毒鼠强的GC/MS定性分析

毒鼠强 ( 4、2、4)化学名四次甲基二砜四胺 ,分子式C4H8N4O4S2 ,分子量 2 40 .2 5 [1] ,是国家明令禁止生产、销售、使用的剧毒灭鼠药。但由于鼠药市场管理混乱 ,剧毒鼠药容易得到 ,常常造成投毒、自杀、误食中毒事件的发生。南京毒鼠强事件震惊全国。毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到的 ,由于送检样品中含量往往很低 ,干扰物质多 ,化学法干扰较大 ,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段。方亚群、陈剑刚、韩会新、扬章萍[2 -5] 等用气相色谱法测定中毒样品中 ,毒鼠强和氟乙酰胺 ,吴邦华等用GC/MS鉴定了市售鼠药和中毒检材中毒鼠强[6] 。…     

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

[目的]本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。[方法]用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化，Gq/MS/NS法测定。[结果)本方法的变异系数为3．8％-5．2％，回收率为9301％-916．6％，最低检测限为1.0Pg／Kg。[结论]本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点，不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强，还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

GC/MS定性定量分析人血尿食物中的毒鼠强

目的 研究探讨GC/MS测定毒鼠强引起的食物中毒的分析方法。方法 用乙酸乙脂萃取各种中毒样品中的毒鼠强，运用GC/MS的Xcalibur分析软件的自建谱库功能，自行建立毒鼠强的特征离子谱库。从各种食物中毒的样品中检索出引起中毒的成分毒鼠强，并应用GC/MS快速准确的定量测定了毒鼠强的含量。结果 人血液中毒鼠强含量为0．13μg/L，人尿中毒鼠强含量为0．06μg/L，中毒食物中的毒鼠强含量为3．86～130mg／kg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

生物材料中毒鼠强的色谱快速检测法

违禁鼠药毒鼠强因其对温血动物的致死量低(0 1～ 0 2mg/kg) ,发病时间短 (最短 10min左右 ) ,抢救不及时病死率很高 ,近年来毒鼠强中毒对人畜的伤害已时有发生 ,目前已成为我国突发公共卫生事件中较突出的问题。对毒鼠强的检测有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 、气相色谱 /质谱联用技术 (GC/MS) [3]等方法。化学法灵敏度低、检出限高不能满足分析要求。GC/MS法定性准确[4 ] 、灵敏度高、检出限低是最可靠的方法 ,但仪器价格昂贵 ,多数单位无法装备到位。而气相色谱仪各基层疾控机构基本都已配备 ,其灵敏度高、检出限低、干扰因素少、定…     

微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究

[目的]通过GC／PFPD、GC／MS／MS新技术的应用，建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法]用选择性和灵敏度高的GC／PFPD、GC／MS／MS技术，对可疑样品进行快速鉴定。[结果]从6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分。[结论]采用GC／PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法。     

GC/MS法快速检测中毒样品中多种农药

近年来,因农药引起的食物中毒事件时有发生。由于农药的种类繁多,其中有很多是复配农药,使得农药的成分更加复杂,给我们的检验工作增加了难度。尤其是对中毒样品中未知农药的分析,更需要我们选用快速、准确、灵敏的分析方法。近年来,我们应用GC/MS法快速检测中毒样品中未知农药和鼠药,2007年2月2日我们应用GC/MS分析,在1例中毒样品中检出5种农药,对中毒事件的调查,以及对中毒病人的抢救和治疗提供了准确可靠的分析数据。1材料与方法1·1仪器与试剂HP GC6890/MS5973型气相色谱-质谱联用仪;乙腈(色谱纯);正己烷、无水Na2SO4和NaC l(均…     

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果：三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论：GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

LC-MS/MS法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

[目的]建立测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢产物残留量的液相色谱-串联离子阱质谱仪测定法(LC-MS/MS)。[方法]将样品中残留的MG或GV用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)或隐色结晶紫(LGV),经净化预处理,用串联离子阱质谱在电喷雾-全扫描二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定,与HPLC方法测定结果比对验证。[结果]在55件可疑样品中,用本法测定有46件为阳性,9件为假阳性,本法测定结果满意。[结论]采用LC-MS/MS法测定水产品中MG、GV及其代谢产物含量,结果准确,灵敏度高。     

GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究

本文研究了 31种有机磷农药的色谱和质谱行为 ,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该 31种农药残留的GC/MS方法 ,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点 ,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差 ,在实际样品含量的测定范围内 (0～ 5 .0mg/kg)线性良好 (相关系数在 0 .9936～ 0 .9999之间 ) ;全扫描模式仪器定性检出下限 (S/N =3,n =5 ) :1.5 9× 10 -13 ～ 1.2 2× 10 -1ng之间 ;仪器定量检出下限 (S/N =10 ,n =5 ) :5 .2 8× 10…     

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。     

GC/MS法鉴定饮用水中的灭多威

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对多份水样进行灭多威成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）对饮用水中灭多威进行定性分析，并比较样品处理中3种溶剂的提取效果。结果：灭多威在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离，在质谱图上可通过灭多威的105、58、88等几个特征离子峰进行准确定性；经比较发现二氯甲烷的提取效果较好。结论：GC／MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确，适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

GC/MS测定食品中的苏丹Ⅰ

目的:了解GC/MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果。方法:样品被正己烷提取后,经中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去油脂,再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ,经浓缩,以HP-5MS柱(30 m×250μm;i,d;0.25μm)分离,气相色谱-质谱(GC/MS)测定。以碎片离子方式(SIM)定性或定量。结果:苏丹Ⅱ不干扰测定。方法回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.13%。结论:该方法与经HPLC测定后的样品进行比对,测定了27件含苏丹Ⅰ的样品(阳性样)和近百件不含苏丹Ⅰ的样品(阴性样),结果准确、灵敏。     

GC/MS在鼠药及有机磷农药中毒事件中的快速分离检定

目的：在鼠药及有机磷农药中毒事件中，快速定性、定量检测鼠药及有机磷农药。方法：GC／MS气质联用法。结果：12min内快速分离检测鼠药毒鼠强及甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等7种有机磷农药。结论：气质联用法测定鼠药及有机磷农药具有简便、快速、准确、灵敏等优点，该方法适用于中毒检样的检测。     

GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法研究

[目的]建立GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法。[方法]用GC／Ss法对掺入食品中罂粟壳中残留的可待因、吗啡、罂粟碱等阿片生物碱进行定性测定，选取其中的响应值的最高可待因作为检出罂粟壳的指标。[结果]用质谱对各种阿片生物碱定性准确，用可待因作为检出指标灵敏度高，检出限低(1mg／kg)。[结论]该方法准确、快速、灵敏，适用于测定掺入食品中罂粟壳残留。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术及其应用

1　引言近年来液相色谱一质谱联用技术的应用进展随着接口技术进展成为热门的研究应用领域 ,特别是液相色谱与串联质谱 (MS/MS)的联用得到了极大的重视和发展。自 195 7年首次实现气相色谱 (GC)和质谱仪 (MS)联用以来 ,气相色谱 -质谱联用 (GC—MS)技术已经得到迅速的发展及广泛应用 ;然而实际分析中 ,只有 2 0 %左右的样品可以通过GC—MS进行分析 ,绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、高分子量或热不稳定性等特点 ,不能够采用这一方法进行分析。这些物质的分离需要采用液相色谱 (LC)才能够完成 ,因此 ,LC和质谱的联用被研究…     

人体血液中甲醇的GC／MS定性定量分析

目的 研究探讨GC／MS(气相色谱-质谱法)测定甲醇引起的食物中毒时血液中甲醇含量的分析方法。方法 用蒸馏的方法将血液中的甲醇蒸馏出来，运用GC／MS的Xcalibur分析软件的检索功能。从血液样品中检索出引起中毒的成分甲醇，并应用GC／MS快速准确的定量测定了甲醇的含量。结果 样品(人血液)加标回收率范围为90．6％～93．8％，平均92．7％。甲醇的检出线为0．005μg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

造纸厂废水灌溉农田土壤中有机污染物的GC/MS分析

[目的]了解污灌土壤中有机物污染现状,以期对我国土壤有机物环境质量标准的完善提供依据. [方法]选取造纸厂废水灌溉农田的土壤为研究对象,采用超声振荡法提取土壤中的有机污染物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析. [结果]该污灌区土壤含有有机污染物,主要类别有胺类、烷烃类、苯系物和多环芳烃. [结论]该污灌区土壤存在一定程度的有机物污染.     

GC—MS／MS技术处理一起突发性食物中毒事件

目的查明一起突发性食物中毒的原因。方法通过现场流行病学调查分析中毒原因,通过实验室气相色谱一质谱／质谱（GC-MS／MS）检测进一步确证。结果实验室检测发现此次食物中毒由氯氮平（镇静剂）引起。结论GC—MS／MS检测技术应用在食物中毒原因分析上快速、准确、结果可靠。