蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在蔬菜上的残留

本实验建立了蔬菜中 14种有机磷农药新的毛细管气相色谱测定方法 ,色谱分离效果好 ,检测灵敏度高 ,分析时间短。探讨了 HP- 5 (190 91J- 413)毛细管柱为分离柱 ,NPD检测时的色谱条件。1　实验部分1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　 HP6 890气相色谱仪 ,NPD检测器 ,HP6 890化学工作站 ,高速组织捣碎机 ,旋转蒸发仪 ,振荡器1.1.2　试剂　丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、正已烷均为AR级 ,重蒸 ;无水硫酸钠 ;氯化钠 ;氯化铵 ;助滤剂 (Celite 45 4) ;硅胶 (6 0～ 80目 ,130℃烘 2 h,5 %水失活 ) ;甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲…     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱测定法

目的 建立气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法.方法 将蔬菜中的泥土擦拭干净后,称取一定量的试样,经过提取、净化、浓缩后,于调试好的气相色谱仪中进样测定,并分别用DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药保留时间进行分析.结果 DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药均能达到很好的分离效果,用DB-5毛细管柱进行检测时方法最低检出浓度为0.020 ～0.25 mg/kg(取样量为5.0g计算),回收率为75.4％～87.8％,精密度范围为0.59％ ～ 3.62％,相关系数≥0.999 0.结论 该方法快速,简便,能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法要求,完全适合于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定.     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

果蔬中有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立同时测定果蔬中11种有机磷的气相色谱法。方法以丙酮为萃取剂提取残留在样品中的有机磷农药,用HP-5毛细管色谱柱附氮磷检测器(NPD)对其进行测定。结果采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.0%,在0.1~10.0 mg/L范围内有良好的线性关系。结论该方法具有灵敏度高,操作简单、快捷,结果准确、可靠等优点,适用于各种蔬菜水果样品的测定分析。     

农残速测卡与气相色谱在检测蔬菜有机磷农药残留中的对比试验

[目的]证实农残速测卡在检测蔬菜中有机磷农药残留的可靠性。[方法]通过农残速测卡定性检测与气相色谱定量分析蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药的对比试验。[结果]通过近1000批次的速测卡定性测定与气相色谱的定量分析比较，在被检出大于0.02mg/kg的农药残留的批次中，定性定量符合率分别为甲氨磷95．4％，氧化乐果81％，呋喃丹90．5％，甲拌磷81．8％。[结论]农残速测卡不仅检测速度快、操作简便、不需昂贵的仪器，而且检测面更广，特别适合现场检测以及大批样品的筛选检测。     

蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立蔬菜中残留有机氯及有机磷农药的大口径毛细管气相色谱测定法.方法 采用大口径毛细管气相色谱分析技术代替传统的填充柱气相色谱技术,采用程序升温分离蔬菜中残留的多种有机氯及有机磷农药.结果 本实验中敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基1605最低检出浓度为0.004～0.008mg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/ml,相关系数为0.996 5～0.999 0,平均回收率范围为88.47%～96.51%,RSD为2.98%～5.16%.α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'DDE、o,p'-DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT的线性范围为0.002～0.2 μg/ml,相关系数为0.999 4～0.9997,最低检出浓度为0.0007～0.001 mg/kg,平均回收率范围86.51%～98.45%,RSD为2.47%～5.32%.结论 该法可以很好地分离蔬菜中残留的多种有机氯和有机磷农药,灵敏度高,结果准确可靠.     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

蔬菜中多种有机磷农药同时测定的气相色谱法

目的 探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。方法 蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况。结果 上述8种农药的平均同收率分别为99．0％,96．0％,103．4％,101．3％,95．9％,99．4％,92．4％,91．0％,变异系数分别为6．91％,6．09％,9．23％,9．63％,9．18％,7．01％,6．82％,7．50％。结论 该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留的胆碱酯抑制快速检测法

目的开发新鲜蔬菜农药残留量的快速检测技术。方法根据有机磷农药残留的胆碱酯酶抑制法原理,通过单因素和正交试验确定最佳反应条件,由指示剂颜色变化和反应液ApH进行定量。结果确定检测条件为：马血清0．8ml,1．0％氯化乙酰胆碱1．4ml,反应温度为33℃。该方法对常见的几种有机磷农药的检测限均在0．04—10．0mg／kg的范围。结论该方法操作简便,检测快速,成本低,因而在有机磷的快速测定中有广泛的应用价值。     

气相色谱法测定血清中有机氯农药残留的不确定度分析

目的建立气相色谱法测定有机氯农药的不确定度评定方式。方法按照测量不确定度评定的指导性文件GUM和JJF1059-1999技术规范要求,建立数学模型,找出影响测量结果不确定度的各个因素,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果对血清中有机氯农药六六六和滴滴涕进行测定由样品处理引入的不确定度分项为6.9×10^-3,由标准引入的不确定度分项为8.1×10^-3,色谱峰面积引入的不确定度分项为9.1×10^-3,回收率引入的不确定度分项为2.1×10^-3。合成相对不确定度为1.42×10^-2,扩展不确定度为4.26×10^-2。结论根据不确定度评定结果可以判定色谱峰面积对不确定度贡献较大。     

哈尔滨市售蔬菜中阿维菌素和吡虫啉农药残留检测

目的了解哈尔滨市售蔬菜中阿维菌素和吡虫啉农药的残留现状。方法于2007-05／10,从哈尔滨市10个主要农贸市场和5个超市采集的大辣椒、小辣椒、黄瓜、西红柿、豆角、菠菜、油菜、大头菜、花菜和白菜菜样各15件,采用高效液相色谱法检测其农药残留情况。结果阿维菌素农药的检出率41．33％,超标率38．00％;吡虫啉农药的检出率为20．67％,均未超出吡虫啉的最高残留限量标准。10种蔬菜样品中白菜、油菜、大头菜和菠菜的阿维菌素农药检出率较高,在40％～53．33％之间,白菜的超标率最高,为53．33％;菠菜、大头菜和西红柿吡虫啉农药的检出率较高,在26．67％～33．33％之间。结论调查的蔬菜中普遍存在阿维菌素、吡虫啉农药残留,需要引起有关方面的关注。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

气相色谱—电子捕获检测法测定水中5种农药残留

目的 利用气相色谱—电子捕获检测法同时测定水中莠去津、林丹、百菌清、毒死蜱和溴氰菊酯5种农药残留.方法 水样经液液萃取,无水硫酸钠脱水后直接进样测定;针对影响回收率的因素进行了试验,优化了溶剂的选择及用量、氯化钠用量;采用外标法定量,进行低、中、高三个添加水平的加标回收率测定,每个水平测定6次.结果 该方法在测定的含量...