高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定豆粕提取液中4种成分的含量

目的:高效液相色谱(HPLC)法同时测定豆粕提取液中大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素的含量.方法:高效液相色谱条件:预柱:Fusion-RP(4 mm×30 mm);分析柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇(含1%醋酸的水溶液);流速:1 mL·min-1;柱温:25℃.首先用30%甲醇洗脱15 min,然后5 min内用30%甲醇梯度洗脱到48%甲醇,最后用48%甲醇洗脱维持20 min.结果:得到大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素4种成分峰面积和进样量的线性方程,测定大豆苷、染料木苷、大豆黄素、染料木素的日内精密度分别为0.52%,0.61%,0.35%,0.47%;日间精密度分别为1.52%,1.82%,1.05%,1.20%;回收率分别为98.7%,98.9%,99.1%,99.6%.结论:该方法用来测定豆粕提取液中大豆异黄酮的含量准确、简便、可靠.     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮粉中大豆苷和染料木苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定大豆苷和染料木苷的含量。方法十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸(40∶60∶1.2),检测波长254 nm。结果大豆苷在0.008~0.4μg内,染料木苷在0.0068~0.34μg内,峰面积与浓度线性关系良好(大豆苷r=0.998 6;染料木苷r=0.999 9)。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为质量控制指标之一。     

HPLC法同时测定中国、泰国葛根中异黄酮的含量

目的:建立HPLC法同时测定中国、泰国葛根中异黄酮大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量,为其质量控制提供方法学参考.方法:色谱柱为AT.LICHROM ODS-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱;流速:0.8 ml·min-1;检测波长250 nm;柱温为25℃.结果:大豆苷、大豆苷元和染料木素分别在0.15 ～0.88 μg,0.10 ～0.63 μg,0.15 ～0.89 μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9997,0.9995,0.9996.其平均回收率在99.5％～100.4％范围内,RSD均小于3％.结论:建立的方法简单、准确,分离效果好,首次用于中国、泰国葛根的定量分析和比较分析,为葛根的资源研究提供参考.     

黑豆、半成品和成品淡豆豉中6种异黄酮含量变化比较

目的 比较发酵前的黑豆及半成品和成品淡豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素6种异黄酮的含量变化。方法 采用高效液相色谱法测定异黄酮的含量,色谱条件为DiamonsilC₁₈色谱柱(4.6×250 mm,5μm),柱温30℃,检测波长为260 nm,流动相为0.2%醋酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min。结果 该方法测定6种异黄酮成分在测定范围内线性良好(r≥0.999 3),且回收率符合要求,黑豆经发酵后其中的6种异黄酮含量明显提升,且成品淡豆豉比半成品淡豆豉中含量更多。结论 本研究建立的高效液相色谱法能够准确测定淡豆豉中6种异黄酮的含量。发酵可提升黑豆中的异黄酮的含量,且在发酵过程中结合型异黄酮向游离型异黄酮苷元转化。     

薄层扫描法测定染料木素和大豆苷原的含量

目的建立染料木素和大豆苷原的薄层扫描测定方法。方法薄层色谱条件是:吸附剂:聚酰胺-6薄膜,展开剂:苯-丁酮-甲醇(3∶1∶0.5),结果染料木素和大豆苷原均在250nm处有最大吸收,本法线性关系良好(染料木素:r=0.9993;大豆苷原:r=0.9995)。染料木素的平均回收率98.52%(n=5);大豆苷原的平均回收率99.45%(n=5)。结论方法简便,准确,重现性好,可用于测定染料木素和大豆苷原的含量。     

HPLC法同时测定血脂康胶囊中3种异黄酮和洛伐他汀的含量

目的:建立血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,YMC-C_(18)分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱[0 min(25%A)→45 min(84% A)→55 min(25% A)],流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,256 nm 检测。结果:大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀进样浓度分别在13.6×10~(-3)～81.6×10~(-3)μg(r=1.0000),8.0×10~(-3)～48.0×10~(-3)μg(r=1.0000),24.0×10~(-3)～144.0×10~(-3)μg(r=1.0000),4.50～8.25μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,98.2%,99.6%,RSD 分别为1.75%,1.37%,1.54%,1.49%(n=5)。结论:方法操作简便,准确,重复性好,可用于同时测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量。     

HPLC测定不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量

目的建立HPLC同时测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素含量的方法,并比较不同产地蔓性千斤拔药材中2种成分的含量。方法 SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长261 nm。结果染料木苷在4.8~28.8μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.78%,染料木素在1.6~9.6μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为1.17%;8个不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量分别为0.321~0.574 mg.g 1和0.179~0.263mg.g 1。结论本方法测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量,快捷简便,精密可靠,重现性、稳定性良好;8个不同产地药材中以产自广西阳朔的蔓性千斤拔药材中2种成分含量总和最高。     

消风止痒颗粒质量标准研究

目的建立消风止痒颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对消风止痒颗粒中防风、木通和甘草进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;升麻苷在0.152～2.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),升麻苷平均回收率为99.06%,RSD=1.16%(r=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.186～2.98μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.65%,RSD=0.40%(n=5)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制消风止痒颗粒的质量。     

强心灵浓缩丸质量标准研究

目的:探讨强心灵灵浓缩丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别强心灵中人参、黄芪、麦冬,用HPLC法对制剂中葛根素、丹酚酸B进行定量分析.结果:薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材及对照品相应位置上出现相同颜色的斑点.在选定的色谱条件下,葛根素进样量在41.4~331.2μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.40%;RSD为0.77%(n=6);丹酚酸B进样量在18.02~144.16μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.35%;RSD为0.62%(n=6).结论:所用方法可靠准确,专属性强,可有效控制强心灵的质量.     

蒽酮-硫酸法测定维地红涂剂中多糖的含量

目的：应用蒽酮-硫酸法测定维地红涂剂中多糖的含量。方法以无水葡糖糖为对照品,0.2％蒽酮-硫酸试液为显色剂,检测波长620nm。结果多糖在1.9～34.2μg· mL -1范围内线性关系良好,y＝0.033X-0.0067（r＝0.9999）,回收率96.0％,RSD＝1.96％（n＝6）。结论该方法用于维地红涂剂中多糖的含量测定方法稳定,结果重现性好。     

安乃近有关物质检查

目地:建立安乃近原料有关物质检查的方法.方法:采用高效液相色谱法,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺1ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75∶25)为流动相;检测波长254nm.结果:安乃近及4-N去甲基安乃近在5～50μg/ml的范围内呈线性,线性...     

HPLC法测定乌红天麻中天麻素的含量

目的建立乌红天麻中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEOSILC_(18)(4.6mm×250mm,5(?)m),流动相为乙晴:水(3:97),流速为1mL·min~(-1),检测波长为220nm,柱温为25℃。结果乌红天麻中天麻素在10.83～64.98(?)g·mL~(-1)内呈良好的线性关系,回归方程为A=103.7C+2.4r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%。结论本法快速、简便、准确,可用于乌红天麻药材的质量控制。     

紫外分光光度法测定蒙古黄芪中总黄酮的含量

目的建立黄芪中总黄酮的含量测定方法。方法以芦丁为参照品,利用紫外分光光度法在265nm波长测定总黄酮含量。结果芦丁在8～48μg/ml具有良好的线性关系,回归方程为A=0.03923C-0.01290(r=0.99966),平均回收率为98.14%,RSD=1.21%(n=9)。结论紫外分光光度法简捷、准确、灵敏度高,可用于黄芪药材质量控制。     

感冒软胶囊中葛根素的含量测定及其制剂分析

目的:应用HPLC法测定感冒软胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:美国戴安公司C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-0.1%醋酸(30:70),流速:1.0mL/min;检测波长:250nm;进样量:5μL。结果:葛根素在0.2-1.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,其回归方程为y=192235x+26939,r=0.9978;平均回收率为102.0%,RSD为1.82%(n=6)。结论:本法快速简便,准确,重现性好。     

RP-HPLC法测定湖南粉葛中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定湖南粉葛中葛根素含量的方法.方法:采用Diamonsil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(35:65),检测波长250mm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:葛根素在0.2～1.2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD...     

益阴消渴滴丸质量标准研究

目的建立益阴消渴滴丸的定性鉴别和含量测定方法。方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别益阴消渴滴丸中的葛根、荔枝核;用高效液相色谱（HPLC）法测定葛根中葛根素的含量,色谱条件为迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,检测波长为250nm柱温30℃。结果TLC色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;葛根素进样量在0．1738～1．7380μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．82％,RSD为0．37％。结论所建立的定性、定量分析方法可用于益阴消渴滴丸的质量控制。     

HPLC法测定赤芍饮片中芍药内酯苷及芍药苷的含量

目的建立同时测定赤芍中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788~0.15760μg(r=0.9999)和0.08356~1.67120μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.85%和96.58%。结论该法快速、简便、准确、专属性强,可用于赤芍饮片的质量控制。