大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

熟三七饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,为其鉴别及质量控制提供依据。方法:采用HPLC方法,XAqua C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ)色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行处理。结果:建立了熟三七饮片的指纹图谱,确定了16个共有峰,各熟三七样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:该方法具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于熟三七饮片的品质评价。     

苦荞的HPLC指纹图谱分析

目的:建立苦荞的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用岛津ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈–水(含2%的醋酸),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速:1 mL.min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算不同产地苦荞样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有12个共有峰,16批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.927～0.999。结论:该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为苦荞药材质量控制的重要方法。     

芪箭颗粒中皂苷类成分与莫诺苷的指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL。以人参皂苷Rg1为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度均> 0.94。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为其质量控制的手段之一。     

皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的建立皮肤病血毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)确定了皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了42个共有峰,相似度为0.958~0.992;并测得10批制剂中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量分别为0.299 7,0.272 4和0.208 7mg·片-1,RSD值分别为2.32%,2.65%和1.95%。结论皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱及其中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量检测方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

不同产地玄参饮片高效液相色谱指纹图谱及6种化学成分含量测定

目的建立玄参饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及6种化学成分同时定量分析的方法。方法采用HPLC测定了16个不同批次的玄参样品,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速1 mL·min~(-1),运行时间80 min,建立玄参饮片的指纹图谱并进行含量测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果以肉桂酸为参照物,建立了玄参饮片的HLPC指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了其中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、类叶升麻苷和肉桂酸6个峰,并对其中6种主要成分进行含量测定;对16批样品进行了相似度评价,其相似度为0.881～0.980。结论建立的HPLC指纹图谱结合主成分分析、聚类分析方法,可以客观、有效、全面地用于玄参饮片的质量评价;不同厂家、批号、产地的玄参饮片样品质量不一,应加强中药规范化生产。     

青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;指纹图谱     

乳块消片HPLC指纹图谱的建立及特征峰的归属分析

目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充.     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

阿那其根的指纹图谱研究

目的建立阿那其根药材的高效液相色谱指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,为其质量控制提供依据。方法采用HPLCDAD检测法。VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温为30℃;极性小的成分检测波长为330nm,流速为1.0mL·min~(-1);极性大的成分检测波长为254nm,流速为0.5mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果测定了4批不同来源的阿那其根,其中1批样品的相似度小于0.6,其余药材指纹图谱相似度均大于0.9。结论该方法可靠、简便,适用于阿那其根药材的质量评价。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

痛风颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立痛风颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为20℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为327nm。结果:10批痛风颗粒的指纹图谱中共有21个共有峰,以此21个峰为评价指标,方法测定的重复性、精密度、稳定性良好;10批制剂的相似度均大于0.9。结论:本方法准确、可靠,可以较全面、完整地反映痛风颗粒的质量。     

保济丸HPLC指纹图谱研究

目的 建立保济丸的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Agilent Extent-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,检测波长为225nm,流速为2.0mL·min-1,柱温为35℃.结果 通过对10批样品进行检测,拟定了保济丸的HPLC指纹参照图谱;以和厚朴酚峰为参照峰,确定了图谱中22个共有峰,并对15个特征峰进行了归属性研究.10批样品相似度均在0.95以上.结论 本方法准确、可靠,建立的指纹图谱能较全面客观地反映保济丸的质量水平.