HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

广东紫珠不同产地、不同部位中连翘酯苷B和金石蚕苷含量的测定

采用反相高效液相色谱法,对江西、湖南、贵州等地的广东紫珠及其不同部位茎枝、叶、果实中的连翘酯苷B和金石蚕苷进行含量测定.连翘酯苷B和金石蚕苷进样量分别在0.106~3.18,0.1052~3.156 μg,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.01%,100.13%,RSD分别为1.2%,0.9%.广东紫珠连翘酯苷B和金石蚕苷含量以产地江西萍乡芦溪的较高,江西萍乡芦溪地区三年生广东紫珠茎枝叶果实部位连翘酯苷B和金石蚕苷含量,叶>茎枝>果实.测定结果为广东紫珠药材质量评价和资源合理利用提供实验依据.     

不同采收期广东紫珠中两种抗炎活性成分的动态变化

目的：采用HPLC法测定不同采收期广东紫珠（Gallicarpa kwangtungensis Chun.）中抗炎活性成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,研究这两种活性成分动态变化,为药材最佳采收期的确定提供依据。方法：色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（17：83）等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃。结果：连翘酯苷B及金石蚕苷的线性范围分别是0.051-4.696μg（r=0.999 7）、0.028-0.767μg（r=0.999 7）,平均加样回收率为97.18%（RSD=0.93%）、99.24%（RSD=1.54%）。结论：研究得出该产区广东紫珠的最佳采收期为7月和11月。     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

广东紫珠中咖啡酰基苯乙醇苷类化合物

应用各种色谱技术对广东紫珠中咖啡酰基苯乙醇苷类化合物进行分离纯化,采用NMR和质谱等波谱学手段对单体化合物进行结构鉴定。从广东紫珠地上部位的醇提物中共分离得到10个咖啡酰基苯乙醇苷类化合物,鉴定为2’-乙酰基毛蕊花糖苷(1),管花苷E(2),毛蕊花糖苷(3),管花苷B(4),异毛蕊花糖苷(5),alyssonoside(6),2’-乙酰基连翘酯苷B(7),江藤苷(8),连翘酯苷B(9),金石蚕苷(10)。化合物4是首次从马鞭草科植物中分离得到,化合物6是首次从紫珠属植物中分离得到,化合物1,2,5,7均为首次从该植物中分离得到。     

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取和大孔树脂纯化工艺研究

目的优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺。方法以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50%乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1 h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数>75%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产。     

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。     

D101 大孔树脂分离连翘酯苷条件的优化及检测

 目的 优化 D101 大孔 树脂分离 连翘酯苷 的条件和快速检测方法。 方法 连翘提取液经过 D101 大孔 树脂吸附后 , 以不同浓度乙醇溶液洗脱 , 采用 HPLC 测定连翘酯苷的含量,并以 测定值作参比,判定紫外扫描跟踪检测方法的可靠性。一次正交考察树脂用量、 连翘提取液 浓度、上样时间等因素对树脂吸附率的影响 ; 二次正交考察乙醇浓度、洗脱液用量、洗脱速度对连翘酯苷纯度及树脂解吸率的影响 , 并绘制 连翘酯苷 的洗脱曲线。 结果 树脂用量对 连翘酯苷 吸附量影响极显著 , 最佳吸附条件为 A₂B ₃C ₂D₂ 。 最佳解吸条件根据考察指标不同有所差异 , 以纯度为指标时最佳条件为 a₂b ₁c ₁ ; 以得率为指标时最佳条件为 a₃b ₁c ₃ 。洗脱液中含连翘酯苷时, 紫外扫描图谱和连翘酯苷对照品的图谱基本一致。 结论 D101 大孔 树脂作为分离 连翘酯苷 较好的分离材料 ,对其进行 优化的分离工艺可行;应用紫外扫描可快捷检测连翘酯苷的洗脱情况。     

大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

目的 优化大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺条件.方法 采用HPLC法测定胡黄连苷Ⅱ,筛选D101,AB-8,NKA-9,HPD100树脂胡黄连苷Ⅱ的吸附和解吸附性能,并优化分离条件.结果 选用AB-8树脂,上样液浓度为生药1g/mL,吸附流速1 BV/h,树脂径高比1:9,药材量-树脂量为3:1;分离纯化条件为:先用5 BV水除杂,用3 BV30%乙醇收集.结论 AB-8树脂适用于胡黄连苷Ⅱ的精制.     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

列当中苯乙醇苷类成分的含量测定

列当为列当科中重要的药用植物。该研究建立了列当中主要活性成分毛蕊花糖苷和crenatoside,以及总苯乙醇苷类化合物含量测定的方法,并测定15个列当样品中上述成分的含量,对其资源利用价值进行评价。研究采用高效液相色谱法测定列当中毛蕊花糖苷和crenatoside的含量,紫外分光光度法测定总苯乙醇苷的含量。结果显示列当中含量最高的成分是毛蕊花糖苷,其次为crenatoside;15个样品中毛蕊花糖苷、crenatoside和总苯乙醇苷的含量差异较大,毛蕊花糖苷的含量在1.15%~15.60%,crenatoside在0.83%~4.47%,总苯乙醇苷在6.78%~27.43%。采集时间对药材主要成分含量影响较大,盛花期采集的列当,苯乙醇苷类成分含量较高。结果表明2种含量测定方法操作简便、准确、重复性良好,可用于评价列当药材的质量以及资源利用价值。     

石胆草的苯乙醇苷类成分研究

目的：研究石胆草Corallodiscus flabellata的化学成分。方法：大孔吸附树脂、凝胶、硅胶柱色谱分离，理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了6个苯乙醇苷类化合物，1’－O－β-D-（3,4-二羟 基苯乙基）－4‘-O-咖啡酰基－葡萄糖苷（calceolarioside A,I)、1’－O－β－D－（3，4－二羟基苯乙基）－6’－O－咖啡酰基－葡萄糖苷（calceolarioside B,Ⅱ）、1’－O－β－D－（3，4－二羟基苯乙基）－6’－O－咖啡酰基－β－D－芹菜糖（1→3’）－葡萄糖苷（nuomioside A, Ⅲ）、1’－O-β-D－（3，4－二羟基苯乙基）－4’－O－咖啡酰基－β－D－芹菜糖（1→3’)－葡萄糖苷（isonuomioside A, Ⅳ）、1’－O－β－D－（3，4－二羟基苯乙基）－4’－O－咖啡酰基－β－D－葡萄糖（1→6‘）－葡萄糖苷（lugrandoside,V)、1’－O-β-D-（3,4二羟基苯乙基）－3’－O－咖啡酰基－β－D－葡萄糖（1→6’）－葡萄糖苷（isolugrandoside, Ⅵ）。结论：6个苯乙醇苷类化合物均为首次从该植物中分离得到。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇的工艺条件及参数。方法以白藜芦醇的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的吸附性能和洗脱参数。结果NKA-Ⅱ树脂对白藜芦醇有较好的吸附分离效果,适合于虎杖中白藜芦醇的提纯,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达31.6mg/g,解吸率达91.7%。结论通过大孔树脂分离纯化后,终产品中白藜芦醇的纯度可达31.28%,而上柱前粗提物中白藜芦醇纯度为4.35%。说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的。     

大孔吸附树脂分离地菍总酚的研究

目的 筛选大孔树脂分离纯化地菍中总酚类物质的最佳工艺.方法 采用静态与动态吸附-解吸方法,以紫外分光光度法测定地菍总酚的量对工艺进行评价.结果 HPD 100大孔吸附树脂分离效果较好,总酚可达50%以上.其最佳工艺为药液浓度0.2 g(生药)/mL、pH值为2.7～4.5,以3 BV/h进行吸附,5 BV的60%乙醇以3BV/h进行洗脱效果最佳.结论 该方法简便可行,分离效果好,能满足大生产的要求.