1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖的合成

目的合成1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖。方法以D-核糖为起始原料,经甲基化、苯甲酰化、溴代脱溴、乙酰化、重排、活化、氟代7步反应,合成目标化合物。结果产物的总收率14.1%,结构经熔点和核磁共振确认。结论所选合成路线减少了反应步骤,改善了反应条件,提高了反应收率。     

3,5-二甲基-2-(3'''',5''''-二氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

目的：合成抗抑郁药安非他酮类似物3，5-二甲基-2-（3’，5’-二氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐。方法：以3，5-二氟苯丙酮为原料，经溴代、胺化、环合、酸化合成了目标产物。结果：合成目标产物的总收率为77．3％，中间体和产物经红外光谱和核磁共振谱确证。结论：以溴化铜为α-溴代反应溴化剂进行澳代反应，选择性高，产物易于分离。在非质子极性溶剂中进行胺化反应，反应时间短，溶剂无毒性，具有较高的应用价值。     

4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

4-溴-2-氟甲苯经溴代、水解得4-溴-2-氟苯甲醛，再经氰化、甲氧基化、水解和酯化等反应制得4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯，总收率约47％，纯度99．8％（GC法）。     

2-脱氧-L-核糖重要中间体2-脱氧-α-1，3，4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖的合成工艺改进

目的合成2-脱氧-L-核糖的重要中间体2-脱氧-α-1，3，4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖。方法以L-厂阿拉伯糖为起始原料，经酰化、溴化、氢化三步反应合成目标化合物。结果改进后总收率由文献的30％提高到41．2％。其结构经质谱、氢谱测试确证。结论该工艺与文献相比操作简便，易于工业化大生产，收率高。     

2’-溴代-2’-脱氧-3’，5＇-0-二丙酰基-β-D-核糖胸苷合成工艺的研究

目的改进2‘-溴代-2’-脱氧-3’，5‘-0-二丙酰基-β-D-核糖胸苷的合成工艺。方法以胸腺嘧啶和四乙酰核糖为原料，经过硅烷化保护、缩合、皂化、卤化反应合成。结果与其他文献方法比较，该法具有操作简单、收率高、成本低等特点。结论适用于工业化生产。     

4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸的制备

4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%.     

氯法拉滨的合成

1-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖经重排获得的1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖，与硫酰氯、咪唑反应生成易离去基团磺酰咪唑酯，经氟代、溴化得1-溴-2-脱氧-2-氟-3，5-二-D-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖，再与2-氯腺嘌呤缩合后脱保护即可制得抗白血病药氯法拉滨，总收率5％。     

抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷合成研究

目的:合成抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷。方法:以5-氟尿嘧啶核苷为原料,经丙酰溴酰化溴代得2′-溴代-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,然后氢化得产物2′-脱氧-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,最后经皂化合成2′-脱氧-5-氟尿苷。结果:以5-氟尿嘧啶核苷为起始原料经3步反应合成了2′-脱氧-5-氟尿苷。结论:本合成方法工艺简便,原料易得,条件温和,总收率为72.0%,适于工业制备。     

2-卤代-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的合成工艺研究

目的对2-卤代-2-（2-氟苯基）-1-环丙基乙酮中间体合成工艺进行改进。方法以邻氟苯乙酸为起始原料,经与异丙基溴化镁格式试剂反应后与环丙基甲酸甲酯反应得到2-（2-氟苯基）-1-环丙基乙酮,再经用二溴海因（DCDMH）或二氯海因（DB—DMH）作为卤代试剂,在自由基引发剂及光照下高收率的得到普拉格雷关键中间体2-卤代-2-（2-氟苯基）-1-环丙基乙酮。结果产物含量93％以上,其结构经^1H-NMR,MS和IR确证。结论该工艺合理、可行,为工业化生产提供了实验依据。     

4′-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯的合成

4′-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯（1）是降压药替米沙坦（telmisartan）的合成中间体。本研究参考文献，用4′-甲基-2-氰基联苯（2）经水解、酯化、溴代制得1（图1），并进行了改进。2在乙醇-水（5：1）中于80℃反应16h，得粗品纯度99％，可直接用于下步反应。酯化时，文献用浓硫酸催化或直接通入异丁烯制取，用HPLC跟踪反应进程，经试验结果不理想。现改在0℃用叔丁醇加DCC酯化，收率90％（文献：86．1％）。溴化时用氯仿代替四氯化碳㈨作溶剂。改进后的1总收率61％。     

6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成

目的优化6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成工艺。方法以4-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、在伊顿试剂中酰化、三氯化铝脱甲基、溴代得到目标化合物。结果经五步合成了目标产物,总收率为18.7%,目标化合物结构经1H-NMR和MS确证。结论改进后的工艺操作简单,条件温和,收率较高,更适合工业化生产。     

吲哚的2-卤代，3-卤代及2，3-二溴代反应

吲哚在1，2-二氯乙烷中与CuCl2或CuBr2和NaOH、硅胶室温反应主要生成3-卤代物，7例收率67％－90％；和CuBr2、H2O、TBAB（0．1当量）生成2，3-二溴吲哚，4例收率58％～78％，吲哚3位有取代基生成2－卤代吲哚，9例收率61％～96％。     

4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%。结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本。     

抗肿瘤药物2''''-脱氧-5-氟尿苷合成研究

目的合成抗肿瘤药物2'-脱氧-5-氟尿苷.方法以5-氟尿嘧啶核苷为原料,经丙酰澳酰化溴代得2'溴代-3',5'-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,然后氢化得产物2'-脱氧-3',5'-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,最后经皂化合成2'-脱氧-5-氟尿苷.结果以5-氟尿嘧啶核苷为起始原料经3步反应合成了2'-脱氧-5-氟尿苷.结论本合成方法工艺简便,原料易得,条件温和,总收率为72.0%,适于工业制备.     

4＇-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%.结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本.     

3-(4-甲磺酰基)苯基-2-环己基-2-丁烯酸-γ-内酯的合成

目的设计并合成了标题化合物。方法以对甲磺酰基苯乙酮为原料，经溴代、缩合和环合三步反应合成了产物。结果总收率为82．5％，中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。结论成功地合成了设计的化合物，而且摸索了反应条件．使反应具有时间短，收率高等优点。     

2-苯基-1-丁醇与2-二甲氨基-2-苯基丁腈的合成

目的为马来酸曲美布汀的重要中间体2-二甲氨基-2-苯基-1-丁醇的合成奠定基础。方法苯乙腈与溴乙烷进行烃化反应得2-苯基-1-丁腈,所得产物经水解得2-苯基-1-丁酸,然后通过硼氢化钠-碘体系还原得2-苯基-1-丁醇;苯乙腈与N-溴代丁二酰亚胺进行卤代反应得溴代苯乙腈,所得产物与二甲胺进行烃化反应得2-二甲氨基苯乙腈,然后与溴乙烷进行烃化反应得2-二甲氨基-2-苯基丁腈。结果合成了2-苯基-1-丁醇和2-二甲氨基-2-苯基丁腈,总收率为分别为51%和59.4%。目标产物的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论本合成方法原料易得,操作简单,收率较高,适合于工业化生产。     

4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的：合成4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。方法；以2-氰基-4’-甲基联苯为原料，经水解，酯化，溴代3步反应合成4’-溴甲基-2联苯甲酸甲酯。结果：合成了4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯，总收率70％。结论：本合成方法提高了反应收率，简化了操作，降低了成本。     

2′-溴代-2′-脱氧-3′,5′-O-二丙酰基-β-D-核糖胸苷合成工艺的研究

目的改进2′-溴代-2′-脱氧-3′,5′-O-二丙酰基-β-D-核糖胸苷的合成工艺.方法以胸腺嘧啶和四乙酰核糖为原料,经过硅烷化保护、缩合、皂化、卤化反应合成.结果与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、成本低等特点.结论 适用于工业化生产.     

抗癌药5-氟尿嘧啶-2′-脱氧核糖核苷合成路线改进

本文介绍了由5′-尿嘧啶核糖核苷酸二钠盐,经化学法脱磷酸,得尿嘧啶核糖核苷,在无水乙腈中与丙酰溴反应,得3′,5′-二丙酰-2′-脱氧-2′-溴代尿嘧啶核糖核苷,催化氢化脱溴,得3′,5′-O-二丙酰基-2′-脱氧尿嘧啶核糖核苷,用氟氮混合气氟化,甲醇-氨水脱保护基,制得5-氟尿嘧啶-2′-脱氧核糖核苷的方法。起始原料为味精厂综合利用产品。