乳病消片定性鉴别及其延胡索乙素的含量测定

目的 建立乳病消片的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对片剂中淫羊藿、黄芪、茯苓进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定处方中元胡药材延胡索乙素含量.结果 淫羊藿、黄芪、茯苓的薄层色谱鉴别色谱特征明显;延胡索乙素进样量在0.144-1.728μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.57%,RSD为1.52%(n=6).结论 所采用方法准确可行,重现性好,可用于乳病消片的质量控制.     

补肾消石颗粒质量标准研究

目的:建立补肾消石颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法,对处方中的元胡、泽泻、山药进行定性鉴别;采用薄层色谱扫描法测定延胡索乙素的含量。结果:在TLC中均能检出元胡、泽泻、山药的特征斑点;延胡索乙素进样量在0.408～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9975),平均回收率为95.94%(RSD=1.85%)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

元胡痛经滴丸的制备及质量控制

目的:制备元胡痛经滴丸并建立其质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别丹参和蒲黄,高效液相色谱法测定成品中延胡索乙素的含量.结果:丹参和蒲黄薄层色谱斑点清晰,3批成品中延胡索乙素含量稳定.结论:元胡痛经滴丸制备工艺合理,质量控制方法可行.     

元胡止痛分散片的制备及质量标准研究

目的:制备元胡止痛分散片并制订制剂的质量标准。方法:用二氧化碳超临界流体萃取法(CO2-SFE)提取元胡和白芷药材的有效成分,加入适当辅料制备元胡止痛分散片;以薄层色谱鉴别元胡和白芷药材,以高效液相色谱法测定有效成分的含量。结果:确立了CO2-SFE提取药材的工艺指标及分散片的制备方法,建立了药材鉴别的薄层色谱条件及延胡素乙素和欧前胡素含量测定的高效液相色谱方法。结论:药材提取方法先进,分散片制备工艺稳定、可控,质量标准可行。     

复方延胡索胶囊质量标准的研究

目的建立复方延胡索胶囊的质量控制方法.方法采用TLC法对该药的红花、枸杞子和黄连进行定性鉴别;采用TLCS法测定其中延胡索乙素的含量.结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;延胡索乙素的线性范围为0.12～1.90μg,平均回收率为99.93%(RSD=1.81%,n=5).结论本实验方法可有效地控制复方延胡索胶囊的质量.     

复方金蒲片的定性定量研究

目的建立壮医新药复方金蒲片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别复方金蒲片中蒲葵子和金不换,采用高效液相色谱（HPLC）法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量。结果TLC法可定性检出该药中薯蓣皂苷元和延胡索乙素;HPLC法测定时,该药中延胡索乙素进样量在0．100～1．000μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为98．52％,RSD为0．63％（n=6）。结论所用定性定量方法可用于复方金蒲片的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

山香降逆胶囊质量标准研究

目的建立山香降逆胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法定性鉴别方中山楂、木香、延胡索和白术药材,用高效液相色谱法测定方中陈皮的橙皮苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷平均回收率为97.61%,RSD为1.47%（n=6）,质量浓度线性关系范围为169.44～677.76μg/mL。结论所用定性定量方法可有效控制山香降逆胶囊的质量。     

HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量

目的建立HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为元胡止痛胶囊的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD法),色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸铵(甲酸调pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~25 min,15%~30%A;25~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~70%A),柱温35℃,雾化器温度35℃,体积流量0.8 mL·min~(-1),进样量20μL,测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.040~1.010μg(r=0.9991)、0.013~0.320μg(r=0.9994)、0.068~1.700μg(r=0.9994)、0.041~1.020μg(r=0.9997)、0.101~2.520μg(r=0.9991)、0.039~0.980μg(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系。延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为98.5%、98.9%、98.3%、99.4%、98.1%和98.7%,RSD(n=6)分别为0.90%、1.4%、0.70%、1.1%、0.70%和0.90%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

妇科调经胶囊的显微特征及薄层色谱鉴别

目的建立妇科调经胶囊的质量控制方法。方法对处方中的当归、川芎、白术和延胡索进行了显微鉴别;并用薄层色谱法对妇科调经胶囊中的当归、川芎、香附、延胡索4味药材进行定性鉴别。结果该处方所含的当归、川芎、白术和延胡索4味药材的显微特征明显,且在薄层色谱中分别检出当归、川芎、香附、延胡索的特征斑点,阴性对照无干扰。结论该方法简便可行,专属性强,重现性好,可有效控制妇科调经胶囊的质量。     

天麻胶囊的质量标准研究

目的建立天麻胶囊的质量控制方法。方法用TLC法对当归、川芎、牛膝、杜仲进行定性鉴别。结果 TLC法检出了当归、川芎、牛膝、杜仲特征斑点,天麻素进样量在0.05009～1.008μg范围内线性关系良好r=0.9998,(n=6),平均加样回收率为98.93%,RSD为1.11%(n=9)。结论所建立的方法简便、稳定、准确、重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

益肝冲剂质量标准研究

目的 建立苴肝冲剂的质量标准。方法 采用TLC法对制剂中延胡索和厚朴进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。选择C18柱。以甲醇-水（75：25）为流动相,流速为1．2mL·min^-1。检测波长为270nm。结果 在TLC图谱中可检出延胡索和厚朴的特征斑点。丹参酮IIA在7．92μg·mL^-1～79．2μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9995,平均回收率为98．5％,RSD为1．91％（n=5）。结论 该方法简便,准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

四肢外洗颗粒的质量标准研究

目的:建立四肢外洗颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中当归、独活和补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中蛇床子素的含量。结果:当归、独活的TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;但补骨脂色谱无特征斑点。蛇床子素检测浓度在7.80～175.50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.21%,RSD=1.42%(n=6)。结论:所建标准可用于四肢外洗颗粒的质量控制;鉴于补骨脂TLC无特征斑点,需进一步进行研究。     

路路通胶囊的质量标准

目的:建立路路通胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对三七、赤芍、当归、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱法测定路路通胶囊中阿魏酸的含量,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长为320 nm.结果:TLC法检出了三七、赤芍、当归、丹参特征斑点,阿魏酸进样量在0.010～0.103 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.77%,RSD为0.93%(n＝9).结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

丁桂活络凝胶膏的质量标准研究

目的:建立丁桂活络凝胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、羌活、独活;采用高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(p H6.0,50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木香、羌活、独活的TLC图斑点清晰、分离度好。延胡索乙素的质量浓度在10.58⁵2.90μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.72%,平均加样回收率为100.07%,RSD=0.65%(n=9)。结论:所建质量标准可用于丁桂活络凝胶膏的质量控制。     

骨疼丸的质量控制

目的 建立骨疼丸的质量控制方法.方法 采用薄层鉴别法对延胡索、当归、川芎进行定性鉴别,用HPLC测定样品中天麻素的含量.结果 薄层鉴别检出延胡索和当归;天麻素在0.204～1.020 μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率99.21%,RSD为1.62%.结论 本法可用于骨疼丸的质量控制.     

枳术胶囊剂的制备与质量控制

目的制备枳术胶囊剂并建立其质量标准。方法采用水煎煮法提取药液;以薄层色谱法进行制剂的定性鉴别,高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷含量。结果在薄层色谱法中可检出枳实、白术、荷叶的特征斑点,阴性对照品溶液无干扰;橙皮苷质量浓度在2.5～50.0μg/mL范围内与峰面积比值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.18%,RSD=0.49%(n=6)。结论枳术胶囊剂的制备工艺合理,所建立的质量标准可行。     

益经消痛胶囊质量标准研究

目的:建立益经消痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、丹参、肉桂、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸的含量。结果:当归、丹参、肉桂、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好;阿魏酸的检测浓度在0.0028～0.0448μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.46%,RSD=1.53%(n=6)。结论:所建标准可用于益经消痛胶囊的质量控制。