淫羊藿茎叶中5种黄酮类成分分析及质量评价

目的 测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法 建立HPLC方法,色谱条件为Hedera^TM ODS-2 C₁₈柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（B）梯度洗脱,0～8 min,17% A;8～32 min,27% A;60～70 min,85% A;70～80 min,90% A。检测波长270 nm。结果 5种黄酮类化合物在48.0～2 197.5 μg线性关系良好,r值均大于0.999 0（n＝8）;平均回收率为97.8%～100.35%,RSD为1.37%～2.48%（n＝6）。27批淫羊藿叶中有20批淫羊藿苷的量低于《中国药典》规定,16批淫羊藿茎中只有4批检出淫羊藿苷。结论 淫羊藿中各黄酮量随品种、部位和产地不同而不同,药用部位叶中的量是茎的10倍至数10倍,品种差异是各黄酮量变化的主要因素。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的 建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.3%磷酸溶液（12︰88）为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长269 nm。结果 丹参素在0.013～0.254 μg（r＝0.999 4）,原儿茶醛在0.021～0.414 μg（r＝0.999 8）,葛根素在0.100～2.000 μg（r＝0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%（n＝6）,RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%（n＝6）。结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

淫羊藿药材的UPLC指纹图谱研究

[目的]建立淫羊藿药材超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱分析方法。[方法]采用Agilent 1290超高效液相色谱仪,以CORTECS^® C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为1 μL,检测波长为270 nm。[结果]12个不同批次淫羊藿药材有21个共有峰,其中有6个已知峰,分别为木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I,不同批次的样品与标准指纹图谱相似度均在0.911以上。[结论]本实验建立的UPLC指纹图谱分析方法稳定、精密度高,可应用于淫羊藿药材的质量控制和评价。     

不同产地叶下珠中4种酚酸类成分的测定

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃。结果 没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的线性范围分别为0.062 2～0.622 0 μg（r＝0.999 7）、0.130 4～1.304 0 μg（r＝0.999 4）、0.246 4～2.464 0 μg（r＝0.999 2）、0.081 2～0.488 0 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为103.62%、101.20%、100.09%、100.27%,RSD分别为1.29%、2.08%、1.40%、2.98%。结论 本测定方法简便、准确、重复性好,可用于叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的测定。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法 采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C₁₈-A柱（50 mm×2.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果 新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944 μg/mL（r＝0.999 6）、81.6～816 ng/mL（r＝0.999 4）、0.482～6.748 μg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为98.8%（RSD 3.1%）、98.1%（RSD 3.3%）、98.4%（RSD 3.3%）（n＝6）。结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定壮药羊开口中没食子酸和鞣花酸的量

目的 建立HPLC法测定羊开口中没食子酸和鞣花酸的方法。方法 采用Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0～10 min,5% A;10～15 min,5%～12% A;15～50 min,12% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 没食子酸、鞣花酸的线性范围分别为0.095～0.950 μg（r＝0.999 9）、0.123～1.839 μg（r＝0.999 8）,平均回收率分别为100.15%、97.20%,RSD分别为2.54%、2.16%。结论 本测定方法简便、准确、重现性好,适用于羊开口的质量控制。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

补肾益脑分散片的制备及其质量控制研究

目的 优选补肾益脑分散片的处方,建立补肾益脑分散片质量控制方法。方法 以崩解时间为指标,采用单因素试验优选补肾益脑分散片的处方;采用HPLC法测定补肾益脑分散片中补骨脂素、异补骨脂素的总量;测定其溶出度并与其他2种制剂进行比较。结果 选择交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP）为崩解剂,微晶纤维素（MCC）为填充剂,辅料（PVPP-MCC）比例为1∶2.7,80%乙醇为黏合剂制备分散片工艺较好;补骨脂素在4.2～52.5 μg/mL（r＝0.999 8）,异补骨脂素在4.6～57.5 μg/mL（r＝0.999 8）与峰面积呈良好的线性关系。补骨脂素平均加样回收率为98.89%,RSD为0.53%;异补骨脂素平均加样回收率为100.65%,RSD为0.93%。不同批次补肾益脑分散片中补骨脂素、异补骨脂素的总量及溶出度无明显差异;与其他制剂比较,补肾益脑分散片体外溶出速率较快,且能达到最大溶出率。结论 本法研制的补肾益脑分散片处方合理、工艺可行;所建立方法操作简便、稳定可靠,可用于补肾益脑分散片的质量控制。     

Caco-2细胞单层研究淫羊藿黄酮类成分的吸收转运

目的 研究淫羊藿黄酮类成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运。方法 采用超高压液相法测定药物浓度,计算表观渗透系数(Papp),研究淫羊藿黄酮5个主要成分淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ在Caco-2细胞模型中的双向转运。结果 淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的吸收渗透系数(P _AB)较小,分别为5.91×10^-7、3.22×10^-7、2.76×10^-7、4.23×10^-7 cm/s,宝藿苷Ⅰ相对较大,为1.46×10^-6 cm/s;5个化合物的分泌渗透系数(P _AB)都比其相应的吸收渗透系数要大,其中宝藿苷Ⅰ的分泌渗透系数是其吸收渗透系数的9.8倍。结论 淫羊藿黄酮类成分的肠道吸收较差,可能存在肠道转运蛋白的外排机制,其中三糖苷(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C)的吸收要小于二糖苷(淫羊藿苷),二糖苷的吸收要小于单糖苷(宝藿苷Ⅰ)。     

HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品

目的 研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法 巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水（24∶76）为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果 该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论 本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。     

胰十二指肠切除术后住院时间影响因素分析-回顾性研究

Background. Postoperative hospital stay after pancreaticoduodenectomy (PD) was relatively longer than other gastrointestinal operations, The aim of current study was to investigate the risk factors of postoperative hospital stay after PD. Methods. Patients who were performed PD in Cancer Hospital Chinese Academy of Medical Sciences (CHCAMS) between December 2008 and November 2012 were selected for the retrospective study. The clinical and pathological data was collected and analyzed. The primary outcome was postoperative hospital stay. Normal discharge or recovery was defined as postoperative hospital stay no more than 10 days, otherwise it was defined as delayed discharge or recovery (including hospital death). Results. Finally, 152 patients were enrolled in present study. Postoperative hospital stay was 19.7±7.7 (7-57 d). 67 of 152 patients were normal discharge, and 85 of 152 patients were delayed discharge. The overall morbidity of complications was 62.5% (95/152), and the mortality rate was 3.29% (5/152). Multiple factors analysis showed that complication morbidity (adjusted OR=10.40, 95%CI=3.58-30.22), age (adjusted OR=4.09, 95%CI=1.16-14.39), BMI (body mass index) (adjusted OR=4.40, 95%CI=1.19-16.23), surgical procedure (adjusted OR=26.14, 95%CI=4.94-153.19), blood transfusion (adjusted OR=7.68, 95%CI=2.09-28.27) and fluid input (adjusted OR=3.47, 95%CI=1.24-11.57) were significantly associated with delayed discharge. Conclusions. Postoperative complications affects the postoperative hospital discharge. Furthermore, age, BMI, transfused red blood, surgical procedure and input might prolong LOS (length of hospital stay). Studies with more patients were needed in future.     

甲状旁腺切除术对甲状旁腺机能亢进性骨病的远期疗效

为了评价甲状旁腺切除术对原发性甲状旁腺机能亢进（ＰＨＰＴ）所致骨病的远期疗效，回顾分析了１６例术后平均５．１（１．０～１０．５）年患者的临床表现、骨结构和骨密度恢复情况，结果表明手术虽能明显改善患者骨病，但在随访终点有１０／１６例（６２．５％）骨病恢复不全，其中骨病重的Ｙ１组比骨病轻的Ｙ２组恢复不全比例更高（Ｐ＜０．０５），１４／１６例血骨钙素（ＢＧＰ）和尿吡啶并啉（Ｐｙｒ）浓度处于中青年对照组范围内，这意味着其成骨与破骨处于平衡状态。这些结果提示：ＰＨ－ＰＴ患者应尽早诊断治疗，术后应对患者密切随访，重视对骨病恢复不全者的后续治疗     

甲磺酰胺苯乙胺类化合物抗心律失常活性的定量构效关系研究(Ⅰ)

以ＰＯＬＹＧＥＮ软件中的ＣＨＡＲＭｍ程序和集团坐标轮换法，对合成的１２个甲磺酰胺苯乙胺类化合物的结构进行计算机分子模拟。根据所得化合物的能量最低构象，计算了其ＶＤＷ体积、偶极矩、总键能、总键角能、总非正则能以及氮原子电荷等值，并对这些化合物进行ＣＮＤＯ／２法量化计算，这些计算结果作为结构参数分别与１２个化合物抗心律失常活性进行相关分析，以逐步回归法建立了两个相关性较好的方程：ｌｇｌ／ＭＥＣ＝６．９９９１－０．３８４２Ｘ２＋３．６７９６Ｘ５［ｎ＝１２，ｒ＝０．８５５９７５，ｓ＝０．１８９６７２，Ｆ＝１２．３３４６４＞Ｆ１－０．０５（３，９）＝３．８６］；ｌｇｌ／ＭＥＣ＝１４．７０３８－２１３．２６９２Ｘ４－１０．４８２９Ｘ５［ｎ＝１２，ｒ＝０．９３１９１９，ｓ＝０．１３３０４７，Ｆ＝２９．７１３５４＞Ｆ１－０．０１（３，９）＝６．９９］。结果提示，这类化合物的抗心律失常活性与分子中的原子轨道杂化程度和氮原子对分子ＨＯＭＯ和ＬＵ－ＭＯ的贡献有关，可以看出，氮上的取代不同会引起抗心律失常活性的不同     

基于网络药理学探讨独活-羌活-细辛治疗膝骨关节炎的作用机制*

目的 基于网络药理学的方法分析和预测独活-羌活-细辛治疗膝骨关节炎可能的作用机制。方法 利用TCMSP数据库获取独活、羌活、细辛的活性成分及靶点,与CTD、NCBI等数据库获取的膝骨关节炎疾病基因靶点映射,构建药物-活性成分-疾病靶点网络。进行MCODE聚类分析,通过Omicshare云平台和DAVID数据库GO、KEGG通路富集分析。结果 从3味药中共筛选出了36个活性成分及205个靶点,主要有山柰酚、 β-谷甾醇、芝麻脂素、异紫花前胡苷等关键成分,AKT1、ESR1、JUN、CASP3等为关键靶点,核心基因有NOS3、ESR1、COX1、NR1I2,关键的生物进程和通路有类固醇激素反应性、活性氧代谢过程、AGE-RAGE通路和TNF通路。结论 独活-羌活-细辛可能通过多成分、多靶点网络来治疗膝骨关节炎。     

欧洲刺柏（Juniper）

活性成分与药理作用欧洲刺柏药用部位是其浆果，具有促水排泄、防腐、抗胃肠胀气和抗风湿作用，还可改善胃功能。用作促水排泄药可增加尿量（水丢失），但不增加钠排泄。成分萜品烯-4-醇可增加肾小球滤过率，但刺激肾。欧洲刺柏浆果对单纯疱疹病毒体外显示抗病毒活性，并具抗真菌活性。动物实验显示，欧洲刺柏浆果提取物具有堕胎、抗生育、抗炎、抗胚胎植入、降血压、升血压和降血糖作用。欧洲刺柏浆果油具有兴奋子宫的活性，以及利尿、胃肠道抗菌和刺激作用，该油对平滑肌有阻止解痉作用。     

矮身材儿童血铅镉锌钙铁铜镁水平分析

目的探讨血铅、镉、锌、钙、铁、铜、镁水平对儿童生长发育的影响。方法通过采用钨舟原子吸收光谱仪测定我院儿保门诊53例矮身材儿童（矮身材组）及53例正常儿童（对照组）末梢静脉血中铅、镉、锌、钙、铁、铜、镁水平,并对其与儿童生长发育关系进行分析。结果矮身材儿童血铅明显高于正常对照组,锌、钙、铁明显低于正常对照组（P〈0．05）。而血镉、铜、镁与对照组则无明显差异。矮身材组血铅男童明显高于女童（P〈0．05）。结论矮身材儿童的生长发育迟缓可能与高血铅,低血锌、钙、铁密切相关。儿童铅中毒防治和合理的膳食结构是降低儿童矮身材发生率的重要措施。     

原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量

目的：采用原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量。方法：用盐酸-硝酸-水(9：1．5：25)混酸湿法水浴加热消化处理样品，硝酸锶作镁离子释放剂，乙炔-空气火焰原子吸收法。结果：钾、钠、钙镁、锌、铁加样回收率与RSD(n=5)分剐为98．3％、0．8％；100．8％、3．2％；101．8％、1．3％；102．5％、2．1％；101．2％、2．8％；97．4％、2．4％。特征浓度分别为(产生0．0044吸收所需要的浓度，μg/m1)0．02、0．01、0．07、0．003、0．0l、0．06。结论：该方法简便、快速、结果准确，适用于合力康粉剂粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量测定。