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相似文献
 共查询到17条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
近红外光谱技术快速测定白芍药材烘干过程中水分   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 利用近红外光谱(NIRS)技术对白芍药材烘干过程中的水分进行快速测定。方法 通过使白芍药材获得一定含水量后,放入烘箱进行烘干,于不同时间点取样,采集所取样品的NIRS,同时以烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法建立NIRS与水分值之间的多元校正模型。结果 水分定量校正模型的决定系数为99.93%,对验证集进行预测,预测值与真实值的相关系数达0.999 7,利用所建模型对一批未知样品进行测试,结果满意。结论 该方法分析时间较短,预测结果准确,为中药制药烘干过程的在线监测提供了实验依据。  相似文献   

2.
张金巍  张延莹  刘岩  王苹  张培 《医学教育探索》2011,42(12):2459-2461
目的 利用近红外光谱(NIRS)技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187~7 065 cm?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。  相似文献   

3.
目的 采用近红外光谱(NIR)法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分(MAs)进行快速定量分析。方法 应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归(PLS)法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果 制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9 264.35~7 274.11 cm?1,校正模型的内部交叉验证均方根(RMSECV)为1.171,相关系数(r)为0.999 4;经外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为1.321,r为0.992 1;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.999 0,P<0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量。结论 本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点。  相似文献   

4.
选择螯合树脂D401对水中的重金属铅进行在线富集,使铅离子络合在有机吸附材料上,实现能被近红外光谱检测的目的。利用特殊设计的富集检测装置,富集后的铅离子不经洗脱而直接在线进行漫反射近红外光谱的测量。采用多元散射校正(MSC)对光谱进行校正后,利用偏最小二乘方法(PLS)建立铅浓度与近红外光谱之间的线性模型。经MSC校正后,铅浓度与近红外光谱有很好的线性关系,单个波长吸光度与浓度之间的线性相关系数最高可达0.958 8,用偏最小二乘方法建模的结果是,当隐变量数目为2时,预测误差达到最小,为0.869 7 μ  相似文献   

5.
[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.950.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。  相似文献   

6.
近红外漫反射光谱法快速、无损定量测定克拉霉素胶囊   总被引:6,自引:0,他引:6  
克拉霉素 (clarithromycin)是一种新型红霉素衍生物 ,对革兰阳性菌及某些革兰阴性菌具抗菌活性 ,临床常用于扁桃体炎、支气管炎、细菌性肺炎及伤口感染等 ,国内外文献报道分析方法有HPLC法与微生物效价法[1 4] ,这两种分析方法均存在破坏样品、繁琐费时等缺点。本文研究应用近红外漫反射光谱法无需从胶囊壳中取出克拉霉素即可直接进行快速测定 ,为连续的生产过程监控提供有效的方法而不需要中断生产过程 ,从而提高产量和成品率 ,明显地降低消耗 ,节省时间。1 基本原理鉴于克拉霉素光谱受到诸如胶囊壳、填充剂微晶纤维素和润滑剂硬脂酸镁…  相似文献   

7.
[目的]采用近红外漫反射光谱法对制川乌中的相关成分进行快速定量分析.[方法]应用近红外漫反射光谱法采集119个制川乌样品的近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归法分别建立近红外光谱信息与单酯型生物碱类成分、双酯型生物碱类成分、水分之间的定量分析模型.[结果]制川乌中单酯型生物碱类成分、双酯型生物碱类成分、水分校正模型的建模光谱范围为8 431.26~4 075.93,5 086.76~4 088.64、7 725.44~5 924.25,7 934.87~4 088.64 cm-1,校正模型的校正均方根误差(RMSEC)单酯型生物碱类成分=0.098,相关系数(r)单酯型生物碱类成分=0.955 9;RMSEC双酯型生物碱类成分=0.034,r双酯型生物碱类成分=0.969 4;RMSEC水分=0.002,r水分=0.976 7,验证模型的预测均方根误差(RMSEP)单酯型生物碱类成分=0.168,r单酯型生物碱类成分=0.926 6;RMSEP双酯型生物碱类成分=0.039,r双酯型生物碱类成分=0.982 6;RMSEP水分=0.004,r水分=0.836 3.3类成分的预测值与参考值的相关系数分别为0.970、0.993、0.918(均P<0.001,说明近红外光谱法与高效液相色谱法测定生物碱类成分相关性较好,近红外光谱法与烘干法测定水分相关性较好,可以较准确地预测其覆盖范围的相应物质含量.[结论]近红外光谱法具有不破坏样品、不需要对样品进行复杂的前处理、分析速度快、预测结果准确等特点,可用于制川乌中相应成分含量的预测.  相似文献   

8.
目的:应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法:用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型,交互证实方法确定最佳主成分数,所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定,紫外数据用于建模,高效液相色谱数据用于与近红外测定结果比较。结果:无安瓿包装半成品和安瓿包装成品最佳主成分数分别为3和4,回收率分别为100%和99%,回收率RSD分别为1.6%和1.8%。近红外光谱方法与高效液相色谱方法比较,测定结果无显著性差异。结论:近红外透射光谱法是一种快速、简便、无损定量分析方法,该方法精密度和准确度都符合要求,完全适用于甲磺酸加替沙星注射液半成品和成品中主成分的含量测定。  相似文献   

9.
近红外光谱技术用于中药材贝母混合品中川贝母含量的检测结果容易受到采集条件的影响。本研究提出应用正交实验设计优化贝母近红外检测条件,如粒径大小、扫描次数、分辨率和增益4个参数。实验获得9不同水平参数组合下的109例贝母样品近红外光谱,并结合偏最小二乘建立定量模型。采用决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)以及F值对模型进行评价。实验结果发现,扫描次数对模型精度影响最大,粒径大小次之,其次为分辨率和增益。并且当贝母粉末过120目筛,扫描次数为64,分辨率为8,增益为8时,模型预测性能最优。实验结果表明,4个参数均会给贝母检测结果带来影响,正交实验设计能够为贝母粉末样品近红外光谱质量检测参数优化提供参考。  相似文献   

10.
近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 利用近红外光谱(NIRS)法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法 利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果 马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R2为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r297.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。  相似文献   

11.
目的 采用傅里叶变换红外光谱法鉴别羌活种子。方法 在4 000~400 cm?1内测定羌活种子光谱吸收峰,应用系统聚类和SIMCA模式识别法鉴别羌活和宽叶羌活的种子。结果 运用系统聚类法,当聚类距离为15时,两种羌活可明显分为2类;运用SIMCA模式识别法,所建模型对羌活和宽叶羌活的种子识别率分别达96%和97%,拒绝率均为100%,两者盲样检测准确率也在90%以上,所建模型可用于样品检测。结论 应用红外光谱法结合系统聚类和SIMCA模式识别法,可以简单、快速、准确地鉴别羌活种子,该方法为鉴别羌活种子的来源及真伪提供了一种新的技术手段。  相似文献   

12.
目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。  相似文献   

13.
目的 通过建立RP-HPLC法测定白芍-甘草药对中12种有效成分,并用此方法探讨有效成分随白芍-甘草配比变化的溶出规律。方法 采用Dikma Technologies-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%~10% A;5~10 min,10%~12% A;10~15 min,12%~14% A;15~20 min,14%~16% A;20~25 min,16%~18% A;25~30 min,18%~20% A;30~40 min,20%~25% A;40~50 min,25%~40% A;50~62 min,40%~55% A;62~72 min,55%~70% A;72~85 min,70%~55% A;85~95 min,55%~5% A,体积流量1.0 mL/min,检测波长为267 nm(0~13 min)、258 nm(13~17 min)、230 nm(17~27 min)、276 nm(27~32 min)、230 nm(32~42 min)、360 nm(42~46 min)、276 nm(46~50 min)、230 nm(50~53 min)、275 nm(53~55 min)、250 nm(55~95 min),柱温30 ℃。结果 在所观察的白芍-甘草的9个配伍比例(0∶1、0.3∶1、0.6∶1、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、1∶0)中,以1∶1、3∶1组有效成分溶出量最高,另外0.6∶1组也较高。结论 以现代研究方法证实了张仲景《伤寒论》芍甘汤中配伍比例1∶1的科学性,也进一步从有效成分上证实了现代临床经典比例3∶1配伍的合理性。  相似文献   

14.
目的 通过建立RP-HPLC法测定白芍-甘草药对中12种有效成分,并用此方法探讨有效成分随白芍-甘草配比变化的溶出规律。方法 采用Dikma Technologies-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%~10% A;5~10 min,10%~12% A;10~15 min,12%~14% A;15~20 min,14%~16% A;20~25 min,16%~18% A;25~30 min,18%~20% A;30~40 min,20%~25% A;40~50 min,25%~40% A;50~62 min,40%~55% A;62~72 min,55%~70% A;72~85 min,70%~55% A;85~95 min,55%~5% A,体积流量1.0 mL/min,检测波长为267 nm(0~13 min)、258 nm(13~17 min)、230 nm(17~27 min)、276 nm(27~32 min)、230 nm(32~42 min)、360 nm(42~46 min)、276 nm(46~50 min)、230 nm(50~53 min)、275 nm(53~55 min)、250 nm(55~95 min),柱温30 ℃。结果 在所观察的白芍-甘草的9个配伍比例(0∶1、0.3∶1、0.6∶1、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、1∶0)中,以1∶1、3∶1组有效成分溶出量最高,另外0.6∶1组也较高。结论 以现代研究方法证实了张仲景《伤寒论》芍甘汤中配伍比例1∶1的科学性,也进一步从有效成分上证实了现代临床经典比例3∶1配伍的合理性。  相似文献   

15.
目的 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用技术研究不同配伍比例的人参-附子的物质基础,并分析配伍比例对人参皂苷溶出变化的影响。方法 采用Acquity HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,乙腈-水系统(含0.1%甲酸)梯度洗脱,质谱仪检测,分析人参皂苷。以液相色谱图峰面积表示人参皂苷溶出量。结果 人参与附子配伍后,大部分人参皂苷的溶出量随着人参比例下降呈线性下降;三醇型人参皂苷Re和齐墩果酸型人参皂苷Ro的溶出量比理论值增加;二醇型人参皂苷Rb2、Rb3和Rd及其丙二酸甲酰基衍生物的溶出量比理论值减少。结论 人参-附子配伍后,各种人参皂苷的溶出现象不同;这些人参皂苷的溶出量变化可能与人参-附子配伍的药效有关。  相似文献   

16.
目的 完善香砂平胃丸质量控制方法。方法 采用TLC法对其处方中木香、苍术、陈皮、甘草进行定性分析,其中木香、苍术用同一种方法提取、显色且点于同一板上使实验更简易、经济;采用HPLC法测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量,并进行方法学研究。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别木香、苍术、陈皮、甘草,斑点均清晰,阴性无干扰;厚朴酚在186.3~1 552.5 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率103.9%,RSD为0.35%;和厚朴酚在121.39~1 011.55 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率104.5%,RSD为0.28%。结论 TLC鉴别方法简单易行;HPLC测定方法专属性强、重现性良好,能够准确测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量。  相似文献   

17.
目的 对羌活及其混伪品进行分子鉴定,以确保该药材的质量以及临床疗效。方法 利用PCR测序法,对样品进行核基因ITS2片段扩增并双向测序,所得序列经CodonCode Aligner拼接后,用软件MEGA 4.0进行相关数据分析,并构建邻接(NJ)树。利用已建立的ITS2数据库及其网站预测ITS2二级结构。结果 羌活与宽叶羌活ITS2序列长度均为228 bp,二者种内平均K2P(Kimura-2-parameter)遗传距离均远远小于其与混伪品的种间平均K2P遗传距离;由所构建的系统聚类树图可以看出,羌活与宽叶羌活均表现出了单系性,而同时又与其他混伪品明显分开;比较ITS2二级结构发现,羌活基原植物与其混伪品在4个螺旋区的茎环数目、大小、位置以及螺旋发出时的角度均有明显差异。结论 ITS2序列作为DNA条形码可以方便快捷地鉴别羌活及其混伪品,为其种质资源鉴定及临床安全用药提供了重要分子依据。  相似文献   

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