矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

束花石斛中1个新的菲类化合物

目的研究束花石斛Dendrobium chrysanthum降血糖活性的氯仿部位中的菲类成分。方法采用Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱及重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从束花石斛茎的氯仿部位中分离得到4个菲类化合物,分别鉴定为2,5-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,4-二羟基-5-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、2,4,5-三羟基-9,10-二氢菲(3)、美花石斛酚A(4)。结论化合物2为新化合物,命名为束花石斛酚A;化合物1、3、4均为首次从束花石斛中分离得到。     

岩生石仙桃醋酸乙酯部位化学成分研究

目的首次对岩生石仙桃Pholidota rupestris全草的化学成分进行研究。方法采用柱色谱方法对岩生石仙桃80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行分离纯化,利用波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从岩生石仙桃醋酸乙酯部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为confusarin(1)、7-羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲-1,4-二酮(2)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、山药素III(5)、石斛酚(6)、3,3′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯(7)、环石仙桃萜酮(8)、环石仙桃萜醇(9)、丁香脂素(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(12)、5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol(13)。结论化合物1~13均首次从该植物中分离得到,其中,化合物1、2和12为首次从石仙桃属植物中分离得到。     

细叶石斛化学成分研究

目的阐明兰科石斛属植物细叶石斛Dendrobium hancockii的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定结构。结果从细叶石斛中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为3,α-二羟基-4,5,3′-三甲氧基联苄(1)、4,3′,5′-三羟基-3-甲氧基联苄(2)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5′-二甲氧基联苄(4)、7-羟基-2-甲氧基-1,4-菲醌(5)、2,5-二羟基-4-甲氧基菲(6)、2,5-二羟基-4,9-二甲氧基菲(7)、nobilone(8)和crepidatuol B(9)。结论化合物1为新化合物,命名为细叶石斛酚A;其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

红树植物拟海桑化学成分研究

目的对海南红树植物拟海桑Sonneratia paracaseolaris地上部分进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱、薄层色谱、高效液相色谱等方法对拟海桑化学成分进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从拟海桑地上部分的甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为植醇(1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(2)、豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(3)、胆甾醇(4)、(22E)-胆甾-5,22-二烯-3β-醇(5)、香叶木素(6)、小麦黄素(7)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮(10)、香草醛(11)、对羟基苯甲醛(12)、水杨酸(13)、反式对羟基肉桂酸乙酯(14)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(15)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(16)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(17)。结论除化合物4、11、15、17外其余化合物均为首次从海桑属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

长尾粗叶木根的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究长尾粗叶木Lasianthus acuminatissimus根的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱数据并结合文献报道数据鉴定结构。结果从长尾粗叶木根中分离得到16个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯酚(1)、3-乙酰基白桦酸(2)、十六烷酸(3)、3,8-二羟基-2-乙氧基甲基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(4)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-9,10-蒽醌(5)、1,3-二羟基-3-甲基-9,10-蒽醌(6)、3,8-二羟基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(7)、3-羟基-1-甲氧甲基-9,10-蒽醌(8)、1,3-二羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(9)、4-羟甲基-2-糠醛(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、长尾粗叶木素A(12)、异东莨菪素(13)、虎刺醇(14)、钩藤苷元A(15)、长尾粗叶木苷A(16)。结论化合物1~11为首次从粗叶木属植物中分离得到。     

土木香化学成分研究

目的研究土木香Inula helenium根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、TLC和HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,运用核磁波谱技术及参考文献数据鉴定化合物结构。结果从土木香根提取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为土木香内酯(1)、异土木香内酯(2)、4,4-二甲基甾醇(3)、11αH,13-二氢异土木香内酯(4)、11αH,13-二氢土木香内酯(5)、4(15)-环氧异土木香内酯(6)、5α,6α-环氧土木香内酯(7)、别土木香内酯(8)、异别土木香内酯(9)、木栓酮(10)、木栓醇(11)、古柯二醇(12)、β-谷甾醇葡萄糖苷(13)、羽扇豆醇乙酸酯(14)、羽扇豆酮(15)、羽扇豆醇(16)、δ-香树素(17)、羽扇豆醇棕榈酸酯(18)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(19)、(+)-丁香树脂酚(20)、3,5,3′-三羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(21)、3,5,6,7,3′-五羟基-4′-甲氧基黄酮(22)。结论化合物21、22为首次从该属植物中分离得到;化合物10~15、17、18为首次从土木香中分离得到。经过抗菌测试筛选发现化合物1、2、4、5、7~9对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及枯草芽孢杆菌均具有抑菌作用。     

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobiumwardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。     

中药白及的化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法,对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。从该植物中分离得到18个化合物,分别为5-羟基-2-(对羟基苄基)-3-甲氧基联苄(1)、shancigusin B(2)、shanciguol(3)、arundinan(4)、3',5-二羟基-2,4-二(对-羟基苄基)-3-甲氧基联苄(5)、arundin(6)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基联苄(7)、3,3'-二羟基-2',6'-二(对羟苄基)-5-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、bleformin B(10)、nudol(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(13)、bleformin D(14)、4,4'-二甲氧基-9,10-二氢-[6,1'-联菲]-2,2',7,7'-四醇(15)、gymconopin C(16)、(2,3-反式)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-10-甲氧基-2,3,4,5-四氢菲[2,1-b]呋喃-7-醇(17)、shanciol(18)。其中化合物1为新的联苄类化合物,化合物2~6,9,15~18为首次该属植物中分离得到。     

兜唇石斛酚类化学成分研究

目的：对兰科石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum的酚类化学成分进行研究。方法：采用硅胶、凝胶及反相柱色谱和重结晶等技术进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定了11个芳香族类成分，其中9个为类化合物：4，4′-二羟基-3，3′，5-二甲氧基联苄(1)，3′，4-二羟基-3，5′-二甲氧基联苄(2)，3，3′-二羟基-5-甲氧基联苄(3)，3，4，5-三羟基-3-甲氧基联苄(4)，3，5，4′-三羟基联苄(5)，3，5-二甲氧基-4，4′-二羟基-联苄(6)，2，5-二羟基-4-甲氧基菲(7)，2，4，7-三羟基-9，10-二氢菲(8)和2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(hircinol，9)和2个苯乙烷类衍生物：对羟基苯乙醇葡萄糖苷(10)和对羟基苯乙酸(11)。结论：以上化合物均为首次从该种植物中分离得到，化合物10，11为首次从石斛属分离得到。     

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。     

长柱金花茶叶的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究长柱金花茶Camellia nitidissima var.longistyla叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从长柱金花茶叶95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、3,5,6,7,4′-五羟基二氢黄酮(2)、6-羟基山柰酚(3)、(-)-表阿福豆素(4)、(-)-表儿茶素(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、α-菠菜甾醇(7)、β-胡萝卜苷(8)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(9)、7,3′,4′-三甲氧基-5-羟基黄酮(10)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(11)、3-O-乙酰齐墩果酸(12)、正三十四烷醇(13)、β-香树脂醇(14)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(15)、芦丁(16)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、9~11为首次从该属植物中分离得到。     

连翘中的2个多元醇类新化合物

目的对连翘Forsythia suspensa的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从连翘的50%乙醇提取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为(2R,3S)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙烷-1,2-二醇(1)和2-甲基己烷-1,2,3,6-四醇(2)。结论化合物1为新立体构型化合物,化合物2为新化合物,分别命名为(2R,3S)-forsythiayanoside D和连翘己四醇。     

基于NMR指导的六神曲成分研究

目的研究六神曲的化学成分。方法运用各种色谱技术分离六神曲的化学成分,并利用理化性质和波谱技术鉴定其结构。结果从六神曲中分离得到11个成分,分别鉴定为5-二十五烷基间苯二酚(1)、5-十七烷基间苯二酚(2)、5-二十一烷基间苯二酚(3)、5-二十三烷基间苯二酚(4)、(9S,10E,12Z)-9-hydroxy-10,12-octadecadienoic acid(5)、trans-4-hydroxy-2-nonenoic acid(6)、9,10,11-trihydroxy-11(E)-octadecenoic acid(7)、(9S,12R,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid(8)、(9S,12S,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid(9)、(9S,12S,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid methyl ester(10)、9,12(Z)-octadecadienoic acid methyl ester(11)。结论化合物1～11均为首次从六神曲中分离得到。抗炎活性研究显示,六神曲氯仿提取物和化合物8均显示出良好的抗炎活性。     

黄花獐牙菜中的(口山)酮类化学成分研究

目的 研究黄花獐牙菜Swertia kingii根的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果 从黄花獐牙菜根部95%乙醇提取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为去甲基雏菊叶龙胆酮（1）、β-谷甾醇（2）、1,3,7-三羟基（口山）酮（3）、当药醇苷（4）、1,3,7-三羟基-8-甲氧基（口山）酮（5）、1,5,8-三羟基-3-甲氧基<（口山）酮（6）、1,3,7,8-四羟基（口山）酮-1-O-β-D-葡萄糖（7）、1,3,7,8-四羟基（口山）酮（8）、1-羟基-3,7,8-三甲氧基（口山）酮（9）和1,2,6,8-四羟基<（口山）酮（10）。结论 除化合物2外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定赤芍中9个活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定赤芍提取物中9个活性成分(芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖)的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.004~1.200、0.010~1.500、0.044~0.660、0.038~1.140、0.042~2.100、0.050~1.250、0.040~0.600、0.042~1.260和0.004~1.080 mg/m L与峰面积呈良好线性关系,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论该方法同时测定赤芍中9个活性成分的含量高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量

目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。     

小远志中糖酯类成分及其体外抗黄嘌呤氧化酶活性研究

目的研究小远志Polygala sibirica var.megalopha中的糖酯类化学成分及其抗黄嘌呤氧化酶活性,并分析其构效关系。方法小远志75%乙醇提取物通过D101大孔树脂,依次用水和35%、65%、95%乙醇洗脱,采用尿酸生成法检测出65%乙醇洗脱部分抗黄嘌呤氧化酶活性最高(IC50=10.83μg/m L),对该部分采用多种柱色谱方法进行分离纯化,结合活性追踪,得到4个对黄嘌呤氧化酶具有高抑制活性的糖酯类化合物。结果 4个糖酯类化合物分别鉴定为远志寡糖酯A(1)、3,6′-二芥子酰基蔗糖(2)、3′-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6-苯基蔗糖(3)、3′-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-4-苯基蔗糖(4),均为首次从该植物中分离得到。化合物1、3、4对黄嘌呤氧化酶的IC50分别为9.5、10.2、7.7μmol/L,比对照品别嘌呤醇(IC50=11.2μmol/L)抑制作用略强,而化合物2(IC50=1.3μmol/L)则显示出更强的抗黄嘌呤氧化酶活性,推测该类糖酯结构中苯乙烯基与糖基相连的结构片段是发挥药效的重要基团。结论糖酯类化合物作为新的黄嘌呤氧化酶高效抑制剂,具有开发成为抗痛风药的潜力。     

HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。