HPLC法测定腺毛黑种草子中山柰酚

目的 建立腺毛黑种草子中山柰酚的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry RP C18(150mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(70∶30),体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10 μL.结果 山柰酚在0.022 4～0.134 4 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.59％,RSD值为1.29％(n=9).结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于腺毛黑种草子中山柰酚的测定.     

瘤果黑种草子的化学成分

目的研究中药瘤果黑种草子的化学成分。方法运用多种色谱方法分离化学成分;依据这些化学成分的理化性质和波谱(NMR、EI-MS)数据分析鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草子中初步分离得到5个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物4为首次从黑种草属植物中分离得到,化合物5为首次从该种植物中分离得到。     

HPLC法测定四叶参中四叶参皂苷的含量

目的:建立HPLC法测定四叶参中四叶参皂苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水-乙腈（70∶30）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为203 nm。结果:四叶参中四叶参皂苷与其他组分分离良好,线性范围为1.09¹7.41μg（r=0.999 9）,加样回收率为98.46%（RSD=1.64%,n=6）。结论:该方法准确性、重复性好,可用于四叶参中四叶参皂苷的含量测定。     

微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的建立丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用微乳液相色谱法。色谱柱:Diamonsal C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.14mol·L-1十二烷基硫酸钠-1.08mol·L-1正丁醇-0.070mol·L-1正辛烷-水微乳;流速:0.7mL·min-1;柱温:室温;检测波长:270nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.962³8.48和1.02238.48和1.022⁴0.88μg范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5;平均加样回收率(n=6)分别为96.5%和97.2%,RSD分别为2.71%和1.69%。结论该方法准确,简单易行,可用于丹参药材中2种有效成分的含量分析。     

HPLC测定黑籽重楼中的皂苷含量并评价其药材质量

目的 研究不同产地黑籽重楼中10种重楼皂苷的含量.方法 采用HPLC-ELSD法,Kromasil RP-C18 (250 mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.氮气流速1.6 L·min-1,检测器漂移管温度45℃.结果 测定了黑籽重楼药材中10种皂苷的含量,在线性范围内线性关系良好(r2＞ 0.9998).结论 所用方法测定重楼皂苷准确,重复性好,可作为黑籽重楼药材质量控制的方法.     

高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。     

HPLC-CAD法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量

目的建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;流动相为甲醇-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液(60︰40);流速1mL·min~(-1);进样量10μL;电雾式检测器,雾化温度25℃,采集频率10Hz。结果细叶远志皂苷峰面积与质量浓度线性回归方程:Y=4.295 4 X-0.135 8,r=0.999 9(n=6),线性范围为1.0~10.0mg·mL~(-1);平均回收率为101.4%。结论该方法高效、快速、准确,可作为药物及制剂中细叶远志皂苷的含量测定方法。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的建立柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法异氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,流动相：甲醇-水（83∶17）;ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,3.5μm）柱分离;检测波长242 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃;进样量：10μL。结果环维黄杨星D在2～400μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,回归方程为：Y=2 616X＋198.2（r=0.999 9）;环维黄杨星D平均回收率为102.6%,RSD为0.4%（n=6）;结论该法简单、准确度高、灵敏度好,为黄杨宁片质量控制提供了依据。     

超快速液相色谱法测定新型“K2”香料中JWH-018的含量

目的:建立测定新型"K2"香料中JWH-018含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(80:20,v/v),流速:0.25 mL·min-1;检测波长280 nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-018的含量。结果:JWH-018的浓度在1-1000μg·mL-1范围内线性良好(A=8419.8C+13932,r=1.0000);最低检测限为90 ng·mL-1(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为101.0%(RSD=0.28%),101.0%(RSD=0.63%),101.7%(RSD=0.03%)。结论:本法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于"K2"香料中JWH-018含量的测定。     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量

目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法:采用离子色谱法测定。使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5 mmol.L-1碳酸钠、1 mmol.L-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,ASRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25μL。由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量。结果:依地酸二钠浓度在5.226～209.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9981);平均回收率(n=3)为97.4%～100.1%。结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量

目的 建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测方法.方法 色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶35∶1);流速1 mL·min-1;检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.139～0.695 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为95.4％o (RSD为2.7％,n=6).结论 该方法简便,准确度高,可有效控制玄麦甘桔颗粒的质量.     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-10mL.L-1三乙胺溶液(32∶68);检测波长:258nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:室温。结果盐酸苯海拉明在0.099 41～0.994 1mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%,RSD为1.4%。结论该方法精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。     

离子色谱法测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐

目的:建立测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量测定方法。方法:采用离子色谱法,测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量。采用美国戴安公司Ion Pac AS 18(250 mm×4.0 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AG 18(50 mm×4.0 mm)阴离子交换保护柱,淋洗液为氢氧化钾溶液,梯度淋洗,流速1.00 mL·min-1,柱温30℃,进样量25μL;加水抑制模式,抑制电流为100 mA,电导池温度35℃。结果:SO24-浓度在1.074～10.74 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9962),SO23-浓度在1.024～10.24 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9954);SO24-平均加样回收率(n=6)为99.1%(RSD=0.78%),SO23-平均加样回收率(n=6)为91.8%(RSD=0.49%)。结论:该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的方法。     

HPLC一测多评法同时测定金蓝清瘟合剂中8种成分含量*

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定金蓝清瘟合剂中(R,S)-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、新西兰牡荆苷、藿香黄酮醇和广藿香酮的含量。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。以连翘苷为内参物,建立其它7个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果:(R,S)-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、新西兰牡荆苷、藿香黄酮醇、广藿香酮分别在1.34~26.80μg·mL^-1(r=0.9995)、2.66~53.20μg·mL^-1(r=0.9992)、9.57~191.40μg·mL^-1(r=0.9997)、3.59~71.80μg·mL^-1(r=0.9995)、0.93~18.60μg·mL^-1(r=0.9993)、1.74~34.80μg·mL^-1(r=0.9998)、0.81~16.20μg·mL^-1(r=0.9991)、1.22~24.40μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.77%(1.06%);99.96%(0.74%);100.00%(0.61%);99.21%(0.82%);96.98%(1.27%);97.95%(1.33%);98.00%(1.52%);97.74%(1.11%)。金蓝清瘟合剂中8种指标性成分含量一测多评法计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该法简便、准确,可有效地控制金蓝清瘟合剂的质量。