HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

用高效液相色谱法鉴别小叶菝葜

目的：利用高效液相色谱法鉴别4种不同产地的小叶菝葜。方法：利用HPLC方法,ThermonC18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温为35℃;流动相为乙腈-0．2％磷酸水梯度洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长330nm。结果：小叶菝葜药材色谱图中有18个分离度较好的共有峰。结论：该方法可为小叶菝葜的鉴别研究提供参考。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

PLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的：建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC—ELSD法。方法：采用RP—HPLC法，Discovery C18柱（250mm&;#215;4．6mm，5μm），以乙腈-水（36：64）为流动相，流速0．8mL&;#183;min^-1。ELSD参数：漂移管温度为100℃，N2流速为2．7L&;#183;min^-1。结果：在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好，进样量形在1．3-13μg范围内，log A与log W呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为96．77％，RSD为3．52％。结论：HPLC—ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定。     

RP-HPLC-ELSD法测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量

目的：测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量。方法：采用HPLC—ELSD法测定白花丹中β-谷甾醇的含量。色谱条件为：流动相为纯甲醇;色谱柱为迪马C18柱（250mm×4．6MM,5μm）;流速为1．0mL／mim柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度65℃,载气（N2）流速为2．5L／Min。结果：白花丹叶中β-谷甾醇的含量最高,其次是茎,根中含量最少;3、5、7、8月份采收的药材中含量最高,11、12月最低。结论：以β-谷甾醇为主要成分指标时最佳入药部位为叶,最佳采收期在3、5、7、8月份。     

HPLC—ELSD法测定芪芍通络口服液黄芪甲苷含量研究

目的：建立芪芍通络口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法定量分析芪芍通络口服液中黄芪甲苷的含量,色谱柱：Aglient Eclipse×DBC18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水（35：65）为流动相,流速1．0mL／min,柱温：25℃;蒸发光散射（ELSD）检测器,漂移管温度55℃,载气流速1．6L／min。进样量：10μL。结果：黄芪甲苷在0．274～5．48μg范围内呈良好的线性关系,r＝0．9997;平均回收率为98．8％,相对标准偏差（RSD）=1．2％,在常温下10h内稳定性较好。结论：HPLC—ELSD法简便快速、准确,重现性好,结果可靠;测得的该芪芍通络口服液每mL含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计为63．9μg;该黄芪甲苷含量测定法可作为控制芪芍通络口服液质量的方法。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC—ELSD法测定复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法定量分析复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AglientZORBAXSB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（38：62）为流动相,流速0．85mL／min,柱温30℃;蒸发光散射（ELSD）检测器,漂移管的温度103℃,载气流速2．6L/min。进样量为10斗L。结果黄芪甲苷在1．33～4．522斗g范围内呈良好的线性关系,r=0．9990;平均回收率为100．13％,相对标准偏差（RSD）=1．024％,在常温下8h内稳定性良好。结论HPLC—ELSD法简便快速,准确,重现性好,结果可靠,可作为复方消经痛胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（38：62）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L．min-1,漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg,平均回收率为98．9％,RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。     

黄精质量标准的研究

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg~8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。     

HPLC-ELSD法同时测定酸枣仁中黄酮及皂苷类成分

目的：采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法（HPLC—ELSD）同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法：色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0．1％的醋酸（A）和乙腈fB）为流动相进行梯度洗脱：ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2．9L·min^-1。结果：3个黄酮（异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素）和3个皂苷（酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D）在标准曲线范围内均有较好的线性（r^2〉0．999）,且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论：新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。     

HPLC法测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的建立同时测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）二元梯度洗脱法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,以Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱为分析柱,以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相,检测波长为203nm。结果在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、Re和Rb1能较好地分离,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性及加样回收率的相对标准偏差均小于3％。结论HPLC法可同时测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,可作为润肺散结胶囊质量控制依据。     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中马钱苷及菝葜皂苷元的含量

目的:通过高效液相色谱法测定知柏地黄丸中有效成分马钱苷及菝葜皂苷元的含量。方法:选取高效液相色谱法对知柏地黄丸中成分的含量进行测定。色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为20μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相色谱法(HPLC)严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,结果:阴性对照品溶液1在与马钱苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与菝葜皂苷元对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:马钱苷在0. 040 54～4. 054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=611. 16X+5 664. 1(r=0. 999 7);菝葜皂苷元进样量在0. 440 01～4. 353μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=1. 639 7X+11. 549(r=0. 999 8)。精密度试验:RSD=0. 79%;稳定性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 716%;重复性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值2. 011%。马钱苷对照品溶液、菝葜皂苷元对照品溶液平均回收率分别为105. 719%、98. 865%,RSD分别为1. 29%、1. 36%。201805026、201806013、201807085等3个不同批次号的知柏地黄丸中,马钱苷成分和菝葜皂苷元成分的含量差异无统计学意义。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为知柏地黄丸质量控制的有效方法,而不同批次知柏地黄丸中有效成分含量未见明显差异。     

胡蓝降糖缓释片质量标准研究△

目的：建立胡蓝降糖缓释片的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对胡蓝降糖缓释片中绞股蓝进行定性鉴别,用高效液相色谱法对胡芦巴中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强。采用迪马SEDEX75-蒸发光散射检测器,岛津YP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（84：16）为流动相;检测波长203nm;流量1．0mL·min^-1;柱温40℃;漂移管温度85℃;气流体积流量2．5L·min^-1。塔板数以薯蓣皂苷元计,不低于2000。薯蓣皂苷元在0．842～8．42μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,薯蓣皂苷元平均回收率为98．53％,胡蓝降糖缓释片在2,4,12h的释放量分别在18％-35％,35％～55％,80％以上,均符合规定。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为胡蓝降糖缓释片的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素的含量

目的建立镰形棘豆中主要活性成分鼠争柠檬素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Lichrospher C18柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇（20：80）;流速：1．0mL／min;检测波长：350nm。结果鼠李柠檬素在4～30μg范围内线性关系良好（r＝0．9998）,平均回收率为99．7％,RSD=1．4％;5批镰形棘豆药材中鼠李柠檬素的平均含量为0.39％。结论本法操作简便,结果准确,可用于镰形棘豆药材的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定生三七和蒸制三七中10种皂苷类成分的含量北大核心CSCD

目的：建立生三七和蒸制三七中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg310种皂苷类成分的HPLC测定方法。方法：采用Vision HT C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.2 m L/min,柱温20℃。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg3的线性关系良好（r〉0.9995）;10种皂苷类成分的平均加样回收率为95.93%～102.54%。结论：该方法准确,重现性好,可用于生三七和蒸制三七中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七“生打熟补”与物质变化之间的相关性研究提供了依据。     

HPLC法测定盐续断配方颗粒中木通皂苷D的含量

目的：建立盐续断配方颗粒中木通皂苷D的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法定量木通皂苷D,色谱柱：AgilentC18反相柱（5μm×250／mm×4．6ram）,流动相：乙腈一水（35：65）,柱温为300°C,流速：1．mL／min,检测波长：212nm。结果：HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。木通皂苷D在0．979—19．6μg（r=1）呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定（RSD=2．20％）;该方法精密度高（RSD=1．69％）,重复性良好（RSD：0．95％）,平均加样回收率为100．14％（RSD=2．06％）。结论：所建立的方法适合作为盐续断配方颗粒的含量测定方法。     

HPLC—ELSD法测定枸骨叶中熊果酸的含量

[目的】建立高效液相色谱一蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定枸骨叶中熊果酸的含量。【方法】采用phe—nomenexC18柱（5μm,4．6mm×250mm）,流动相：甲醇-0．5％醋酸铵溶液（92：8）;检测器：蒸发光散射检测器（AlltechELSD400）。[结果】在此色谱条件下,熊果酸与干扰峰完全达到基线分离（R〉1．6）。枸骨叶熊果酸含量均在1．34％1）以上。熊果酸含量测定的线性范围为0．648-6．48μg（r=0．9998）,平均加样回收率为97．1％,相对平均标准偏差（RSD）为1．7％。【结论]该法快速,简便,重现性好,可为《中国药典》中枸骨叶药材的质量标准提高提供参考。