近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的 利用近红外光谱（NIRS）法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法 利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果 马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R²为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r²＝97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90％乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水（2∶3∶5）的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水（70∶30）;色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm。结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%,经逆流色谱分离制备得到20.52 mg 质量分数为98.8％的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%。结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法     

大孔吸附树脂富集白芍牡丹皮共有成分芍药苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂分离纯化白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的工艺。方法:以HPLC法检测芍药苷的含量,以吸附容量和醇洗脱率为指标,研究确立纯化白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的树脂型号,用正交试验优选洗脱工艺条件。结果:D-301大孔吸附树脂吸附药液后,先用5BV的纯化水、再用12BV50%的乙醇以2BV/h的速度洗脱,芍药苷的含量可由4.62%提高到35.8%,精制度可达776.4%,芍药苷的洗脱率可达90%。结论:D-301树脂综合性能良好,适用于白芍牡丹皮共有成分芍药苷的纯化。     

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的 利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法 用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱（NIRS）;定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm^?1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果 定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为5.58×10^?3、2.213,决定系数（R²）分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差（RMSEP）分别为5.83×10^?3、1.97。结论 建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

大孔吸附树脂纯化天麻眩晕宁合剂水提部位的工艺研究

目的优选天麻眩晕宁合剂水提部位的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以天麻素、芍药苷为指标,考察上样药液浓度、上样药液流速、径高比、洗脱剂、洗脱速度等对天麻眩晕宁合剂水提部位的影响,确定大孔树脂纯化工艺条件。结果选用HPD300型号大孔树脂,径高比为1:10,最大上样量为3BV,上样药液浓度为0.5gml/生药,以4BV/h的流速上样,1BV水洗脱后,用5BV 50%乙醇4BV/h进行洗脱。结论该工艺纯化天麻眩晕宁合剂水提部位中天麻素、芍药苷是稳定、可行的。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液（14︰86）,检测波长230 nm,柱温：35 ℃。结果：芍药苷的量：生品＞酒制品＞醋炒品＞麸炒品＞清炒品＞土炒品＞酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品＞麸炒品＞酒制品＞醋炒品＞清炒品＞酒麸制品＞生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺。方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察。结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺：大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂∶黄柏药材=1∶1.2(g/g),上样速度为2 BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5 BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70 ℃) ,放置室温,浓盐酸调节pH 0.2～0.4,冷藏放置12 h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱。提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%。结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产。     

HPLC、LC-MS检测3种亳白芍栽培品种的质量

目的： 建立用HPLC、LC-MS分析亳白芍3种栽培品种质量的方法。方法： 采用LC-MS方法对3种栽培品种的化学成分进行分析;HPLC方法测定药材及其加工品中芍药苷、苯甲酸、苯甲酰白芍苷的含量。结果： LC-MS法结合对照品指认出10个特征峰的归属。分析结果表明,不同栽培品种间化学成分差异较大;药材经传统加工后,芍药苷含量明显增加。选出亳白芍栽培品种中4年生“蒲棒”和5年生“线条”为最佳品种。结论： 本实验方法简便、快速,结果准确,可为科学评价及有效控制亳白芍不同栽培品种的质量提供依据。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的 筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法 考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA201 3种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH 3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论 该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔树脂纯化赤芍提取物的工艺考察*

[目的] 考察赤芍提取物目的大孔树脂纯化工艺.[方法] 以芍药苷为指标,进行了树脂型号目的选择,考察了上样量、洗脱溶剂目的浓度及用量、树脂重复使用次数、再生后吸附力目的恢复等.[结果] 选择D101大孔树脂,上样量为树脂体积:生药=1:1g(v/w),洗脱溶剂4倍量为70%乙醇.[结论] 工艺经济简单实用,可以应用于纯化赤芍提取物.     

大孔树脂纯化香加皮提取物的工艺考察*

【目的】考察香加皮提取物的大孔树脂纯化工艺。【方法】以杠柳毒苷为指标，进行树脂型号的选择、上样量的确定、洗脱溶剂的选择，考察了上样液浓度、柱径高比对吸附的影响等。【结果】选择AB-8大孔树脂，上样生药质量与树脂体积比为1：2，洗脱溶剂4倍量为70％乙醇，在一定范围内上样液质量浓度、柱径高比对吸附无显著影响。【结论】可以应用AB-8大孔树脂纯化香加皮提取物。     

黄芪抗胃溃疡作用的谱效关系研究

目的 研究黄芪95%乙醇提取物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱与抗胃溃疡药效的相关性,初步揭示黄芪药效物质基础。方法 ig给予胃溃疡模型小鼠黄芪乙醇提取物,用灰色关联法和偏最小二乘法将HPLC指纹图谱各共有峰的峰面积与抗胃溃疡药效数据相关联,研究谱效相关性,确定黄芪抗胃溃疡作用的物质基础。结果 黄芪95%乙醇回流提取物（总提取物）对无水乙醇所致小鼠胃溃疡有一定的抑制作用,这与黄芪的敛疮生肌之功效相一致。用灰色关联的分析方法,根据关联度大小确定黄芪乙醇提取物中各成分对抗胃溃疡作用的贡献度,并应用偏最小二乘法拟合了药效和化合物峰面积的数理方程,筛选出贡献值较大的化合物。两种统计学方法综合分析表明,在HPLC-DAD指纹图谱中,成分P9和P12（毛蕊异黄酮）贡献较大;在HPLC-ELSD指纹图谱中,成分P8和P9作用较强。结论 黄芪95%乙醇提取物较其不同极性提取部位具有较强的抗胃溃疡作用,通过HPLC指纹图谱与药效相关性分析可知黄芪抗胃溃疡作用与其所含的多种成分有关。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

不同比例制川乌配伍甘草对单酯型生物碱煎出量的影响

目的 研究制川乌配伍甘草对制川乌中多种单酯型生物碱煎出量的影响,探索其变化规律,以指导制川乌与甘草的合理配伍。方法 HPLC法测定制川乌与甘草不同比例配伍时煎出液中单酯型生物碱的总量,并通过对比,分析不同配比对煎出量的影响。结果 随着甘草配伍量的增加,煎煮液中单酯型生物碱总量逐渐降低,每种单酯型生物碱煎出量趋于单煎液煎出量的40%。结论 甘草配伍制川乌时,甘草的使用量应是制川乌的一半以上,既可以保证煎出液中单酯型生物碱总量稳定可控,又可以防止制川乌毒性过大造成使用危险。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

蜘蛛香中环烯醚萜类成分大孔树脂纯化工艺的研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化蜘蛛香中环烯醚萜类成分。方法采用高效液相色谱法测定蜘蛛香中环烯醚萜类成分11-ethoxyviburtinal的含量,并以此为指标,采用单因素考察、正交试验设计法对上样溶液浓度、洗脱溶剂、洗脱流速等进行考察及优化。结果 AB-8大孔吸附树脂具有良好的吸附分离性能。确定工艺参数为:上样浓度为0.2 g/mL,树脂柱径高比为1∶6,除杂溶剂为2倍柱体积(BV)的30%乙醇,洗脱溶剂为90%乙醇,洗脱体积为5 BV,洗脱流速为4 BV/h。结论此法操作方便,为大生产提取分离纯化蜘蛛香提供了依据。