HPLC法同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸含量

目的:建立HPLC同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸的质量控制方法.方法:色谱条件:Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.03 moL/L.醋酸铵,梯度洗脱,检测波长250、276 nm,流速:0.7 mL/min;柱温:30℃.结果:色谱峰分离情况良好,甘草苷、甘草酸、甘草次酸在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为98.1%～99.3%,其RSD为1.4%～2.5%.结论:所建方法准确、简便、重现性好,可用于甘草主成分的定量考察.     

高效毛细管电泳法测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草酸及甘草次酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)同时测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草次酸及甘草酸含量的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×85 cm,有效长度78.5 cm),以50 mmol/L硼砂-乙腈(95∶5)为运行缓冲液,调节缓冲液pH值为8.50,进样条件30 kPa×10 s,毛细管柱温25℃,运行电压22 kV,检测波长254 nm。结果甘草苷、甘草次酸、甘草酸在30 min内分离,分别在12～120、15～150、8～160μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.9993),平均加样回收率分别为100.70%、98.51%、98.40%,RSD分别为2.49%、2.79%、0.40%。结论本文所建立方法准确、稳定、可靠,为仙龙解毒饮的质量控制提供参考。     

UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0％乙酸水(B),流速0.5 mL· min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃.结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98％,方法精密度RSD 2.55％ (n =6),甘草酸在0.03 ～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03％,方法精密度RSD 1.73％ (n =6).结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定.     

双波长-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立双波长-反相高效液相色谱法用于同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法甘草药材经提取过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,分别在220 nm和255 nm波长自动切换检测甘草苷和甘草酸含量。结果在本文建立的分析条件下,甘草苷和甘草酸的色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确。甘草苷进样量在0.02~2.40μg范围内、甘草酸进样量在0.04~4.80μg范围内时均与色谱峰面积线性关系良好。连续5次测定甘草苷、甘草酸对照品的RSD分别为1.09%和0.93%。甘草药材提取处理后样品可稳定11h以上,测定5份同一甘草药材中甘草苷和甘草酸含量RSD分别为3.8%和4.2%,平均回收率分别为93.1%和93.6%。结论本方法可同时测定甘草药材中甘草苷、甘草酸含量,简便实用、快速可靠。     

HPLC法同时测定甘草中3种成分

目的建立HPLC法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸的含有量。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.03 mmol/L醋酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长237、327μm。结果甘草酸、甘草苷、甘草次酸分别在0.201～1.206、0.113～0.678、0.392～2.352μg范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为98.33%、99.43%、98.47%,RSD分别0.89%、0.47%、0.65%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于甘草的质量控制。     

HPLC法测定甘草制剂中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同甘草制剂中甘草酸的含量.方法:采用Hypersil BDS C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸铵溶液(pH =6.86)-乙腈(79.5∶20.5),流速1.0mL/min,柱温38℃,检测波长250nm.结果:甘草酸在0.26 ～41.6μg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.9998).各甘草制剂中甘草酸均得到良好的分离,且含量各不相同,复方水煎液为2.17μg/mL,复方甘草口服溶液为3.07mg/mL,复方甘草片为5.88％,甘草提取物为10.75％.结论:该方法准确,简便,重复性好,适用于各种甘草制剂中甘草酸含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量

目的测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,DENALIC18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6 mm×150 mm),梯度洗脱,流动相A∶H2O,流动相B∶1.5%HAc-M eOH,流速1.0 m.lm in-1,检测波长在32.2 m in从330 nm换为252 nm,从35 m in换为330 nm,柱温40℃。结果甘草苷的浓度在10~50μg.m l-1之间与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.97%,方法精密度RSD=0.12%(n=5),甘草酸的浓度在50~90μg.m-l1之间与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.25%,方法精密度RSD=0.13%(n=5)。结论该方法可用于甘草中甘草酸和甘草苷的同时含量测定。     

四逆汤中甘草次酸的含量测定

目的为控制四逆汤水煎剂质量提供参考.方法以四逆汤中甘草的有效成分之一甘草次酸为指标,采用薄层层析-紫外分光光度法测定其含量.结果甘草次酸的含量为 0.26mg/ml, n=5, RSD=4.98%,平均回收率为 97.45%.结论本方法快速、简便、准确,重现性好,可有效控制四逆汤的内在质量.     

甘草复方制剂中甘草酸含量的HPLC测定研究

 目的：为加强《中国药典》中的中药复方制剂的质量控制，建立一套完整的定量测定方法。方法：运用高效液相色谱法系统地对7种不同剂型的甘草复方制剂中甘草酸的含量进行测定。以Zorbax-ODS(4.6 mm×25 cm)为固定相，流动相为乙腈-1 ml/L乙酸(38∶62)，紫外检测波长为238 nm。结果：进样量4～36 mg/10 ml与峰面积呈直线相关(r=0.999 1),回归方程A=257.551c+18 662.3，平均回收率为99.7%，RSD为1.8%(n=5)。结论：实验表明，运用HPLC对甘草复方制剂中的甘草酸进行质量控制的结果是可信的，令人满意，可作为一种常规分析方法。     

高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量

目的 应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法 缓冲液30mmol·L-1硼酸盐溶液,pH=9.2,未涂层弹性石英毛细管(75 μm×47.5 cm,有效分离长度40 cm)为分离通道,压力进样(250 Kpa·s),20 kV恒压电泳(25 C)分离,254 nm检测。结果 整个分析过程可以在7 min以内完成,甘草酸含量的线性范围为0~500μg·mL-1(r=0.999 7)。甘草酸的保留时间与甘草酸积分峰面积的RSD值分别为0.2％和3.4％。结论 该方法简洁、快速,重现性较好,适用于甘草药材中甘草酸含量的快速测定,也为进一步建立甘草药品的指纹图谱提供了可行性依据,并且,可以同时分析甘草酸的水解产物-甘草次酸,可用于进一步研究甘草类药物的代谢。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

微生物降解没食子酸生产焦性没食子酸的研究进展

焦性没食子酸是一种用途广泛的化工原料和试剂,多以化学法由没食子酸脱羧制备。文章针对该方法导致的严重环境污染和设备腐蚀等问题,从微生物转化的角度,重点综述降解没食子酸生产焦性没食子酸的微生物菌株及其相关工艺研究,如碳源、底物浓度、p H、发酵时间对焦性没食子酸得率的影响。同时也介绍了影响没食子酸脱羧酶(GAD)活性和产量的相关因素,如p H、温度、金属离子、添加剂等。然后,文章简要概括了利用微生物处理没食子单宁加工生产过程中的废水等问题。最后,文章通过展望了今后焦性没食子酸的生产制备工艺,作出了思考,为微生物转化法生产焦性没食子酸的工业化生产提供指导和参考。     

HPLC测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸

目的:建立桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的高效液相测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温为20℃,检测波长258,327 nm。结果:原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.161 0μg,0.125 6～1.256μg和0.035 1～0.351μg呈良好线性关系;平均回收率分别为102.1%、101.1%和101.5%。结论:该法操作简便,分离效果理想,可用于测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的测定。     

HPLC波长切换法同时测定迷迭香中咖啡酸、 阿魏酸和迷迭香酸的含量

目的:建立迷迭香中咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸的含量测定方法,为其质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱切换波长法同时测定咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸的含量。色谱条件为phenomsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(32∶68);流速1.0 mL·min-1,检测波长0～20 min为323 nm,20～30 min为316 nm,30 min为329 nm。结果:此方法线性良好,咖啡酸,阿魏酸和迷迭香酸的平均加样回收率分别为103.7%,99.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.5%。结论:本方法简便,准确,重复性好,可做为迷迭香质量控制的定性依据。     

紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

目的通过紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸含量的试验,为提高其质量标准提供参考。方法采用紫外分光光度法在检测波长为275nm测定鞣酸的含量。结果鞣酸在0．006-0．021mg·ml^-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）;低、中、高3种剂量的平均回收率分别为101．4％,100．3％,99．9％;RSD分别为0．77％,1．32％,059％。结论本实验方法简便、快速,可为建立鞣酸软膏的质量控制的方法提供一定参考。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

Antiplatelet Activity of a Novel Formula Composed of Malic Acid,Succinic Acid and Citric Acid from Cornus officinalis Fruit

The present study investigated the antiplatelet activity of a novel formula composed by malic acid, succinic acid and citric acid with a ratio of 3:2:2. The IC₅₀ and inhibition of platelet aggregation induced by various agonists as well as platelet adhesion were evaluated in vitro. Of note, the IC₅₀ for the formula inhibiting adenosine diphosphate (ADP)‐induced platelet aggregation was 0.185 mg/mL. Meanwhile, the formula showed more potent inhibitory effect on platelet aggregation induced by ADP and thrombin than the single component at same concentration (0.37 mg/mL). Moreover, the formula could prevent platelet adhesion significantly without influence on platelet viability. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.     

RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量

目的建立7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸含量测定方法并进行比较。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果阿魏酸的线性范围为0.0285～0.513μg(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。