.7%,加标回收为93.7%～101.0%,方法检出限为0.25μg/L。结论该法准确度、精确度良好,样品不需要消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血锰的方法。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。