高效液相色谱法测定溶液中加替沙星含量

目的：建立加替沙星高效液相色谱分析方法。方法：分析柱为Phenomenex（DiamonsiiC18,200mm×4．6mm×5μm），流动相为c（磷酸二氢钾）=0．01mol／L缓冲液／乙腈（18：5），用磷酸调pH为3．05，流速为1．0mL／min，在波长（λ=292nm）处检测。结果：线性范围为0．125-8．00μg／mL（r=0．9994），回收率在93．60％100．10％（n=5），日内和日间RSD分别为4．10％-5．60％和5．30％-8．90％（n=5）。结论：该法简便，准确，精密度高，重现性好，适用于加替沙星含量测定。     

胃癌67例临床分析

目的观察胃癌的临床病理特点及其与预后的关系。方法回顾性分析经手术切除和病理确诊的67例胃癌患者临床资料。结果所有67例病例中，五年生存率：男性56．1％（23／41），女性50．0％（13／26），两组差异无统计学意义（P〉0．05）；年龄≤40岁者46．2％；年龄〉40岁者55．6％，两组差异无统计学意义（P〉0．05）；肿瘤部位：胃底部14例，有7例五年后存活（50．0％）；胃体22例，五年生存12例（54．5％），胃窦部31例中17例五年后存活（54．8％），三组间差异无统计学意义（P〉0．05）；组织学类型：腺癌者五年生存率为55．9％（33／59），与印戒细胞癌（40．0％，2／5）和未分化癌（33．3％，1／3）比较差异无统计学意义（X^2=0．36，P〉0．05）；治疗时已发生远处转移的40例患者五年生存率为40．0％（16／40），远低于未发生转移患者的74．1％（20／27）（X^2=7．53，P〈0．05）；根据国际抗癌联盟（UICC）制定的TNM分期系统分期显示I期和Ⅱ期的五年生存率为72．7％（8／11）和70．6％（12／17），显著高于Ⅲ期（46．2％，12／26）和Ⅳ期（30．8％，4／13）（x。=6．06，P〈0．05）。结论TNM分期和有无远处转移是影响胃癌患者预后的主要因素，早期发现胃癌将有助于胃癌的治疗和预后。     

有机磷杀虫药中毒程度与心肌损伤关系的探讨

目的 探讨有机杀虫药中毒程度与心肌损伤的关系。方法 对247例不同程度中毒患者血清心肌肌钙蛋白Ⅰ（CTn—Ⅰ）和肌酸激酶（CK—MB）同步检测，同时设立40例健康献血员作为对照组，并将实验资料进行统计学分析。结果重度中毒、中度中毒、轻度中毒和对照组CTn—Ⅰ阳性率分别为100．00％（126／126）、65．79％（50／76）、17．78％（8／45）、0．00％（0／40），CK—MB活性升高率分别为100．00％（126／126）50％（38／76）、8．89％（8／45）、0．00％（0／40o组间比较除轻度中毒组CK—MB活性升高率与对照组比较差异无显著统计学意义（P〉0．05），其余各组间差异均有显著统计学意义（P〈0．01）。结论 有机杀虫药中毒程度与心肌损伤有正相关关系。     

肝癌高发区人群中丙型肝炎抗体的检出率

对肝癌病发区内的三批人群应用国产试剂测定抗-HCV，结果肝癌病人检出率为8.8％（8／91），献血员为1．8％（2／111），急性肝炎病人为10．3％（6／58）；应用第一代Ortho试剂测定，肝癌病人为8．9％（10／112），自然人群为2．2％（5／225），献血员为4．0％（4／100），HBsAg携带者为2．6％（3／116）；应用第二代Ortho试剂测定，65例肝癌仅有1例阳性，227例自然人群中也仅1例阳性，120例HBsAg携带者中竟无一阳性。研究表明，HCV与肝癌的关系值得重视，但远不如HBV重要。     

乳腺癌腋窝淋巴结清扫术后上肢并发症结果分析

目的分析乳腺癌腋窝淋巴结不同清扫范围术后上肢并发症的发生情况。方法选择2001年1月至2007年1月于北京肿瘤医院乳腺中心乳腺癌资料完整452例患者，根据腋窝淋巴结清扫范围分为完全清扫组191例，部分清扫组261例，以问卷形式对患侧上肢水肿、肩关节运动障碍等上肢并发症进行调查，并进行统计学分析。结果452例患者中，上臂水肿65例（14．4％），前臂水肿33例（7．3％），其中完全清扫组上臂水肿发生率为14．6％（28／191），与部分清扫组的14．2％（37／261）相比，差异无统计学意义（P〉0．05）；完全清扫组和部分清扫组组间前臂水肿的发生率分别为6．3％（12／191）、8．0％（21／261），组间比较差异无统计学意义（P〉0．05）；完全清扫组肩外展、旋后障碍发生率为17．8％（34／191），与部分清扫组的19．5％（51／261）相比，差异无统计学意义（P〉0．05）；完全清扫组肩后伸、内旋障碍发生率为9．9％（19／191），与部分清扫组的8．8％（23／261）相比，差异无统计学意义（P〉0．05）。结论完全腋窝淋巴结清扫较部分腋窝淋巴结清扫的范围虽然有所扩大，但并未增加上肢水肿、肩关节功能障碍的发生率。     

HPLC法测定无味红霉素含量

建立了离子对高效液相色谱法测定无味红霉素含量。采用C8（5μm，4．0mm×125mm）柱（Lichrospher），以含0．1％（V／V）三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙睛（52：48），检测波长为205nm。线性范围992～4958u／ml，r=0．9998（n=5），回收率100.3％，日内平均RSD为0．6％（n＝18），日间平均RSD为0.8％（n＝9）。     

规范化、个体化治疗重症急性胰腺炎

目的探讨重症急性胰腺炎（SAP）的合理治疗方法。方法回顾性分析2001年12月至2009年6月期间收治的36例SAP的治疗效果。结果本组治愈率为88．9％（32／36）,其中非手术综合治疗为92．8％（26／28）,手术治疗组为75％（6／8）;并发症发生率非手术综合治疗组为7．14％（3／28）,手术组为25．0％（2／8）;总死亡率为11．1（4／36）,其中非手术治疗组为7．0％（2／28）,手术组为25．O％（2／8）。结论规范化、个体化治疗可有效提高SAP的治愈率。     

门诊护理干预对冠心病康复的影响

目的探讨门诊护理干预对冠心病康复的影响。方法选取52例门诊冠心病患者,进行为期1年的护理干预,包括健康教育、心理辅导、药物依从性干预以及随访,干预前后发放调查表,评价干预前后生化指标、生活和行为方式以及冠心病危险因素的变化。结果干预后血压、咀糖、{酰甘油、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、尿酸、体重指数达标率及生活和行为方式（规律服药、定期测量血压、定期检测血糖、限盐、戒烟、限酒、规律运动）改变率和冠心病危险因素知晓度（高血压、糖尿病、血脂异常、肥胖、烟酒、家族史、精神因素）与干预前比较,差异均有统计学意义[74．5％（38／51）比42．3％（22／52）,58．8％（30／51）比23．1％（12／52）,70．6％（36／51）比42．3％（22／52）,60．8％（31／51）比36．5％（19／52）,64．7％（33／51）比44．2％（23／52）,62．8％（32／51）比40．4％（21／52）,90．2％（46／51）比73．1％（38／52）,58．8％（30／51）比38．5％（20／52）;84．3％（43／51）比57．7％（30／52）,86．3％（44／51）比38．5％（20／52）,78．4％（40／51）比28．8％（15／52）,76．5％（39／51）比53．8％（28／52）,74．5％（38／51）比50．0％（26／52）,80．4％（41／51）比57．7％（30／52）,96．1％（49／51）比75．0％（39／52）;100．0％（51／51）比76．9％（40／52）,100．0％（51／51）比42．3％（22／52）,100．0％（5l／51）比71．2％（37／52）,100．0％（51／51）比75．0％（39／52）,100．0％（51／51）比50．O％（26／52）,100．0％（51／51）比57．7％（30／52）,100．0％（5l／51）比78．8％（41／52）]（均P〈0．05）。结论门诊护理干预对冠心病的康复效果显著。     

复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定

目的 建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-2％冰醋酸（30：70），检测波长为275／nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0．75-4.50mg／mL（r=0．9999）和0．075-0．45mg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=1．0％）和99．6％（RSD=0．8％）；两种成分能够达到很好的分离且柱效较高，辅料对测定无干扰。结论 HPLC法简便快速，准确可靠，可作为该复方制剂中两种成分的质量控制方法。     

47例原发性胃肠道非霍奇金淋巴瘤临床及预后分析

目的 探讨原发性胃肠道非霍奇金淋巴瘤（PGI—NHL）的预后相关因素与临床疗效之间的关系。方法 回顾性分析经病理检查确诊的47例PGI—NHL患者的临床资料、病理类型、治疗方式；按上述变量分组，分别统计其3年及5年生存率，探讨各变量与生存率之间的关系。结果（1）本研究所有病例均随访5年以上，3、5年总生存率分别为55．3％（26／47）、42．6％（20／47）；（2）3年和5年生存牢：Ⅰ、Ⅱ期患者为65．7％（23／35）、51.4％（18／35），Ⅲ、Ⅳ期患者为25．0％（3／12）、16．7％（2／12）（P〈0．01）。肿块直径≤10cm者为80．0％（20／25）、64．0％（16／25），肿块直径〉10cm者为27．3％（6／22）、18．2％（4／22），（P〈0．01）。低度恶性者为82．4％（14/17）、64．7％（11／17），中／高度恶性者为40．0％（12／30）、30．0％（9／30），（P〈0．05）。B细胞型PGI—NHL为63．2％（24／38）、52．6％（20／38）。而T细胞型PGI—NHL为22．2％（2／9）、0．0％（0／9），（P〈0．01）。血清乳酸脱氢酶（Serumlactate dehydrogenase，LDH）≤5001U／L者为70．0％（21／30）、56．7％（17／30），LDH〉5001U／L者为29．4％（5／17）、17．6％（3／17），（P〈0．01）。手术＋化疗组为71．0％（22／31）、58．1％（18／31），单纯手术组为25、0％（4／16）、12．5％（2／16），（P〈0．01）。结论 临床分期、肿瘤大小、病理免疫表型、血清乳酸脱氢酶高低、治疗措施为影响PGI—NHL预后的重要因素。     

RASSF1A和SHOX2基因甲基化检测联合快速现场细胞学评价对肺癌的诊断价值

目的　评估RAS相关区域家族1A（RASSF1A）联合矮小同源盒基因2（SHOX2）基因甲基化检测和快速现场细胞学评价（C-ROSE）对肺癌的诊断价值。方法　选取行RASSF1A和SHOX2甲基化检测并有明确病理诊断的179例可疑肺癌患者,其中肺癌58例,肺良性病变121例。179例中114例（肺癌45例,肺良性病变69例）通过迪夫快速染色完成C-ROSE检测。以病理结果为金标准,分析RASSF1A、SHOX2甲基化和（或）C-ROSE诊断肺癌的敏感度及特异度,同时明确不同标本类型和不同肿瘤类型中RASSF1A和SHOX2甲基化的结果与病理诊断的一致性。结果　RASSF1A联合SHOX2甲基化检测的敏感度为77.59%（45/58）,特异度为80.17%（97/121）。亚组分析中,肺穿刺活检及肺泡灌洗液标本中甲基化与病理诊断一致率较好,分别为88.8%（8/9）、79.75%（126/158）,而胸水的一致率稍差,为63.64%（7/11）。小细胞肺癌和鳞癌甲基化检测准确率分别为100%（5/5）、92.31%（12/13）,肺腺癌为66.67%（18/27）。C-ROSE检测的敏感度为75.56%（34/45）,特异度为95.65%（66/69）。甲基化检测联合C-ROSE的敏感度为86.96%（39/45）,特异度为86.67%（60/69）。结论　RASSF1A、SHOX2甲基化检测及C-ROSE用于肺癌的诊断均具有较高的敏感度和特异度,两者结合将成为病理学诊断的有效的补充手段,两者结合有助于进一步提高诊断肺癌的效能。     

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。     

Validated HPLC method for determination of PAT-5A, an insulin sensitizing agent, in rat plasma

A high performance liquid chromatographic method for the determination of PAT-5A (a potent insulin sensitizer) using DRF-2095 (a thiazolidinedione) as internal standard (I.S.) is described. A 1:1 v/v ethylacetate and dichloromethane solvent mixture was used for extraction of PAT-5A from plasma. A Kromasil KR100-5C18-250A, 5 microm, 4.6 x 250 mm SS column was used for the analysis. Mobile phase consisting of sodium dihydrogen phosphate (pH 4.0, 0.05 M) and methanol mixture (25:75, v/v) was used at a flow rate of 1.0 ml/min. The eluate was monitored using a UV detector set at 345 nm. Ratio of peak area of analyte to I.S. was used for quantification of plasma samples. Using this method the absolute recovery of PAT-5A from rat plasma was > 90% and the limit of quantification was 0.05 microg/ml. The intra-day relative standard deviation (RSD) ranged from 2.19 to 4.98% at 1.0 microg/ml, 1.05 to 3.68% at 10.0 microg/ml and 3.14 to 5.08% at 50 microg/ml. The inter-day RSD were 1.6, 2.24 and 1.54% at 1, 10 and 50 microg/ml, respectively. The method was applied to measure the plasma concentrations of PAT-5A in pharmacokinetic and bioavailability studies in male Wistar rats.     

C1236T、 G2677T/A 和C3435T 基因多态性与乳腺癌分子分型的关系及意义

摘要： 目的 观察多药耐药基因 1 （MDR1） 第 12、 21 及 26 外显子 C1236T、 G2677T/A 和 C3435T 基因多态性在乳腺癌患者外周血中的分布, 分析其与分子分型的关系。方法 应用高分辨熔解曲线 （HRM） 技术检测 400 例乳腺癌患者 C1236T、 G2677T/A 及 C3435T 基因多态性。采用 Hardy-Weinberg 遗传平衡检验进行基因型分布遗传平衡吻合度检验。参照 2013 年 St.Gallen 国际专家乳腺癌分子分型共识。分析乳腺癌患者中 C1236T、 G2677T/A 和 C3435T 基因型分布特点, 并探讨其与分子分型的关系。结果 （1）400 例乳腺癌患者中 C1236T、 G2677T/A 和 C3435T 中分别有 2 例、 3 例和 2 例标本未得出基因分型结果, C1236T 位点 CC、 CT 和 TT 基因型分别占 16.08% （64/398）、 44.22% （176/398） 和 39.70% （158/398）; G2677T/A 位点 GG、 GT、 GA、 TT 和 AT 基因型分别占 16.62% （66/397）、 44.33% （176/ 397）、 7.05% （28/397）、 27.46% （109/397） 和 4.54% （18/397）; C3435T 位点 CC、 CT 和 TT 基因型分别占 21.11% （84/ 398）、 56.03% （223/398） 和 22.86% （91/398）。经 Hardy-Weinberg 遗传平衡检验, 认为 C1236T、 G2677T/A 和 C3435T 基因多态性具有群体代表性 （P > 0.05）。（2） 分子分型显示, 11例人类表皮生长因子受体2 （HER-2, 2+） 患者未行荧光原位杂交 （FISH） 检测予以剔除, 其中Luminal A型占41.90% （163/389）, Luminal B型占32.65% （127/389）, HER-2过表达型占13.62% （53/389）, 三阴型占11.83% （46/389）。（3） C3435T位点CT/TT基因型在Luminal A型患者中的频率高于其在HER-2过表达型和三阴型患者中的频率 （χ2 =12.011, P=0.001; χ2 =13.976, P < 0.001）, C1236T和G2677T/A基因多态性在不同分子分型中的分布差异无统计学意义 （P > 0.05）。结论 MDR1基因C3435T位点多态性可以为乳腺癌异质性提供更合理的补充, 不同乳腺癌分子分型患者中CT/TT基因表型可能对药物治疗更敏感。     

Simultaneous determination of fexofenadine and its related compounds by HPLC

A simple reversed phase liquid chromatographic (RPLC) method has been developed and subsequently validated for the determination of fexofenadine hydrochloride and its related compounds A and B. The method utilizes a C8 column for the separation and determination of meta-isomer (related compound B). The separation was achieved using an Eclipse XDB C8, 5 microm, 4.6 x 150 mm column and a mobile phase comprising 1% triethylamine phosphate (pH 3.7), acetonitrile and methanol in the ratio 60:20:20 (v/v/v). 5-Methyl 2-nitrophenol has been used as internal standard for the purpose of quantitation of fexofenadine. The described method was linear over a range of 0.7-18.7 microg/ml for related compounds A and B and 60-750 microg/ml for assay of fexofenadine. The relative standard deviation (n=3) was 0.5% for the drug and 3.4% for related compounds. The intermediate precision was 0.79% (n=9) for assay and 5.16% (n=9) for related impurities. The mean recovery of both the related compounds were in the range of 94-103%. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for the related compounds A and B were 0.18, 0.12 and 0.56, 0.48 microg/ml, respectively. The precision of the method was checked by F-test using a reported method as reference and the calculated value (1.35) was found to be less than the table value at 95% confidence levels. The obtained results confirm that the method is highly suitable for its intended purpose.     

Determination of monomethylarsonic acid and dimethylarsinic acid in urine by liquid chromatography-tandem mass spectrometry.

A method for the simultaneous measurement of monomethylarsonic acid (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) in human urine using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization (LC-ES-MS-MS) was developed. The multiple reaction monitoring mode (MRM) was used for quantitation. The protonated molecule ions (m/z 141.0 for MMA and m/z 139.0 for DMA) were selected as precursor ions, and the same fragment ion AsO+ (m/z 91.1) was monitored as the product ion. A two-step liquid-liquid extraction of MMA and DMA from urine provided recoveries of 92-100%. The coefficients of variation were lower than 7% for the within-day precision and lower than 11% for the between-day precision. The limit of quantitation was 25 microg/L as As for the two analytes. The assay was linear over the range of 25-800 microg/L.     

Beagle犬血浆中辛伐他汀的LC-MS测定

建立了LC-MS法测定Beagle犬血浆中的辛伐他汀。采用C_(18)柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(60:40),以洛伐他汀为内标,采用电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测m/z 419(辛伐他汀)和m/z 405(洛伐他汀)。辛伐他汀在0.5～160ng/ml浓度范围内线性良好,检测限为0.25ng/ml。血浆样品的日内、日间RSD均小于7.7%,方法回收率为92.2%～99.2%,提取回收率为92.8%～100.9%。     

Imipenem/cilastatin versus piperacillin/tazobactam plus amikacin for empirical therapy in febrile neutropenic patients: results of the COSTINE study

BACKGROUND: Combinations of beta-lactams plus aminoglycosides have become standard therapy for suspected infections in patients with profound neutropenia. However, it is not clear whether such combinations are advantageous over therapy with a broad-spectrum antibiotic. OBJECTIVE: To assess the clinical effectiveness and the cost-effectiveness ratio of empirical therapy of febrile neutropenia with imipenem/cilastatin (I/C) versus piperacillin/tazobactam plus amikacin (P/T+A). RESEARCH DESIGN AND METHODS: Prospective, multicenter observational study with 2 matched parallel cohorts treated with I/C (500 mg/6 h iv) or P/T+A (P/T: 4 g/6 h iv; A: 20 mg/kg/day iv). MAIN OUTCOME MEASURES: Therapeutic success was defined as the resolution of fever following > or = 7 days of unchanged antibiotic treatment. An economic comparison was conducted focusing on the daily treatment costs, and the management of its toxicity. RESULTS: There were 343 eligible patients (180 I/C, 163 P/T+A), of whom 290 were evaluable for the primary clinical effectiveness analysis. Follow-up information beyond 7 days of study inclusion was only available for 52% of all evaluable patients. Treatment success was observed in 42% of I/C patients compared with 31% of P/T+A patients (95% CI: -0.01, 21.4). The incidence of drug-related adverse experiences was 13% for I/C and 6% for P/T+A, with no differences in moderate or severe adverse experiences nor in those causing discontinuation of antibiotic therapy. Treatment costs were 189.55 euros (95% CI: 127.46-251.46) lower per episode of febrile neutropenia for patients treated with I/C. CONCLUSIONS: The clinical effectiveness of I/C was similar to that of P/T+A. In both treatment groups toxicity was low and did not limit antibiotic therapy. Resource consumption was lower with I/C.     

Novel detection assay by PCR-RFLP and frequency of the CYP3A5 SNPs,CYP3A5*3 and *6, in a Japanese population

In this study, we established useful and reliable methods for the direct detection of the variants of CYP3A5 gene by polymerase chain reaction (PCR) and DdeI restriction analysis. The frequency of CYP3A5 related SNPs in 200 healthy Japanese male subjects was determined. The homozygous wild-type (*1/*1) frequency was 7.0% (14/200), the heterozygous (*1/*3) frequency was 32.5% (65/200) and the homozygous mutant-type (*3/*3) frequency was 60.5% (121/200). The *6 allele was not detected in any of the Japanese individuals. This result suggests that an estimated 40% of the Japanese express relatively high levels of metabolically active CYP3A5 protein. The proposed detection assays are useful for screening the CYP3A5 related SNPs in pharmacogenetic research.