大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

大孔树脂纯化葛根总黄酮工艺研究

目的：优选大孔树脂纯化葛根总黄酮的工艺条件。方法：采用紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,并对工艺进行评价。结果：以1：2.88药材量AB-8型树脂（干重）为纯化树脂,湿法装柱,＂径高比＂为1：8,提取液上柱浓度为0.5 g药材/mL,上柱流速2 BV/h,吸附后,先用5 BV蒸馏水洗脱杂质,再以5 BV 90%浓度乙醇为洗脱剂,全速洗脱纯化效果最佳。结论：该法简单可行,纯化效果好,能满足于大生产的要求。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的：建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法对D-101、AB-8、HPD-600、D-3014种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂法研究荔枝草总黄酮纯化工艺

[摘要]：目的　研究富集纯化荔枝草总黄酮的最佳工艺。方法　以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附–解吸附的方法,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标成分,确定最佳洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,评价其最优工艺。结果　D101 树脂分离效果较好,其最佳工艺为：上样量为1 g/mL（生药量/树脂体积）,用7 BV,75% 的乙醇溶液洗脱,洗脱流速为6 mL/min-1。结论　D101 树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂纯化紫菀总黄酮工艺

目的探讨紫菀总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过静态吸附解吸实验考察总黄酮在D101-I、HPD-300、HPD-450、HPD-600、NKA-9、HPD-826型大孔吸附树脂上的吸附和解吸能力,筛选最佳树脂,考察其吸附动力学行为,绘制吸附等温线。然后,通过动态吸附解吸实验考察最佳分离工艺。结果 HPD-300树脂具有最强的吸附和解吸能力。总黄酮吸附动力学行为符合准二级动力学模型,吸附等温数据符合Langmuir、Freundlich模型。最佳条件为上样质量浓度60 mg/mL,上样体积7 BV,先用5 BV蒸馏水冲洗杂质,再用5 BV50%乙醇洗脱,纯化后总黄酮纯度由2.62%提高到40.01%,收率为81.25%。结论 HPD-300型大孔吸附树脂可有效纯化紫菀总黄酮。     

复方菊花总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

目的:筛选复方菊花总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验和动态试验优选适合用于纯化复方菊花总黄酮的大孔树脂型号.以总黄酮含量为指标,通过上样液pH、上样量及上样速度、径高比、除杂溶剂种类和用量、洗脱溶剂种类及用量、分段收集洗脱液等考察,优选复方菊花总黄酮的纯化工艺.结果:L...     

大孔吸附树脂法优选荔枝草总黄酮纯化工艺

目的:优选荔枝草总黄酮的富集纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附-解吸附法,筛选大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标,确定洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,优选其纯化工艺.结果:D101型树脂分离效果较好,其最佳工艺为生药量-树脂体积1 g·mL-1,用7 BV 75％乙醇溶液洗脱,洗脱流速6 mL·min-1.结论:D101树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化.     

大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究

目的：筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂，确定树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法：以黄芩中总黄酮含量为指标，对3种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离黄芩总黄酮的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离、纯化黄芩总黄酮的工艺奈件。结果：AB-8型树脂对黄芩总黄酮有良好的吸附分离性能，其吸附分离黄芩总黄酮的工艺条件为：上样浓度0，04g生药／mL，最大上样量为树脂的8倍体积，洗脱剂为80％乙醇，洗脱剂用量为7倍量树脂柱体积。结论：AB-8型树脂在所确定的工艺奈件下，纯化黄芩总黄酮效果良好，黄芩总黄酮含量可达90％以上。     

大孔吸附树脂纯化番石榴叶总黄酮工艺研究

目的建立大孔吸附树脂富集、纯化番石榴叶总黄酮的最佳工艺。方法通过比较8种树脂的静态吸附量、静态解吸率,确定最佳吸附树脂;考察最佳吸附树脂对番石榴叶总黄酮的动态吸附、洗脱性能,从而优化工艺参数。结果 HPD826型树脂具有最佳的纯化效果,其最佳工艺为上样生药浓度0.1g·ml-1,吸附流速3 ml·min-1,用3 BV水洗除杂,用4 BV 70%乙醇溶液,洗脱流速4 ml·min-1,在此条件下总黄酮的纯度达26.1%。结论 HPD826型大孔吸附树脂可用于番石榴叶总黄酮的分离纯化。     

青龙衣中三萜类化合物的分析

目的:研究青龙衣抗肿瘤活性部位三萜类的化学成分。方法:采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20以及重结晶方法进行分离和纯化,根据理化性质及NMR光谱数据进行结构鉴定。结果:从青龙衣中分离并鉴定了10个化合物,分别鉴定为20(S)-原人参二醇(1),20(S)-原人参二醇-3-酮(2),20(S)-羟基达玛烷-24-烯-3-酮(3),20(S),24(R)-二羟基达玛烷-25-烯-3-酮(4),1β,12β,20(S)-三羟基达玛烷-24-烯-3-酮(5),2α-羟基齐墩果酸(6),2α,23-二羟基齐墩果酸(7),2α-羟基熊果酸(8),23-羟基熊果酸(9),3-epikatonic acid(10)。结论:化合物1,3,5~10为首次从胡桃属植物中分离得到。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

核桃隔膜中总黄酮的提取工艺优选

目的:优选核桃隔膜中总黄酮的提取工艺.方法:以木犀草苷为定量指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察乙醇体积分数、料液比、原料粒径对总黄酮提取量的影响.结果:最佳提取工艺为过60目筛的原料加15倍量60％乙醇超声提取,总黄酮提取量达2.985 mg·g-1.结论:优选的总黄酮提取工艺稳定合理、重复性好,为核桃资源的充分利用提供实验依据.     

核桃花的黄酮类化学成分研究

 目的对核桃花的化学成分进行分离与鉴定。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果从核桃花中分离鉴定了7个黄酮类化合物,它们分别为:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ),槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(Ⅱ),槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ),山柰酚-3-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅶ)。结论这些化合物均为首次从本植物中得到。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量.采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验.结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40％乙醇,洗脱体积流量为l BV/h,洗脱体积为2 BV.结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集.     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为：上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的工艺。方法 以连翘酯苷B和金石蚕苷的量之和为考察指标,采用HPLC法考察10种大孔树脂对苯乙醇苷的吸附分离性能,并考察分离纯化苯乙醇苷类成分的最佳工艺条件。结果 以X-5型大孔树脂为吸附剂,优选的纯化工艺为树脂的最佳吸附量为32.79 mg/g,先以4 BV的水洗脱,除去大部分水溶性杂质,再以7 BV 30%乙醇溶液洗脱,体积流量为2 BV/h,所得提取物中苯乙醇苷的量达52.8%（n＝3）。结论 该优选的工艺简便可行,可作为分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的有效方法。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。