食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

气相色谱/质谱法测定水中12种多氯联苯类化合物

目的建立气相色谱/质谱法联用技术同时测定水中PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB105、PCB126、PCB167、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189,12种多氯联苯类化合物的分析方法。方法采用液-液萃取技术分别在中性和酸性环境下用二氯甲烷提取水样中的目标物,萃取液过无水硫酸钠干燥,氮吹,气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量,并与全自动固相萃取法比较水中目标物的回收率。结果 12种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数(R2)0.996,检出限(LOD)为4.5~9.7ng/L。液-液萃取:中性条件下样品平均加标回收率在66.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)3.45%~8.63%;酸性条件下平均加标回收率在84.3%~98.3%,相对标准偏差(RSD)3.18%~6.72%;全自动固相萃取样品平均加标回收率在23.5%~36.2%,相对标准偏差(RSD)2.25%~4.96%。结论液-液萃取样品加标回收率明显好于全自动固相萃取,特别是在酸性条件下目标物回收效果最好。     

壬基酚的检测及毒理学研究进展

壬基酚(NP)是环境激素中毒性最大、最难被生物降解的污染物.笔者对近年来NP检测方法和毒理学效应的研究进展进行了系统综述.NP检测的前处理方法主要包括液-液萃取法、固相萃取法、加速溶剂萃取法、微波溶出法以及超临界流体萃取法等,不同方法具有不同的适用范围及优缺点;其检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、毛细管电泳法、胶束电动色谱法、光谱法及电化学法等.NP具有明显的雌激素效应,对生物体可造成不同程度的内分泌毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性等,并对整个生态风险造成严重威胁.NP快速、高效检测方法的建立及其与多种环境激素的联合毒性研究成为未来研究的主要趋势.     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

膜萃取-气相色谱测定自来水中有机氯农药

利用全自动固相萃取系统,HLB膜制备样品,气相色谱（ECD）测定水中有机氯农药（六六六、滴滴涕）。结果表明：与液-液萃取比较固相萃取具有操作简单、节省溶剂、时间等优点,是萃取水中有机氯农药的有效方法。     

顶空固相微萃取技术的应用与展望

<正>由于实际样品中的待测物质含量比较少,在有基质干扰的情况下,不能直接进行检测,必须通过提取、净化和浓缩等全处理过程,才能满足检测要求,因此样品的前处理技术对数据的准确性、重现性起到至关重要的作用,当前样品前处理技术主要有顶空瓶法、液液萃取、吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液液微萃取和分散液液微萃取等,而固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世     

高效液相色谱—质谱法测定皮革及皮革处理剂中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度

建立液-液萃取、超声协同液液萃取和超声协同液液萃取合并固相萃取的方法对皮革处理剂液体、固体和皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOA:m/z=413;PFOS:m/z=499)进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为1 ng/ml,线性范...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

北京潮白河顺义段及汉湿桥湿地水体中6种邻苯二甲酸酯类污染物的测定

目的建立水体中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法,并对北京潮白河顺义段及汉湿桥湿地水体中邻苯二甲酸酯类物质污染水平进行研究。方法采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)对DMP、DEP、DBP、DOP、BBP、DEHP 6种邻苯二甲酸酯类物质进行定量分析。结果优化条件下6种邻苯二甲酸酯的样品加标回收率为85.1%~106.8%,相对标准偏差为1.5%~4.2%,方法检出限为3.0 ng/L~8.0 ng/L。结论固相萃取-气相色谱-质谱法适用于水中邻苯二甲酸酯的污染监测。对潮白河顺义段及汉湿桥湿地的10个点位水体中6种邻苯二甲酸酯类物质进行分析,结果显示水体中均检出PAEs,主要的污染物为DBP和DEHP,均低于国家地表水环境质量标准限值。     

动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].     

2010年太原市普通人群血清中多溴联苯醚负荷水平

目的 研究太原市普通人群血清中多溴联苯醚(PBDEs)负荷水平.方法 2010年在太原市共采集了42份普通人群血清样品,用固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱法测定了样品中溴代联苯醚(BDE)-17、BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183 和...     

吹扫捕集-气相色谱联用检测技术在环境样品分析中的应用

环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液—液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术.吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术.它是将等份的样品注入到一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以一定恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空;在吹扫捕集之后,通过快速加热吸附管将其中的挥发性物质热解吸出来,并输送进入气相色谱分离柱中[1].     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中多组分农药残留

目的建立内标稀释-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留方法,为牛奶中农药残留检测提供参考。方法样品加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠提取后,取上层有机相清液加入C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后用气相色谱-质谱仪测定,配制基质标准曲线采用内标法定量。结果 57种农药组分在考察范围内保持良好的线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 9,加标回收率为58.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.8%(n=6)。结论该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留。     

120 生化样品中β2-激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述。样品前处理中，固相萃取、膜分离、超临界流体萃取、基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色谱-质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析、传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特罗的检测中。对生化样品中β2-激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

雌性大鼠血清和组织中壬基酚的高效液相色谱测定法

目的建立大鼠血清及组织样品中壬基酚(NP)的液-液萃取和高效液相色谱荧光检测方法。方法清洁级SD雌性大鼠血清采用正己烷-乙醚混合溶剂(V∶V=7∶3)提取,组织采用甲醇-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=2∶8)提取,采用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=95∶5)为流动相,柱温40℃,在激发波长227nm,发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果血清和组织中NP含量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.1～30.0μg/ml。检出限为13ng/ml,加标回收率为92.60%～108.00%,日内精密度RSD为0.29%～1.51%,日间精密度RSD为0.74%～1.57%,均小于2%。结论该方法简便易操作、灵敏准确,回收率好,精密度高,适用于动物血清及组织中环境雌激素NP含量的检测。     

固相萃取-GC/MS测定饮用水源中半挥发有机物

目的建立全自动固相萃取技术、气相色谱-质谱法测定水源水中22种半挥发有机物的分析方法。方法水样中的被测物经C18固相萃取小柱富集,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,菲-D10作为内标物定量。结果 22种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数〉0.996,检出限（LOD）为0.040~0.86μg/L,样品平均加标回收率在89.6%~106.8%,相对标准偏差（RSD）1.45%~6.72%。结论该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于水中半挥发有机物的测定。