花蜜饮合剂质量标准的研究

目的制定花蜜饮合剂的质量标准.方法采用薄层色谱法对制剂中的苍耳子、白芷、川芎进行定性鉴别;采用薄层扫描法对制剂中的绿原酸进行定量分析.结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;绿原酸含量在1.60～8.00μg范围内有良好的线性关系.平均回收率为98.15%,RSD为1.60%.结论本法可用于花蜜饮合剂的质量控制,方法可靠、实用.     

七味消毒饮的制剂工艺和质量标准的研究

目的 :以绿原酸为定量指标 ,研究七味消毒饮的制剂工艺 ,建立七味消毒饮的质量标准。方法 :采取正交试验法进行工艺优选 ;采用TLC法为处方中蒲公英、金银花所含绿原酸、咖啡酸 ,制定了定性鉴别方法 ,用高效液相色谱法制定了制剂中蒲公英、金银花中绿原酸含的测定方法。结果 :提取次数及溶媒用量对绿原酸的提取有较大影响 ;在TLC图谱中可检出绿原酸的特征斑点 ;绿原酸在 2 1 .8～ 1 0 9μg/ml范围内有良好的线性关系 ,r=0 .9995。结论 :最佳提取工艺为药物 7倍量水提取 3次 ,每次 1h ;所建立的方法准确可靠 ,可用于该制剂的质量控制     

妇炎合剂质量标准的研究

目的:建立妇炎合剂(金银花、白芍)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别妇炎合剂中金银花和白芍;用反相高效液相色谱法对制剂中绿原酸进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;绿原酸的含量测定线性范围为4.0~100mg.L-1,平均回收率为96.91%。结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制妇炎合剂的质量。     

强力咽喉饮质量标准的研究

目的　研究强力咽喉饮的质量标准。方法　运用薄层色谱法对强力咽喉饮中主要药物金银花和山豆根进行定性鉴别 ,运用紫外分光光度法对金银花中有效成分绿原酸进行定量检查。结果　通过对强力咽喉饮中主要药物进行定性鉴别和定量检查 ,可以较好地控制制剂的质量。结论　该定性鉴别和定量检查方法简单 ,重现性好     

七味消毒饮的制剂工艺和质量标准的研究

目的：以绿原酸为定量指标，研究七味消毒饮的制剂工艺，建立七味消毒饮的质量标准。方法：采取正交试验法进行工艺优选；采用TLC法为处方中蒲公英、金银花所含绿原酸、咖啡酸，制定了定性鉴别方法，用高效液相色谱法制定了制剂中蒲公英、金银花中绿原酸含的测定方法。结果：提取次数及溶媒用量对绿原酸的提取有较大影响；在TLC图谱中可检出绿原酸的特征斑点；绿原酸在21．8—109μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9995。结论：最佳提取工艺为药物7倍量水提取3次，每次1h：所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。     

金银花和山银花的薄层色谱指纹图谱分析

目的建立高效薄层指纹图谱定性鉴别方法,使用金银花对照提取物(JYH ERS)直接比较金银花和山银花药材的异同。方法使用高效薄层色谱法、硅胶G60薄层板,分别以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(10∶1∶4∶4)和三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)为展开剂,用绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、断氧化马钱子苷和断马钱子酸对金银花及山银花进行定性鉴别。结果高效薄层色谱显示JYH ERS与金银花药材在整体图谱上具有一致性。与山银花药材比较,金银花及JYH ERS中的断马钱子酸斑点明显,两种不同的展开剂均能有效鉴别出金银花和山银花药材。结论金银花与山银花药材容易混淆,使用所建立的高效薄层指纹图谱鉴别方法及JYH ERS可快速、有效地区分金银花与山银花。     

复方金银花颗粒质量标准研究

目的:建立复方金银花颗粒(金银花、连翘、黄芩)的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸、黄芩苷进行定量测定.结果:薄层色谱能检出连翘;绿原酸在0.108～0.649μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.87%,RSD=1.28%;黄芩苷在0.156～1.400μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.31%,RSD=0.32%.结论:本课题所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定金银花糖浆中绿原酸的含量

金银花糖浆由金银花和忍冬藤煎制而成。绿原酸为金银花糖浆中的主要抗菌消炎成分。标准中仅对药材进行了定性鉴别 ,而无有效成分的含量测定。为了有效地控制产品质量 ,本实验参考文献 [1～ 3 ] ,采用 HPLC法测定该制剂中有效成分绿原酸的含量 ,方法简便、快速 ,结果满意。1　仪器与试药HPLC1 0 50 (美国惠普公司 ) ,UV— 2 50 1 PC(日本岛津 ) ,绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,金银花糖浆 (重庆桐君阁药厂提供 )。试剂除乙腈为色谱纯外其他均为分析纯。2　实验部分2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Kromail C1 8柱 (5μm,1 0 0mm× …     

金柴抗感胶囊的质量标准研究

目的建立金柴抗感胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中连翘和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中金银花的有效成分绿原酸进行含量测定。结果连翘和柴胡的供试品在与对照品色谱相应位置均有相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;方法学考察表明,绿原酸进样量在0.025~0.750μg范围内峰面积与进样量呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.40%(n=6),RSD=1.54%。结论该方法简便、快速、准确,可用于金柴抗感胶囊的质量控制。     

中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究

目的：建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法：利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR进行结构鉴定。结果：新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液（10:90）为流动相,流速20 mL?min^-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论：该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。     

孕妇金花片的质量标准研究

目的建立孕妇金花片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别金银花、白芍、黄柏、黄连;高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷的含量。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;栀子苷浓度在0.010～0.060mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.22%,RSD=1.29%。黄芩苷浓度在0.02～0.10mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.93%,RSD=0.96%。结论该方法方便、准确、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制。     

咳喘胶囊的质量标准研究

目的建立咳喘胶囊的质量标准。方法采用TLC法对咳喘胶囊处方中黄芪、麻黄、桔梗进行定性鉴别,应用HPLC对处方中淫羊藿的成分淫羊藿苷进行了含量测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中淫羊藿苷含量测定线性范围为10~60 mg L-1,平均回收率为98.16%,RSD为0.69%。结论鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效控制咳喘胶囊的质量。     

HPLC—DAD—ESI—MS／MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定

目的：建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法,并用于该提取物的质量研究。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法（HPLC—DAD—ESI—MS／MS）。色谱分离采用c18色谱柱,以乙腈－2％甲酸为流动相进行梯度洗脱。定性分析采用负离子全扫描和多级扫描模式,多组分同时定量测定采用DAD检测器于283nm检测。结果：从枳实提取物中鉴定了18个化合物,包括12个黄酮,5个香豆素和1个柠檬苦素,并建立了同时定量测定其中12个主要化合物的定量分析方法。另外还研究了该12个化学成分在ESI—MS／MS中的裂解规律,为该提取物化学成分分析提供依据。该提取物的全面深入研究尚未见报道。结论：方法学验证表明所建立的方．法l陕速、准确,可有效用于枳实提取物的化学成分与多组分同时定量测定。本研究工作将为枳实提取物友相关药物制剂的质量研究提供技术支持。     

DART-MS: A New Research Tool for Herbal Medicine Analysis

Direct analysis in real time(DART) possesses the merits of analyzing sample in its native status with minimal or even no sample pretreatment.In this review, we summarized the recent applications of DART in the field of herbal medicine analysis such as compound detection, species identification, metabolites profiling and initial quantification. DART with the characters of hyper-rapid, easy-hyphenated offers a new research tool for herbal medicines to complete the experimental process in a very simple but still reliable way. It is anticipated that more wide and deep applications of DART in herbal medicine analysis, as rapid quantification, high-throughput active compounds screening, rapid species identification, and fast illegal additives screening will be promising and foreseeable in the near future.     

地龙配方颗粒的质量标准研究

目的:建立地龙配方颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对地龙配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)及高效毛细管电泳法(HPCE)分别对地龙配方颗粒的次黄嘌呤和琥珀酸进行含量测定。结果:TLC中地龙配方颗粒在与氨基酸对照品、地龙对照药材相应位置上,呈相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。地龙配方颗粒的次黄嘌呤含量范围为1.6mg/袋～3.3mg/袋,琥珀酸的含量范围为23.58mg/袋～35.38mg/袋。结论:本实验建立的定性及定量方法简单可行、重复性好,能有效地控制地龙配方颗粒的质量。     

调经种玉丸定性定量研究

目的:制定调经种玉丸的定性定量控制方法.方法:用薄层色谱法对制剂中川芎、丹参、续断、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.阿魏酸在4.68～62.34 ng呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0(n =5),平均加样回收率为99.89％,RSD 0.79％.结论:上述定性定量方法可用于调经种玉丸的质量控制.     

药用植物三尖杉及其同属易混物种的DNA条形码鉴定研究

目的：探索建立适用于鉴定药用植物三尖杉及其同属易混物种的DNA条形码鉴定体系,以保障其用药安全。方法：提取三尖杉属3个物种（三尖杉、粗榧和篦子三尖杉）共22份样本的基因组DNA、扩增ITS2和psbA-trnH 序列并测序,通过CodonCode Aligner V4.2对测序峰图进行校对拼接。应用MEGA 5.1计算种内和种间Kimura 2-Paramter（K2P）遗传距离,构建邻接（Neighbor-Joining, NJ）系统聚类树。结果：基于ITS2序列分析,三尖杉的种内最大遗传距离小于种间最小遗传距离;基于psbA-trnH 序列分析,三尖杉的种内和种间遗传距离有重合。结论：应用ITS2序列,可以实现对三尖杉及其易混物种的鉴别,为三尖杉药材的安全使用提供鉴定依据。     

基于iTRAQ技术结合2D-LC-MS/MS研究黄连对CYP450同工酶表达的影响

黄连是临床常用药材,在中医药中被广泛应用,具有清热燥湿、泻火解毒之功,中药成分比较复杂,细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)同工酶是药物的主要代谢酶,研究黄连对CYP450酶的影响具有很重要的临床意义。实验选用大鼠肝脏组织,差速离心法分离肝微粒体,BCA(bicinchoninic acid)蛋白定量,应用同位素标记相对和绝对定量(isobaric tags for relative and absolute quantification,iTRAQ)技术结合2D-LC-MS/MS筛选差异蛋白。黄连一共鉴定出30个CYP450同工酶,7个表达上调,8个表达下调,15个没有发生变化。iTRAQ技术结合2D-LC-MS/MS可以全面研究CYP450酶,但黄连有必要进一步在体外水平对其进行评价,预防潜在的临床药物相互作用。     

清肺抑火片质量标准研究

目的建立清肺抑火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）；流速：1mL／min；柱温25℃；检测波长：280nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；黄芩苷的线性范围为0．163-0．975μg，r=0．9999，平均回收率97．43％，RSD=1．97％（n=6）。结论该方法重现性好，简单，可有效控制清肺抑火片的质量。     

山楂中黄酮类成分的定性和定量分析

目的:通过LC-MS鉴定山楂中黄酮类成分,并采用HPLC建立多种黄酮类成分的同时定量方法。方法:采用LC-TOF-MS,在正、负离子模式下分别采集数据,以精确相对分子质量结合对照品定性鉴定黄酮类成分。采用反相液相色谱法建立了绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷5种黄酮类成分的定量方法,并用于10种不同来源山楂样品的测定。结果:通过TOF-MS鉴定出8种可能的黄酮类成分。对其中5种黄酮成分的定量方法学进行验证,绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷的线性范围分别为1.8～178.5,2.2～284.8,2.7～270.6,1.5～150.0,1.5～150.0 mg.L-1,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于5.0%;平均回收率98.5%～102.5%,RSD小于3.5%。结论:该法重复性好,且简便、可靠,为山楂质量控制标准的建立提供了科学依据。