正交试验优选黄芪甲苷的分离纯化工艺

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黄芪甲苷的工艺条件。方法:以浸膏得率和黄芪甲苷含量为指标,采用正交试验设计法优选黄芪皂苷的最佳提取工艺和黄芪甲苷的大孔树脂吸附纯化技术,并考察其影响因素。结果:加6倍量水提取3次,每次1h为最佳提取条件;提取液的相对密度、洗脱剂量和洗脱速度对黄芪甲苷的分离纯化均有影响。结论:本试验确定的提取黄芪甲苷类成分的工艺条件和大孔树脂吸附纯化黄芪甲苷的方法可行。     

白首乌C_(21)甾苷提取及大孔树脂纯化工艺

目的:筛选优化白首乌中C21甾体酯苷类成分的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:采用正交试验设计,以C21甾苷得率为指标,优化乙醇回流提取工艺;比较AB-8及HP-20型大孔树脂的吸附效果,并以纯化后C21甾苷收率及浸膏中甾苷的质量分数为指标,优选纯化工艺。结果:C21甾苷的最佳提取工艺为:6倍量90%乙醇提取3次,每次1h。AB-8型大孔树脂对C21甾苷有较好的吸附分离性能,优选的纯化工艺为:上样液质量浓度1g.mL-1,以6倍量80%乙醇洗脱,纯化后总甾苷含量可达46.91%。结论:优选工艺简单稳定,对C21甾苷提取精制效果好,可为其工业制备提供参考依据。     

皮肤止痒片醇提药材的工艺研究

目的确定皮肤止痒片处方中牛蒡子等药材的最佳醇提取工艺条件。方法以牛蒡苷总量及干浸膏收率为指标,用正交实验来考查乙醇体积分数、乙醇加入量和提取时间对牛蒡苷提取效果的影响。结果最佳提取条件为:药材用65%乙醇回流提取2次,第1次加5倍量提取2h,第2次加4倍量提取2h。结论该工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化黄芩4种黄酮类成分的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩4种黄酮类成分的最佳树脂型号并优化其工艺条件。方法:以黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分含量为指标,通过对大孔吸附树脂吸附性能和解吸附性能考察,确定黄芩4种黄酮类成分的最佳纯化工艺。结果:D101型大孔吸附树脂对黄芩4种黄酮类成分纯化效果最好,其纯化的最佳工艺条件为:上样浓度40mg(生药)/m L,上样流速2 BV/h,径高比为1:10,最大上样量为6 BV;洗脱剂75%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量为7 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化工艺稳定,简单可行,适用于工业生产。     

正交实验优化牛蒡子的提取工艺

目的:优选牛蒡子乙醇提取的最佳工艺.方法:采用L9(34)正交试验筛选醇提工艺条件,用HPLC法测定牛蒡苷的含量.结果:牛蒡子的最佳醇提条件为:乙醇浓度70%,加8倍溶剂量,回流3次,回流时间1h.结论:采用本工艺牛蒡子的活性成分牛蒡苷提取率达95.43%,工艺可行.     

大孔吸附树脂分离、纯化返魂草有效成分的工艺研究

目的:优化采用大孔吸附树脂分离、纯化返魂草有效成分的工艺。方法:以返魂草中有效成分绿原酸和金丝桃苷的吸附量、解析量等为考察指标,通过静态吸附选择适合的大孔吸附树脂型号;以绿原酸和金丝桃苷的洗脱量等为指标,采用动态吸附法确定最大上样量、水洗量、洗脱剂乙醇的体积分数及收集量等最优的分离、纯化条件。结果:7种型号树脂中以HPD100树脂纯化性能最好;在上样液质量浓度为6 mg/ml、上样速度为2 ml/min时,以最大上样量为3倍柱体积(BV)、水洗量为2.5 BV、60%乙醇洗脱并收集3 BV为最优条件。纯化后提取物中绿原酸和金丝桃苷含量由0.90、0.18 mg/g增加到7.26、1.04 mg/g;验证试验中各指标的RSD均≤3.0%(n=3)。结论:建立的以HPD100大孔吸附树脂分离、纯化返魂草中有效成分的工艺稳定、高效。     

大孔吸附树脂分离纯化菊明降压有效部位总黄酮

目的:研究大孔树脂法分离纯化菊明降压有效部位总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和蒙花苷为考察指标,考察5种大孔树脂的吸附分离性能,筛选合适的大孔树脂型号,优化大孔树脂分离纯化的工艺条件和参数。结果:AB-8型树脂对菊明总黄酮和蒙花苷的吸附分离性能较好,最优工艺条件为上样浓度为生药0.25g.mL-1,上样量为2倍柱体积(BV),树脂径高比为1∶15,先用3BV纯化水洗脱除去杂质,再用80%乙醇3BV洗脱。结论:AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离菊明总黄酮。     

白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究

目的对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件.方法分别对水提取工艺和大孔吸附树脂纯化工艺进行了研究.结果白芍首先进行水提,以8倍量水提取3次,每次1 h,该条件下芍药苷提取率最高.大孔吸附树脂纯化的条件以采用天津产树脂,树脂用量为1∶1,流速为1 ml·min-1(2.4柱体积/h)的洗脱效果最好.结论采用此工艺可以达到芍药苷提取、纯化的目的.     

大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的研究

目的 比较几种不同型号的大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的性能,为利用大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷优选出最佳工艺条件.方法 以荷叶中黄酮苷的醇提液为样本,分别在D-101、D-4020、AB-8、NKA-9型4种树脂上进行平行吸附试验,采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,比较其吸附与解吸附性能,来选择最佳方案,确定方法的可行性.结果 树脂型号和乙醇浓度对提纯效果都有重要影响,其中乙醇浓度影响最大,采用梯度洗脱能提高荷叶中黄酮苷的纯化产率.结论 用大孔吸附树脂法纯化荷叶中黄酮苷可行.     

HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔树脂联用在香菇多糖纯化中的作用

目的:考察Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用在香菇多糖提取中的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂代替醇沉工艺,并与大孔吸附树脂联用;采用蒽酮-硫酸法对香菇多糖含量进行测定。结果:采用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用能显著提高香菇多糖的得率。结论:Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸树脂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发Ⅰ型骨质疏松有效部位的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发I型骨质疏松有效部位的工艺条件。方法:以南山茶种子中总黄酮和多酚的洗脱率和纯度为指标,考察DiaionHP-20的吸附量、载样量、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量等参数。结果:DiaionHP-20的吸附量总黄酮为59.5mg.g-1,多酚为23.9mg.g-1。最佳工艺是药液上样量为10.5倍树脂重量,使用3倍树脂质量的蒸馏水洗去水溶性杂质,13.5倍树脂质量的25%乙醇洗脱总黄酮和多酚。结论:Diaion HP-20能够很好地纯化南山茶种子中总黄酮和多酚,工艺简单,成本低,适于规模化生产。     

用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。     

大孔吸附树脂对复方二仙汤提取物吸附性能的考察

目的：优选对复方二仙汤中主要活性成分吸附性能最佳的大孔吸附树脂。方法：采用紫外分光光度法测定不同大孔树脂对指标性总黄酮和总生物碱的吸附量。结果：复方中黄酮类和生物碱类成分在不同型号大孔树脂上的吸附容量有罗显差异。结论：国外XAD-2型树脂对总黄酮吸附容量最大，XAD-4型树脂对总生物碱吸附容量最大。     

大孔吸附树脂对绿原酸吸附性能的研究

目的为了纯化金银花中的绿原酸,优选绿原酸的吸附树脂及工艺参数。方法用HPLC法测定绿原酸含量;采用静态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸性能,吸附动力学及影响吸附性能的因素。结果HPD 100树脂综合性能最佳;HPD 450解吸率虽然最高,但吸附量和吸附率均低;提取液酸性条件下吸附量佳。结论以HPD 100树脂在pH 3条件下吸附为最佳。     

Echinocandin B的分离纯化工艺研究

目的开发echinocandin B的分离纯化工艺。方法采用大孔吸附树脂吸附解吸-溶剂萃取-溶剂结晶的分离纯化方法。结果 HZ830树脂为最佳吸附剂,吸附流速选择为2BV/h,洗脱剂为85%乙醇,结晶溶剂为丙酮。在此实验条件下所得产品纯度≥95%,提取总收率大于60%。结论此方法简单,分离效果好,适于工业化生产。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

头风宁滴丸中菊花的精制工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化头风宁滴丸中菊花的工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以绿原酸比吸附量、洗脱率为指标,对大孔吸附树脂型号、上样量、上样浓度、洗脱剂浓度及用量进行考察。结果:最佳工艺条件为预处理后药液浓度为0.075g·mL-1(以菊花药材计),通过HPD600型大孔吸附树脂柱,上样量为1.2g(生药)/mL树脂,以水洗至流出液近无色,继以4倍树脂体积70%乙醇洗脱。结论:该优选工艺可以较好地纯化富集绿原酸,达到"去粗存精"的纯化效果。     

茯苓皮总多糖提取纯化工艺研究

目的研究并确立茯苓皮总多糖的最佳提取和纯化工艺。方法用超声波辅助法提取总多糖,用苯酚-硫酸法测其含量并作为指标,经过单因素实验和正交试验确立最佳提取工艺;用大孔树脂纯化总多糖,以多糖保留率,脱色率和蛋白去除率为指标,经过静态和动态实验,确立最佳纯化工艺。结果以料液比1∶25,温度45℃,超声功率100w,超声时间10min为最佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂,溶液pH 5,转速180r·min^-1,上样流速24mL·min^-1,径高比1∶15为最佳纯化工艺。在此条件下静态吸附实验蛋白去除率65.29%,脱色率79.08%,多糖保留率59.50%;动态吸附实验蛋白去除率48.98%,脱色率76.84%,多糖保留率74.58%。结论茯苓皮总多糖的提取纯化工艺稳定可靠,可为其进一步开发提供参考。     

大孔吸附树脂分离岩黄连总生物碱的研究

利用大孔吸附树脂分离岩黄连中的总生物碱,采用静态和动态吸附-解吸附方法,以总生物碱和脱氢卡维丁含量为指标,考察了6种大孔吸附树脂对岩黄连总生物碱的吸附能力,其中D101型大孔吸附树脂的比吸附量和比洗脱量均较高.优化后的提取上艺为:上样药液原药材浓度0.2g/ml,吸附流速为2BV/h,解吸附溶剂为60%乙醇(3BV),所得岩黄连提取物中总牛物碱含量人于60%.