联立方程分光光度法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定方法。方法采用联立方程分光光度法,直接测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量。结果以229nm和236nm分别为苯甲酸和水杨酸的测定波长,以0．1mol／L的盐酸为空白,苯甲酸质量浓度在2．535～17．745μg／mL,水杨酸质量浓度在1．265～8．855μg／mL范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率分别为99．08％和98．70％,RSD分别为0．93％和0．88％（n=5）。结论联立方程分光光度法简便、快速、可靠,适合于复方苯甲酸醇溶液的快速检测。     

GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯

目的 建立保健食品中对羟基苯甲酸酯的快速测定分析方法 .方法 采用毛细管柱气相色谱法,用FID检测器同时测定对羟基苯甲酸乙酯及丙酯的含量.结果 两种对羟基苯甲酸酯在49.6~793.6μg·mL-1(EP)及50.1~801.7μg·mL-1(PP)的范围内线性良好,阴性样品的加标回收率在93.6%~100.7%(EP)与90.4%~100.6%(PP),RSD<10%,方法 的检出限为1.0mg·kg-1(S/N=3).结论 本法快速简便、重现性及选择性较好、灵敏度回收率较高,适合保健食品常规检测及监督的需要.     

HPLC法同时测定多维营养素片中维生素B6、烟酰胺、咖啡因的含量

目的优选HPLC法同时测定多维营养素片中维生素民、烟酰胺、咖啡因的检测方法。方法样品以甲醇：水：磷酸=100：400：0．5的混合溶液为溶剂,超声处理5min,色谱柱：Wondasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．O）-甲醇（82：18）;流速为1．0ml／min;检测波长：280nln。结果维生素B6的线性范围为0．5～4．0斗g,相关系数0．9997,平均回收率99．8％,检出限0．01764μg／ml;烟酰胺的线性范围0．5—4．0μg,相关系数0．9999,平均回收率101．3％,检出限0．9178μg,／ml;咖啡因的线性范围0．2～2．0μg,相关系数1．0000,平均回收率99．O％,检出限0．01561μg／ml。结论该方法灵敏度高,选择性好,分离效果好、线性关系及重现性好,适合于同时测定多维营养素类保健品中维生素B6、烟酰胺、咖啡因的含量。     

基于色谱法筛查及验证杞菊地黄口服液中抑菌剂

目的 筛查并验证杞菊地黄口服液中的抑菌剂。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法测定苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量，色谱柱为Welch Ultimate Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为255 nm，柱温为35℃，进样量为20μL；采用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法验证制剂中的对羟基苯甲酸乙酯。结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的进样量分别在0.065 97～3.298 5μg、0.051 71～2.585 5μg、0.034 36～1.718 0μg、0.015 18～0.759 0μg、0.031 67～1.583 5μg、0.035 48～1.774 0μg范围内与峰面积响应值线性关系良好（r≥0.999 9,n=7）；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；加样回收率分别为102.61%,103.00%,99.53%,9...     

HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸、水杨酸的含量

目的建立测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Symmetry ShieldRP184．6mmX150mm色谱柱;甲醇-0．05moL／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．8）（45：55）为流动相;检测波长为226nm;流速0．8mL／min;柱温30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0．40512～2．02560txg、0．20266～1．01178μg范围内具有良好的线性关系,回收率分别为99．8％,99．3％．RSD分别为0．1％、0．4％。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。     

导数光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法采用二阶导数光谱法在233nm波长处测定苯甲酸的含量，在319nm波长处测定水杨酸含量。结果苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在12．16～60．80μg／mL和6．72—33．60μg／mL范围内二阶导数振幅线性关系良好（r=-0．9998和r=-0．99996），平均回收率分别为100．9％和100．5％，RSD分别为1．01％和1．00％（n=5）。结论所用方法简便、快速、准确，可用于复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

用RP—HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸的含量

目的：建立RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸含量。方法：采用Hyper—silC10柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（内含0．005mol／L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0）15：85。以氢溴酸加兰他敏为内标,检测波长283nm,流速0．8mL／min。结果：心肌保护液中盐酸普鲁卡因在0．25～32μg／mL内呈良好线性关系（r=0．9999）,降解产物对氨基苯甲酸在0．025～3．2μg／mL内呈良好线性关系（y=0．9999）。盐酸普鲁卡因3．20、3．84、4．80μg／mL的回收率分别为（101．5±0．70）％、（101．3±0．49）％和（104．0±0．69）％。对氨基苯甲酸0．16、0．20、0．24μg／ml的回收率分别为（103．6±1．76）％、（102．2±1．70）％和（100．9±1．11）％（n=3）。结论：本方法可用于心肌保护液中盐酸普鲁卡因和降解产物对氨基苯甲酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

毛细管电泳法测定氧氟沙星及左氧氟沙星在其制剂中的含量

建立制剂中氧氟沙星及左氧氟沙星毛细管电泳高频电导分析法，并用于片剂、滴眼液中氧氟沙星及左氧氟沙星含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用5mmol／L乳酸为缓冲溶液，分离电压20．0kV，可在7min内实现对氧氟沙星及左氧氟沙星的分离和检测。在优化实验条件下，氧氟沙星的线性范围0．4～220μg／ml，检出限0．2μg／ml，回收率94．4％～102％；左氧氟沙星的线性范围0．6-200μg／ml，检出限0．3μg／ml，回收率95.4％～102％。     

HPLC法测定人血浆中头孢羟氨苄含量

目的：建立用内标法测定人血浆中头孢羟氨苄浓度的HPLC方法。方法：用c（高氯酸）=10％直接沉淀血浆蛋白。以对氨基苯甲酸为内标,测定血浆中头孢羟氨苄的浓度。结果：血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,20．00、2．00、0．20μg／mL的回收率分别为98．10％、98．70％、91．10％;批内精密度高、中、低浓度分别为3．80％,5．60％,7．30％;批间精密度高、中、低浓度分别为4．10％,6．50％,9．70％,最低检测限为0．10μg／mL,线性范围为0．20～30．00μg／mL。结论：本法稳定、精密度好,准确可靠,适用于头孢羟氨苄血浆浓度测定。     

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量。方法选用C18柱（EliteODS24．6mm×260mm,5μm）。乙腈：0．4％磷酸（5：95）为流动相。流速1．0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30Y;,进样量：10μL。结果在20．16~201．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=6．267×10^8C-3．625×10^4,r=0．9998,平均回收率为98．2％,RSD为1．07％（n=6）。结论本法可用于咳喘宁口服液中绿原酸的含量测定。     

Detection of okadaic acid and related esters in mussels during diarrhetic shellfish poisoning (DSP) episodes in Greece using the mouse bioassay, the PP2A inhibition assay and HPLC with fluorimetric detection

An approach involving chemical, functional and biological techniques was taken for the detection and quantification of the marine toxin okadaic acid (OA) in mussels from Thermaikos and Saronikos Gulfs, Greece, during DSP episodes that occurred in 2006-2007. Samples were analyzed using the mouse bioassay, high performance liquid chromatography with fluorimetric detection (HPLC-FLD), using l-bromoacetylpyrene (BAP), as a precolumn derivatisation reagent, and the protein phosphatase 2A inhibition assay (PP2AIA) using a commercially available kit. Okadaic acid (OA) and its polar and non-polar esters were detected and quantified by HPLC-FLD, after hydrolysis of the samples during preparation. The detection limit of the HPLC method for OA was 5.86 μg OA/kg, which permits this method to be used for the regulatory control of these toxins in shellfish. Comparison of the results by all three methods revealed excellent consistency.     

参芪益气口服液质量标准研究

目的 建立参芪益气口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对黄芪、党参、当归、山银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定方中主要药效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(1:...     

Determination of okadaic acid, dinophysistoxin-1 and related esters in Greek mussels using HPLC with fluorometric detection, LC-MS/MS and mouse bioassay

An approach involving both chemical and biological methods was undertaken for the detection and quantification of the marine toxins okadaic acid (OA), dinophysistoxin-1 (DTX-1) and their respective esters in mussels from different sampling sites in Greece during the period 2006-2007. Samples were analyzed by means of a) high performance liquid chromatography with fluorometric detection (HPLC-FLD), using 9-athryldiazomethane (ADAM), as a pre-column derivatization reagent, b) liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and c) the mouse bioassay. Free OA and DTX-1 were determined by both HPLC-FLD and LC-MS/MS, while their respective esters were determined only by LC-MS/MS after alkaline hydrolysis of the samples. The detection limit (L.O.D.) and quantification limit (L.O.Q.) of the HPLC-FLD method were 0.015 μg/g HP and 0.050 μg/g HP, respectively, for OA. The detection limit (L.O.D.) and quantification limit (L.O.Q.) of the LC-MS/MS method were 0.045 μg/g HP and 0.135 μg/g HP, respectively, for OA. Comparison of results between the two analytical methods showed excellent agreement (100%), while both HPLC-FLD and LC-MS/MS methods showed an agreement of 97.1% compared to the mouse bioassay.     

高效液相色谱法测定利咽灵片中肉桂酸的含量

目的：建立利咽灵片中肉桂酸的定量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1％冰乙酸水溶液（30：70）为流动相;检测波长为273nm;流速为1ml／min。结果：肉桂酸在0．024μg～0．4μg范围内,呈良好的线性关系,平均加样回收率为97．6％,RSD为1．02％。结论：该方法准确、简单、快速,可用于定量测定利咽灵片中肉桂酸。     

高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm.结果:金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸能达到有效分离,绿原酸在9.44μg/ml～141....     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的:建立HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量.方法:采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈:0.07mol/l醋酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调pH至5.0)(70∶30)为流动相;检测波长为262nm,流速:1.0ml·min-1.结果:复方牛磺酸中苯扎溴铵浓度在39.12μg/ml～78...     

高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量方法。方法采用C8和C18柱,流动相为0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol／L庚烷磺酸钠溶液-乙腈,流速为1．0 ml／min,柱温为35℃,检测波长分别220 nm和260 nm。结果吗啡、愈创甘油醚和甘草酸分别在2．0～20．2、20．3～203．0、10．0～100．0μg／ml范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．4％、100．4％、101．1％。结论该方法快速、准确、重复性好,适用于氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的检测和质量控制。     

GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量

目的 建立一种广藿香油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法.方法 以不同广藿香油作为样品,经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果 15种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05～1.0 mg·L-1之间,检出限在0.5～5μg·L-1之间,回收率为92.53％～102.4％...