高效液相色谱法测定血浆中2-(对-二甲氨基苯乙烯)碘化甲基吡啶浓度

A reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)methodfor determination of 2-( p-dimethylaminostyryl) pyridine methiodide(DSPM)concentration in rabbitplasma is reported.The stationary phase was YWG一C₁₈ H₃₇.The mobile phase consisted of 80%CH3OH,20%CH3COOH一CH3COONa buffer(pH 4.0,0.20 mol/L)and(C₂H₅)₂NH 25mmol/L.Its flow rate was l.0 ml/min. The column temperature and pressure was 28 ℃ and l0.13MPa,respectively.The detect wavelength was 460nm, The detection limit of DSPM was 2 ng or0. 08umol/L in plasma, The RSD(%)of within-day and between～days were less than 7%,A good1inear relationship between peak area and DSPM concentration in plasma (0.68～13;65u mol/L)wasfound(r=0. 9996)。     

2－［对－（二甲氨基）苯乙烯］氯化甲基吡啶对大鼠心电图、豚鼠左心房收缩及乳头肌动作电位的影响

２－［对－（二甲氨基）苯乙烯］氯化甲基吡啶（ＤＳＰＭ－ＣＩ），是由氯取代２－［对－（二甲氨基）苯乙烯］碘化甲基吡啶（ＤＳＰＭ）上的碘而得。本文应用心电图、机械收缩描记方法及细胞内标准微电极技术，研究ＤＳＰＭ－Ｃｌ对大鼠心电图（ＥＣＧ）、豚鼠心房肌量效曲线及对豚鼠乳头肌快反应动作电位（ＡＰ）、高钾除极慢反应动作电位（ＳＡＰ）的影响。结果显示，ＤＳＰＭ－Ｃｌ（２ｍｇ·ｋｇ￣（－１））对大鼠有明显的负性频率、负性传导作用，分别使ＰＰ间期、ＰＲ间期延长达６６．２％（Ｐ＜０．０１），１７．０％（Ｐ＜０．０１），５０μｍｏｌ·Ｌ￣（－１）能明显抑制左心房收缩力，非竟争性拮抗Ｉｓｏ及ＣａＣｌ＿２对豚鼠左心房的正性肌力作用，ＰＤ￣２＇分别为４．６，４，３４，１００μｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＤＳＰＭ－Ｃｌ延长动作电位时程ＡＰＤ＿（９０），有效不应期（ＥＲＰ），降低高钾除极豚鼠乳头肌０期最大上升速率Ｖｍａｘ，其作用与Ｖｅｒ相似，提示ＤＳＰＭ－Ｃｌ可能为钙拮抗剂。     

2［对－（二甲氨基）苯乙烯］碘化甲基砒啶对豚鼠乳头肌慢反应动作电位和慢内向离子流的影响

用细胞内微电级和电压钳技术研究了２［对－（二甲氨基）苯乙烯］碘化甲基砒啶（ＤＳＰＭ）对豚鼠乳头肌慢反应动作电位（ＳＲＡＰ，）和慢内向电流（Ｉｓｉ）的影响。用ＤＳＰＭ液灌流５０分钟后，高Ｋ￣＋所致ＳＲＡＰ的振幅和零相最大上升速率均显著降低，Ｉｓｉ的峰值由８．８±１．６μＡ降至５．７±１．８μＡ。上述结果表明ＤＳＰＭ具有选择性阻断钙通道的作用     

2-[对-(二甲氨基)苯乙烯]碘化甲基吡啶对实验性急性心肌缺血的保护作用

于摘除心脏前1 h或4 h给予DSPM 5 mg╱kg,可预防大鼠离体心脏的缺血损伤,使缺血后恢复灌流的心脏心功能有显著恢复,尤以4h前用DSPM者更明显,DSPM 1.5～6mg╱kg可显著对抗Iso引起的小鼠心肌钙含量增加,6mg╱kg 还可减少正常心肌钙含量。提示DSPM有保护缺血心肌的作用,此作用可能与其钙拮抗作用有关。     

高效液相色谱法测定血浆中甲硫哒嗪的浓度

用高效液相色谱法测定人血浆中甲硫哒嗪的浓度。以氯氮平为内标，标本在碱性条件下用叔丁基甲醚（叔丁基甲醚与异丙醇之比为６０：１，ｖ／ｖ）提取，流动相为甲醇：水（７５：２５，内含四甲基乙二胺、冰醋酸分别为０．４５％，０．３５％，ｖ／ｖ），用紫外检测器在２５４ｎｍ进行测定。线性范围为１００～１０００ｎｇ／ｍｌ，最低检出限为５ｎｇ／ｍｌ，绝对回收率为８８．７±４．１％（±ＳＤ）天内与天间变异分别为４．６％和４．１％。本法简单、快速、灵敏、准确，适用于甲硫哒嗪的血药浓度监测及临床药理学研究。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中Z－47浓度及其在药代动力学研究中的应用

本文建立了测定家兔血浆中Ｚ－４７（３Ｈ－１，２－二氢－２－（４－甲基苯胺基）甲基－１－吡咯里嗪酮）的高效液相色谱法。选用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱，流动相为甲醇－磷酸二氢铵缓冲液（ｐＨ＝４）（３：２，Ｖ／Ｖ）。以安定为内标物。血浆样品先经碱化，用乙醚－正己烷（１：１，Ｖ／Ｖ）提取，分离有机相，再以１０％磷酸萃取，水相２０μＬ进样，紫外检测波长２９０ｎｍ。本法专属性强，精密度、准确性符合有关要求，操作简便。对６只家兔口服给药后应用本法成功地进行了初步的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定降脂减肥片中二苯乙烯苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定降脂减肥片中二苯乙烯苷(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)含量.方法:以C18色谱柱为分析柱;流动相:乙腈-水(25:75);流速:1.0 ml/min;检测波长:320nm.结果:二苯乙烯苷的线性范围为0.31～3.1μg,r=0.9998,平均回收率98.35%(RSD＝1.3%,n＝5),方法精密度为(RSD＝0.59%,n＝5).结论:本方法具有准确性、灵敏性、专一性,为测定降脂减肥片中二苯乙烯苷的含量提供了新的方法.     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

目的采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度。方法采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(KOH调p H5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果 SPO0.3036~6.072μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质。     

2-(2-氨基-4-噻唑)-(Z)-2-羟亚胺基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料，经溴化、肟化、环合，制得２ （２ 氨基 ４ 噻唑） （Ｚ） ２ 羟亚胺基乙酸乙酯，各步反应中间体无需分离纯化，操作简单，总收率４５％．     

液相色谱—电喷雾质谱联用测定人血浆中盐酸乙哌立松的浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸乙哌立松的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)方法。方法:血浆经碱化后,叔丁基甲醚提取,HPLC/ESI-MS选择离子检测。结果:本法线性范围为32～0.25μg·L~(-1),最低检测浓度为0.0μg·L~(-1)(S/N≥3)。血浆中乙哌立松的回收率为99.10～99.85％,日内RSD≤5.9％,日间RSD≥10.8％。结论:本法适用于盐酸乙哌立松的生物等效性研究和血药浓度监测。     

The production of skeletal muscle atrophy and mammary tumors in rats by feeding 2-(2-furyl)-3-(5-nitro-2-furyl)acrylamide

Chronic toxicity and carcinogenicity of a food additive, 2-(2-furyl)-3-(5-nitro-2-furyl)acrylamide (AF-2) was examined by its oral administration to Wistar rats for 18 months. Male rats given 0.4% AF-2 diet developed ataxia of the hind foot around 4 months of feeding, and severe atrophy of skeletal muscles of the whole body was seen in 31 of 43 rats after 12 months. In female rats, mammary tumors developed in 78% of the animals given 0.4% AF-2 diet. Multiple papillomas were observed in the forestomach.     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。     

两步法合成(S)-1-(2-氯乙酰基)-2-腈基吡咯烷的工艺研究

目的 研究(S)-1-(2-氯乙酰基)-2-腈基吡咯烷的合成工艺.方法 L-脯氨酸与氯乙酰氯通过N-乙酰化得到(S)-1-(2-氯乙酰基)-2-吡咯烷甲酸,然后加入脲素和氨基磺酸实行分段保温反应得到产物(S)-1-(2-氯乙酰基)-2-腈基吡咯烷.结果 此路线所得产品收率为75.5％.结论 此工艺路线条件温和、操作简便、原料价廉易得.     

反相高效液相色谱法测定(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸在SD大鼠血浆中的浓度

目的 建立测定SD大鼠血浆中(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸浓度的反相高效液相色谱(LC-UV)方法,并用于其在SD大鼠体内的药动学研究。方法 采用Diamonsil-C₁₈(2)柱(100 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈:水(含5 mM的醋酸铵,用醋酸调节pH至4.0)=30:70为流动相,测定70只SD大鼠单剂量尾静脉给药15 mg/kg后不同时刻血浆中药物的浓度,并由此计算其在SD大鼠体内的药动学参数。结果 SD大鼠