HPLC法测定清胃黄连丸中小檗碱

目的 建立HPLC测定清胃黄连丸中小檗碱的方法。方法 色谱柱Phenomenex Luna C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾（35∶65）;检测波长345 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 线性范围为25.5～510.0 ng（r＝0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.87%。结论 该方法稳定、可靠,可作为清胃黄连丸的质量控制方法。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng。结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

不同产地叶下珠中4种酚酸类成分的测定

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃。结果 没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的线性范围分别为0.062 2～0.622 0 μg（r＝0.999 7）、0.130 4～1.304 0 μg（r＝0.999 4）、0.246 4～2.464 0 μg（r＝0.999 2）、0.081 2～0.488 0 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为103.62%、101.20%、100.09%、100.27%,RSD分别为1.29%、2.08%、1.40%、2.98%。结论 本测定方法简便、准确、重复性好,可用于叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的测定。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的 建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.3%磷酸溶液（12︰88）为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长269 nm。结果 丹参素在0.013～0.254 μg（r＝0.999 4）,原儿茶醛在0.021～0.414 μg（r＝0.999 8）,葛根素在0.100～2.000 μg（r＝0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%（n＝6）,RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%（n＝6）。结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长295 nm,进样量20 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为97.59%,RSD为0.74%;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD为0.71%。结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量。     

不同产地丹参药材质量研究

目的 建立丹参药材多指标成分测定方法,综合评价不同产地来源丹参药材的质量。方法 采用HPLC法测定,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0～8 min、10%～25%A;8～20 min、25%A;20～25 min、25%～40%A;25～35 min、40%～100%A;35～40 min、100%～10%A;40～45 min、10%A）,体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮II_A分别在0.037 12～0.556 8 mg/mL（r＝0.997 1）、0.022 04～1.102 mg/mL（r＝0.999 2）、0.277～8.31 mg/mL（r＝0.999 9）、0.016 08～0.804 mg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为101.3%（RSD＝1.72%）、102.4%（RSD＝1.05%）、102.9%（RSD＝1.67%）、97.9%（RSD＝1.42%）。结论 不同产地丹参药材各指标成分量差别较大;所建立的多指标成分测定方法准确、可靠、重复性好,可有效评价不同产地丹参药材的质量。     

RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸

目的 建立RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸的方法。方法 色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长280 nm。结果 安石榴苷在0.098～0.610 mg/mL（r＝0.999 1）、鞣花酸在0.011～0.060 mg/mL（r＝0.999 8）有良好的线性关系;平均回收率分别为102.0%、100.4%（n＝9）,RSD均小于1.5%。结论 本方法简便、准确、专属性强,为石榴皮提取物阴道泡腾片的质量控制建立了方法。     

甲状旁腺切除术对甲状旁腺机能亢进性骨病的远期疗效

为了评价甲状旁腺切除术对原发性甲状旁腺机能亢进（ＰＨＰＴ）所致骨病的远期疗效，回顾分析了１６例术后平均５．１（１．０～１０．５）年患者的临床表现、骨结构和骨密度恢复情况，结果表明手术虽能明显改善患者骨病，但在随访终点有１０／１６例（６２．５％）骨病恢复不全，其中骨病重的Ｙ１组比骨病轻的Ｙ２组恢复不全比例更高（Ｐ＜０．０５），１４／１６例血骨钙素（ＢＧＰ）和尿吡啶并啉（Ｐｙｒ）浓度处于中青年对照组范围内，这意味着其成骨与破骨处于平衡状态。这些结果提示：ＰＨ－ＰＴ患者应尽早诊断治疗，术后应对患者密切随访，重视对骨病恢复不全者的后续治疗     

胰十二指肠切除术后住院时间影响因素分析-回顾性研究

Background. Postoperative hospital stay after pancreaticoduodenectomy (PD) was relatively longer than other gastrointestinal operations, The aim of current study was to investigate the risk factors of postoperative hospital stay after PD. Methods. Patients who were performed PD in Cancer Hospital Chinese Academy of Medical Sciences (CHCAMS) between December 2008 and November 2012 were selected for the retrospective study. The clinical and pathological data was collected and analyzed. The primary outcome was postoperative hospital stay. Normal discharge or recovery was defined as postoperative hospital stay no more than 10 days, otherwise it was defined as delayed discharge or recovery (including hospital death). Results. Finally, 152 patients were enrolled in present study. Postoperative hospital stay was 19.7±7.7 (7-57 d). 67 of 152 patients were normal discharge, and 85 of 152 patients were delayed discharge. The overall morbidity of complications was 62.5% (95/152), and the mortality rate was 3.29% (5/152). Multiple factors analysis showed that complication morbidity (adjusted OR=10.40, 95%CI=3.58-30.22), age (adjusted OR=4.09, 95%CI=1.16-14.39), BMI (body mass index) (adjusted OR=4.40, 95%CI=1.19-16.23), surgical procedure (adjusted OR=26.14, 95%CI=4.94-153.19), blood transfusion (adjusted OR=7.68, 95%CI=2.09-28.27) and fluid input (adjusted OR=3.47, 95%CI=1.24-11.57) were significantly associated with delayed discharge. Conclusions. Postoperative complications affects the postoperative hospital discharge. Furthermore, age, BMI, transfused red blood, surgical procedure and input might prolong LOS (length of hospital stay). Studies with more patients were needed in future.     

甲磺酰胺苯乙胺类化合物抗心律失常活性的定量构效关系研究(Ⅰ)

以ＰＯＬＹＧＥＮ软件中的ＣＨＡＲＭｍ程序和集团坐标轮换法，对合成的１２个甲磺酰胺苯乙胺类化合物的结构进行计算机分子模拟。根据所得化合物的能量最低构象，计算了其ＶＤＷ体积、偶极矩、总键能、总键角能、总非正则能以及氮原子电荷等值，并对这些化合物进行ＣＮＤＯ／２法量化计算，这些计算结果作为结构参数分别与１２个化合物抗心律失常活性进行相关分析，以逐步回归法建立了两个相关性较好的方程：ｌｇｌ／ＭＥＣ＝６．９９９１－０．３８４２Ｘ２＋３．６７９６Ｘ５［ｎ＝１２，ｒ＝０．８５５９７５，ｓ＝０．１８９６７２，Ｆ＝１２．３３４６４＞Ｆ１－０．０５（３，９）＝３．８６］；ｌｇｌ／ＭＥＣ＝１４．７０３８－２１３．２６９２Ｘ４－１０．４８２９Ｘ５［ｎ＝１２，ｒ＝０．９３１９１９，ｓ＝０．１３３０４７，Ｆ＝２９．７１３５４＞Ｆ１－０．０１（３，９）＝６．９９］。结果提示，这类化合物的抗心律失常活性与分子中的原子轨道杂化程度和氮原子对分子ＨＯＭＯ和ＬＵ－ＭＯ的贡献有关，可以看出，氮上的取代不同会引起抗心律失常活性的不同     

基于网络药理学探讨独活-羌活-细辛治疗膝骨关节炎的作用机制*

目的 基于网络药理学的方法分析和预测独活-羌活-细辛治疗膝骨关节炎可能的作用机制。方法 利用TCMSP数据库获取独活、羌活、细辛的活性成分及靶点,与CTD、NCBI等数据库获取的膝骨关节炎疾病基因靶点映射,构建药物-活性成分-疾病靶点网络。进行MCODE聚类分析,通过Omicshare云平台和DAVID数据库GO、KEGG通路富集分析。结果 从3味药中共筛选出了36个活性成分及205个靶点,主要有山柰酚、 β-谷甾醇、芝麻脂素、异紫花前胡苷等关键成分,AKT1、ESR1、JUN、CASP3等为关键靶点,核心基因有NOS3、ESR1、COX1、NR1I2,关键的生物进程和通路有类固醇激素反应性、活性氧代谢过程、AGE-RAGE通路和TNF通路。结论 独活-羌活-细辛可能通过多成分、多靶点网络来治疗膝骨关节炎。     

欧洲刺柏（Juniper）

活性成分与药理作用欧洲刺柏药用部位是其浆果，具有促水排泄、防腐、抗胃肠胀气和抗风湿作用，还可改善胃功能。用作促水排泄药可增加尿量（水丢失），但不增加钠排泄。成分萜品烯-4-醇可增加肾小球滤过率，但刺激肾。欧洲刺柏浆果对单纯疱疹病毒体外显示抗病毒活性，并具抗真菌活性。动物实验显示，欧洲刺柏浆果提取物具有堕胎、抗生育、抗炎、抗胚胎植入、降血压、升血压和降血糖作用。欧洲刺柏浆果油具有兴奋子宫的活性，以及利尿、胃肠道抗菌和刺激作用，该油对平滑肌有阻止解痉作用。     

矮身材儿童血铅镉锌钙铁铜镁水平分析

目的探讨血铅、镉、锌、钙、铁、铜、镁水平对儿童生长发育的影响。方法通过采用钨舟原子吸收光谱仪测定我院儿保门诊53例矮身材儿童（矮身材组）及53例正常儿童（对照组）末梢静脉血中铅、镉、锌、钙、铁、铜、镁水平,并对其与儿童生长发育关系进行分析。结果矮身材儿童血铅明显高于正常对照组,锌、钙、铁明显低于正常对照组（P〈0．05）。而血镉、铜、镁与对照组则无明显差异。矮身材组血铅男童明显高于女童（P〈0．05）。结论矮身材儿童的生长发育迟缓可能与高血铅,低血锌、钙、铁密切相关。儿童铅中毒防治和合理的膳食结构是降低儿童矮身材发生率的重要措施。     

原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量

目的：采用原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量。方法：用盐酸-硝酸-水(9：1．5：25)混酸湿法水浴加热消化处理样品，硝酸锶作镁离子释放剂，乙炔-空气火焰原子吸收法。结果：钾、钠、钙镁、锌、铁加样回收率与RSD(n=5)分剐为98．3％、0．8％；100．8％、3．2％；101．8％、1．3％；102．5％、2．1％；101．2％、2．8％；97．4％、2．4％。特征浓度分别为(产生0．0044吸收所需要的浓度，μg/m1)0．02、0．01、0．07、0．003、0．0l、0．06。结论：该方法简便、快速、结果准确，适用于合力康粉剂粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量测定。