近红外漫反射光谱法快速测定山茱萸水分含量

目的: 利用近红外光谱建立一种快速测定山茱萸水分含量的方法。 方法: 采用烘干法测定山茱萸样品中的水分含量,运用偏最小二乘法（PLS）建立其含量与近红外光谱之间的校正模型,对山茱萸样品中的水分含量进行快速测定。 结果: 通过比较不同的建模参数,优化模型,建立水分模型的相关系数（R²）,校正均方差（RMSEC）和预测校正均方差（RMSEP）分别为0.990 52,0.297,0.819。 结论: 该方法具有简便快速、准确、无损的特点,可应用于大批量山茱萸药材中水分的快速检测。     

近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量

目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。     

基于近红外光谱技术的香菊片提取液膜分离过程评价

目的 采用近红外光谱（near infrared spectrum,NIRS）技术结合偏最小二乘法（partial least-square,PLS）建立香菊片提取液膜分离过程中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的定量监测模型。方法 收集香菊片膜分离过滤液样本53个,其中预测集38个,验证集15个,用HPLC法测定所有样本中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的含量,同时采集NIRS数据。将得到的光谱数据与3个化学成分含量数据应用PLS回归分析建立定量模型,采用模型的校正集相关系数（correlation coefficient of calibration,R_C）、预测集相关系数（correlation coefficient of prediction,R_P）、校正集误差均方根（root mean square error of calibration,RMSEC）、预测集误差均方根（root mean square error of prediction,RMSEP）和预测集相对偏差（relative standard of errors of prediction,RSEP）对定量预测模型进行评价。结果 没食子酸、鞣花酸、木犀草素近红外定量模型RMSEC分别为0.561、1.256、0.342,R_C分别为0.981、0.992、0.986;RMSEP分别为0.557、1.157、0.367,R_P分别为0.987、0.994、0.979;RSEP分别为5.73%、4.23%和3.78%,均小于10%。结论 建立的NIRS定量模型预测性良好,可用于香菊片提取液膜分离过程的成分含量测定和终点判断。     

基于近、中红外光谱的热毒宁注射液制剂过程投料和二次热处理工序快速检测方法研究

目的 应用近红外光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）与中红外光谱（mid-infrared reflectance spectroscopy,MIRS）技术,对热毒宁注射液（Reduning Injection,RI）制剂过程的投料和二次热处理工序中6种质控指标进行快速检测,提高制剂过程的质量控制水平。方法 利用NIRS透射技术与MIRS衰减全反射技术,结合偏最小二乘法（partial least squares,PLS）,经过光谱预处理方法的优选以及波段筛选,分别建立绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷和固含量的快速预测模型,以校正集相关系数（r_cal）、验证集相关系数（r_pre）、校正均方根误差（root mean square error of calibration,RMSEC）、交叉验证均方根误差（root mean square error of cross validation,RMSECV）、预测相对误差（relative standard error of prediction,RSEP）为评价指标,评价模型性能。结果 NIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.3,RSEP小于4.0%;MIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.4,RSEP均小于5.0%,建立的PLS模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS及MIRS分析技术,均可用于RI投料和二次热处理工序中6种质控指标的快速检测,模型RSEP在5%以内,方法操作简单,结果可靠。     

近红外光谱技术应用于中药四类味觉分类辨识的可行性分析

目的 探讨近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIRS）技术用于不同味觉中药分类辨识的可行性。方法 以分别具有苦、甜、酸、咸4种味道的35种饮片水煎液和12种常用食品类成分溶液为研究载体，获取其NIRS信息作为自变量（X），以《中国药典》2020年版一部饮片性状项下味觉描述结合口尝结果作为标杆信息（Y），比较5种光谱预处理方法，然后利用主成分分析-判别分析（principal component analysis-discriminant analysis，PCA-DA）、偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis，PLS-DA）、K-近邻算法（K-nearest neighbor algorithm，KNN）分别对中药苦、甜、酸、咸4类味觉进行模型辨识探讨，并基于留一法交互验证结果的混淆矩阵（confusion matrix，CM）和敏感性、特异性、精度等指标对模型的性能进行综合评价。结果 标准正态变量变换（standard normal variable transformation，SNV）是相对更有效的预处理方法，以预处理后的光谱数据建立的PCA-DA模型为最优辨识模型，其对苦与非苦、甜与非甜、酸与非酸、咸与非咸、四分类辨识的留一法交互验证正判率分别为89.4%、93.6%、87.2%、97.9%、87.2%。四分类辨识混淆矩阵也以PCA-DA模型性能较好，对苦、甜、酸、咸的分类正确率分别为87%、94%、73%、100%。PCA-DA模型的敏感性、特异性、精度分别平均为0.89、0.91、0.88，均极显著优于PLS-DA和KNN模型（P＜0.01）。结论 基于NIRS技术初步建立了中药苦、甜、酸、咸4类味觉的分类辨识模型，可为中药五味的定性辨识研究提供新的方法参考。     

近红外光谱法快速测定枇杷叶中齐墩果酸的含量

目的：建立枇杷叶药材中齐墩果酸含量的近红外光谱定量模型,快速测定枇杷叶中齐墩果酸含量。方法：用高效液相色谱法测定140批枇杷叶中齐墩果酸含量,采用标准归一化法（SNV）、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立枇杷叶中齐墩果酸含量的定量模型,并进行了内部交叉验证和18个枇杷叶样品的外部预测验证。结果：所建立的齐墩果酸近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.939 23,校正均方差为0.106,预测均方差为0.131,内部交叉验证均方差为0.216 75。结论：该方法快速、准确,为枇杷叶中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。     

近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中水分含量

目的: 应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法: 利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立水分含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果: 所建水分定量分析模型的相关系数(R²),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.953 52,0.132,0.177。结论: 方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速鉴别重楼及其混伪品

目的 建立重楼及其混伪品的近红外光谱（near-infrared spectroscopy,NIRS）快速鉴别方法。方法 采用NIRS仪获取样品光谱数据,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）、线性判别分析（linear discriminant analysis,LDA）、人工神经网络机器学习算法（artificial neural network,ANN）和二维红外光谱（2D-IR）,探讨NIRS技术在重楼及其混伪品快速鉴别的可行性。结果 重楼及其混伪品的NIRS光谱吸收峰的峰形整体相似,但在峰数和峰强方面均存在一定差异。PCA和OPLS-DA判别模型可将重楼及其混伪品区分,但模型预测能力差（Q²＜0.5）;LDA模型可将滇重楼与其他物种进行区分,但无法区分七叶一枝花的部分样本;ANN模型识别准确率达100.0%,不同物种的2D-IR图谱在5 897～5 600 cm⁻¹和4 497～4 200 cm⁻¹差异显著。结论 重楼及其混伪品的化学信息差异明显,不可混用。NIRS结合ANN模型或2D-IR方法可用于重楼及其混伪品的快速鉴别。     

近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用

目的: 运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量。 方法: 运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型。 结果: 连翘苷、连翘酯苷A及醇 浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数（R²）分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数（r）分别为0.941 9, 0.976 1,0.989 7。 结论: 近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱技术在枇杷叶水分含量测定中的应用

目的: 建立枇杷叶药材中水分含量的近红外定量模型,快速测定枇杷叶中水分含量。方法: 用烘干法测定173批枇杷叶中水分含量,采用一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立建立枇杷叶中水分含量的定量模型。结果: 所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.965 86,校正均方差为0.082 5,预测均方差为0.137,内部交叉验证均方差为0.152 63。结论: 该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对枇杷叶中水分含量进行测定。     

基于近红外光谱的驴胶补血颗粒浓缩过程研究

目的采用近红外光谱(NIRS)技术检测驴胶补血颗粒(LBG)浓缩过程中的固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度3个质控指标,建立LBG浓缩过程中多质控指标的快速定量分析方法。方法分别采用称量法测定固含量,苯酚-硫酸法测定总多糖,HPLC法测定阿魏酸;以LBG浓缩过程中固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度为质控指标,利用偏最小二乘(PLSR)法进行参数优化,并建立定量校正模型。结果各个指标的校正模型相关系数(r)均大于0.945 0。RMSEP和RMSEV非常接近,并且RSEP值均小于10%。建立的PLSR模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS技术结合化学计量学在LBG浓缩过程的质量控制中具有潜在的应用价值。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取液浓缩过程中的应用研究

目的：应用近红外（NIR）光谱分析技术,建立热毒宁注射液产业化生产中萃取液浓缩过程绿原酸含量及固含量质量控制指标的快速定量分析方法,实时反映浓缩过程的状态,真正实现萃取液浓缩过程质量控制。 方法：收集金青萃取液浓缩过程中样品,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法（PLS）分别建立NIR光谱与绿原酸HPLC分析值和固含量之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。 结果：绿原酸含量和固含量校正模型的相关系数分别为0.992 1,0.994 0,验证模型的相关系数分别为0.994 4,0.998 4,RMSEC分别为0.814 6,2.656 1,RMSEP分别为0.704 6,1.876 7,RSEP分别为6.01%,2.93%。 结论：该方法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液萃取液浓缩过程中绿原酸含量及固含量的快速监测。     

近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。     

近红外光谱法快速检测玉竹酒基提取液中多糖的含量

目的: 建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法: 采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果: 玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论: 该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。     

基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析

目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型。结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5。结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定。     

近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。     

黄芩素-茶碱共晶的溶剂体系筛选及体外溶出度评价

[目的] 优选制备黄芩素-茶碱共晶的溶剂体系,通过体外溶出实验考察共晶对黄芩素和茶碱各自溶出度的影响。[方法] 通过测定黄芩素-茶碱共晶在茶碱-乙酸乙酯、茶碱-甲醇和茶碱-丙酮溶液中的溶解度,得出三相平衡点,绘制黄芩素-茶碱-溶剂体系的三元相图,筛选最优溶剂体系制备共晶,并以人工肠液和人工胃液为溶出介质,对共晶进行体外溶出度评价。[结果] 丙酮溶液体系中的共晶形成区面积大于乙酸乙酯、甲醇。通过丙酮溶剂挥发法制备的共晶中,黄芩素在人工肠液和人工胃液中的累积溶出度分别是原料药的1.38和2.02倍,分别是物理混合物的1.27和1.80倍。两种介质中共晶对茶碱均起到了一定的缓释作用。[结论] 共晶的形成能够促进难溶性成分黄芩素的体外溶出度,并且对茶碱的溶出度有一定延缓作用,为黄芩素-茶碱共晶的进一步研究和临床应用提供了借鉴。