高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林与阿立哌唑浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆中舍曲林、阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&;#8226;L 1醋酸铵 甲醇（18：82）;流速：0.8 mL&;#8226;min 1;柱温：40 ℃; 检测波长：220 nm。以乙酸乙酯 二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果舍曲林在20.0～640.0 ng&;#8226;mL 1、阿立哌唑在25.0～1 000.0 ng&;#8226;mL 1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、阿立哌唑的低、中、高3种浓度相对平均回收率分别为101.30%,98.14%,97.92%和101.60%,97.75%,98.16%;提取回收率分别为70.56%,73.87%,76.45%和71.66%,74.12%,75.26%;日内、日间RSD均＜10%,分析方法的检测限10.0 ng&;#8226;mL 1。舍曲林线性方程：Y＝92.251X＋1.61,r＝0.998 6（n＝7）;阿立哌唑线性方程：Y＝85.489X＋1.27,r＝0.998 9（n＝7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浆舍曲林与阿立哌唑浓度的监测和药动学研究。     

川芎嗪对大鼠体外肝灌流液中非索非那定处置的影响

［摘要］目的研究川芎嗪（TMP）对非索非那定在大鼠体外肝灌流（IPL）处置中的影响.方法10只 SD雄性大鼠随机分为给药组和对照组各5只.给药组灌服30 mg&;#8226;kg 1 &;#8226; d 1的TMP,对照组灌服0.9%氯化钠溶液,均连续14 d,于第15天实施循环肝灌流手术,收集灌流液和胆汁.反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定灌流液和胆汁中非索非那定的浓度,3p97计算其主要药动学参数,并用SPSS11.5进行统计学分析.结果给药组和对照组肝灌流液中AUC（0 60）分别为（95 016.35±1 457.15）,（29 441.44±675.16） ng&;#8226;mL 1 &;#8226; min 1,总清除率（CL）分别为（5.93±0.19）,（19.52±0.51） mL&;#8226; min 1,排入胆汁的非索非那定总量Ae（0 60）分别为（77 559.93±9 758.37）,（135 145.16±16 211.82） ng,以及胆汁清除率（CLb）分别为（0.82±0.24）,（4.59±1.17） mL &;#8226; min 1,两组差异均有极显著性 （均P＜0.01）,但两组间的分布容积差异无显著性（P＞0.05）.结论连续14 d服用高剂量的TMP能显著改变P 糖蛋白（P gp）底物非索非那定在大鼠肝脏的药动学参数,这可能与TMP下调P gp的表达有关.     

更昔洛韦体外抗豚鼠巨细胞病毒实验研究

目的:评价更昔洛韦体外抗豚鼠巨细胞病毒的活性.方法:采用病变抑制法,在豚鼠胚肺细胞培养上测定更昔洛韦抗豚鼠巨细胞病毒的药效指标,观察更昔洛韦用药1 d及连续7 d用药对豚鼠巨细胞病毒的抑制作用.结果:更昔洛韦的最大无毒浓度(TD0)为100 mg•L 1,最小有效浓度(MTC)为10 mg•L 1,治疗指数(TI)为10,在体外对豚鼠巨细胞病毒的抑制率为99.63%;更昔洛韦连续用药方式,细胞病变抑制作用明显.结论:更昔洛韦在体外具有较高抗豚鼠巨细胞病毒的活性,连续用药时其抗病毒效果较好,可为临床合理用药提供实验室参考.     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆紫檀芪浓度简

摘要 目的 建立高效液相色谱 串联质谱法（LC MS/MS）测定大鼠血浆紫檀芪浓度。方法血浆样品经乙醚液液萃取处理。分析柱为Thermo Hypsil Gold色谱柱（2.1 mm×50 mm,5.0 μm）,保护柱为Thermo C18 柱（4 mm×3.0 mm,10.0 μm）,以乙腈 水（含1 mmol•L－1 甲酸铵）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL•min－1,进样量10 μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式检测。用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z 255.1→240.2,227.1→143.0。每个样品的分析时间为5 min。结果紫檀芪和内标的保留时间分别为2.07,1.90 min。血浆中内源性物质对测定无干扰,紫檀芪的线性范围为1～100 ng•mL－1,日内、日间精密度（RSD）均＜15 %;血浆低、中、高3种浓度（3,50,80 ng•mL－1）紫檀芪苷的准确度分别为103.10%,98.12%和93.23%;血浆低、中、高3 种浓度（3,50,80 ng•mL－1）紫檀芪的萃取回收率分别为78.6%,80.3%和83.2%;检测方法不受基质效应影响。结论该方法灵敏、准确、快速,测定结果可靠,可用于紫檀芪的药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量. 方法 Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速：1.0 mL&;#8226;min^-1;检测波长：240 nm. 结果 醋酸地塞米松在2.02～60.60 mg&;#8226;L^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为101.11%,RSD＝0.80% （n＝9）. 结论 该法操作简便,结果准确,精密度好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.     

洛韦滴眼液的制备与质量控制

目的制备更昔洛韦滴眼液。方法建立更昔洛韦滴眼液的制备工艺，采用紫外分光光度法测定更昔洛韦的含量。结果更昔洛韦在4～16 μg·mL 1浓度范围内呈现良好的线性关系，回归方程A＝0.053 17C＋0.010 4，r＝0.999 9；平均回收率99.83%（RSD＝0.45%，n＝5)。结论该滴眼液质量稳定；含量测定方法简便，快速，结果可靠。     

人血浆中盐酸氨溴索的HPLC测定及其在药动学研究中的应用

［摘要］　目的：建立人血浆中盐酸氨溴索浓度HPFC测定法。方法：采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法，以盐酸尼卡地平为内标，色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol•L-1磷酸盐缓冲液（45∶27∶28），流速为1 mL•min-1，检测波长245 nm。结果：盐酸氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为10~480 ng•mL-1，r=0.999 9，定量下限为10 ng•mL-1，方法回收率＞94%。日内和日间RSD＜5%。结论：本试验所建立起来的人血浆中盐酸氨溴索浓度测定法灵敏、准确，可靠，适用于盐酸氨溴索的人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方丙酸倍氯米松乳膏中丙酸倍氯米松和氯霉素的含量

［摘要］目的建立测定复方丙酸倍氯米松乳膏中丙酸倍氯米松和氯霉素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速：1.0 mL&;#8226;min 1,柱温：24 ℃。丙酸倍氯米松的检测波长为240 nm,流动相为甲醇 水（85：15）;氯霉素的检测波长为278 nm,流动相为甲醇 水（65：35）。结果丙酸倍氯米松的线性方程为A＝3 600.6C＋1 172（r＝0.999 8）,在2.5～25.0 μg&;#8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为98.68%,98.75%,101.77%,重复性的RSD为0.82%;中间精密度的RSD为1.75%。氯霉素的线性方程为A＝3 709.9 C＋5 464.7（r＝0.999 9）,在25.0～240.0 μg&;#8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.80%,100.08%,100.93%,重复性的RSD为0.62%,中间精密度的RSD为1.24%。结论所建立的方法准确、可靠,可用于复方丙酸倍氯米松乳膏的质量控制。     

固相萃取高效液相色谱法测定全血环孢素浓度简

摘要 目的 建立一种简便的测定全血环孢素浓度的高效液相色谱法。方法以Venusil ASB C18为色谱柱，流动相为乙腈 水＝70：30，柱温 70 ℃，检测波长为210 nm，进样量200 μL；全血样品经10%尿素溶血处理离心后，取上清液直接上PRS SPE柱，用等体积乙腈 四氢呋喃（80：20）作为洗脱剂，收集洗脱液直接进样测定。 结果环孢素全血样品线性范围为30～3 500 ng•mL－1，低、中、高3种不同浓度（78.2，300.0，1 213.0 ng•mL－1）方法回收率分别为101.66%，104.06%，100.46%，日内、日间 RSD均＜5%。结论该方法准确性好，灵敏度高，样品处理简单，可满足儿科临床中环孢素全血浓度监测需要。     

青霉素V钾胶囊在健康人体内的 药动学与生物等效性评价

（1. ［摘要］目的建立人血浆青霉素V钾浓度的测定方法,进行青霉素V钾的人体药动学研究和生物等效性评价。方法20例健康受试者随机交叉、单剂量口服试验或参比青霉素V钾胶囊708 mg;采用高效液相色谱法测定血浆青霉素V钾浓度;计算其药动学参数,并进行生物等效性评价。结果血浆青霉素V钾浓度的线性范围为0.125 0 ～20.005 0 mg&;#8226;L 1（权重＝1/C2,r＝0.999 0）,最低定量限为0.1250 mg&;#8226;L 1,低、中、高3种浓度的平均绝对回收率分别为94.84%,95.00%,98.39 %,平均相对回收率分别为96.56%,105.82%,103.63 %。试验和参比胶囊的主要药动学参数：Cmax分别为（12.993±4.530）和（12.989±4.276） mg&;#8226;L 1;tmax分别为（0.550±0.103）和（0.604±0.181） h;t1/2分别为（0.734±0.326）和（0.695±0.250） h;AUC0→t分别为（16.068±4.531）和（15.695±4.164） mg&;#8226;h&;#8226;L 1;AUC0→∞分别为（16.280±4.542）和（15.910±4.135） mg&;#8226;h&;#8226;L 1。以AUC0→t计算试验胶囊的相对生物利用度为（102.8±10.7）%。结论建立的高效液相色谱测定法专属性强,准确,灵敏度适宜;试验制剂和参比制剂在人体内生物等效。     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

绿原酸体外抗人巨细胞病毒的实验研究

［摘要］目的观察金银花主要有效成分绿原酸体外抗人巨细胞病毒（HCMV）的效果和安全性。方法用细胞病变法和噻唑蓝（MTT）法检测绿原酸抗HCMV的最大无毒浓度、最小有效浓度和治疗指数,并与更昔洛韦、金叶败毒及其君药金银花进行比较。结果更昔洛韦、金叶败毒、金银花及绿原酸的最大无毒浓度分别为10,3 000,3 000 及100 μg•mL 1,最小有效浓度分别为10,300,3 000及1 μg•mL 1,治疗指数分别为1,10,1及100。结论绿原酸细胞毒性略高于金叶败毒和金银花,但抗HCMV效果明显高于金叶败毒和金银花,治疗指数最高,具有抗HCMV的潜在优越性。     

盐酸氨溴索口腔崩解片的生物等效性研究

［摘要］目的研究盐酸氨溴索口腔崩解片的人体生物利用度和生物等效性.方法采用随机交叉试验设计,20例健康男性志愿者单剂量口服试验制剂盐酸氨溴索口腔崩解片和参比制剂盐酸氨溴索片各60 mg,用高效液相色谱 串联质谱法测定血浆中氨溴索的浓度,计算两药的药动学参数.结果单剂量口服试验制剂和参比制剂后氨溴索的Cmax分别为（84.7±29.3）和（81.2±28.2） ng&;#8226;mL 1,tmax分别为（1.7±0.5）和（1.8±0.4） h,t1/2分别为（7.9±0.9）和（8.3±1.0） h,AUC0～24 h分别为（638.7±180.8）和（591.4±148.3） ng&;#8226;h&;#8226;mL 1,试验制剂的相对生物利用度为（108.2±16.5）%.结论试验制剂与参比制剂具有生物等效性.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸马兜铃酸A含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量的高效液相色谱法,并检测市售龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量.方法 采用反相高效液相色谱法,Dikmond C₁₈柱（4.5 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.08%磷酸溶液（32：68）,检测波长317 nm,流速1.0 mL&;#8226;min_-1.结果 马兜铃酸A浓度在1.01～20.20 μg&;#8226;mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率（n＝3）分别为98.1%（RSD=1.2%）,101.3%（RSD=1.1%）,98.7%（RSD=1.8%）.结论 该法精密度高、重复性良好,可作为龙胆泻肝丸中马兜铃酸A的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol•L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL•min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg•mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

［摘要］目的建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 异丙醇（1：1）为流动相,流速1.0 mL&;#8226;min 1;漂移管温度67.5 ℃,气体流速1.7 L&;#8226;min 1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0 μg&;#8226;mL 1范围,浓度对数（logC）与峰面积对数（logA）呈良好的线性关系logA＝1.541 2logC－2.525 （r＝0.999 2）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。     

鲑鱼降钙素口腔喷剂的急性毒理与口腔黏膜吸收最大耐受量实验

［摘要］目的考察鲑鱼降钙素口腔喷剂经肌内注射以及经舌下黏膜给药对小鼠的急性毒性反应,为长期毒理学实验提供剂量设计依据。方法清洁级昆明种小鼠90只,其中50只（雌雄各半）肌内注射给予鲑鱼降钙素口腔喷剂37 715,44 370,52 200,61 413,72 250 U&;#8226;kg 1,共5个剂量组;20只雄性小鼠肌内注射给予鲑鱼降钙素口腔喷剂58 432,55 650,53 000,52 200 U&;#8226;kg 1,共4个剂量组。20只小鼠（雌雄各半）经舌下黏膜4次涂抹给药（10 000 U&;#8226;kg 1）。观察小鼠症状体征、死亡率等相应指标的变化。结果鲑鱼降钙素口腔喷剂对小鼠肌内单次注射半数致死量（LD50值）为55 780.24 U&;#8226;kg 1,95%的可置信区间是50 660.56～61 417.36 U&;#8226;kg 1。雌性小鼠致死率呈现良好剂量效应关系,其LD50值为50 428.21 U&;#8226;kg 1,95%的可置信区间是43 257.21 ～58 788.00 U&;#8226;kg 1;对雄性小鼠LD50值为68 173.75 U&;#8226;kg 1,95%的可置信区间是52 372.73～88 742.05 U&;#8226;kg 1。在注射后的24 h内所有小鼠均出现左右下肢站立不稳、行动姿势改变、耸毛、不安、发抖、共济失调等临床症状;给药后24～96 h内出现左右下肢站立不稳、行动姿势改变等临床症状;96 h后存活动物均恢复正常的运动与呼吸。鲑鱼降钙素口腔喷剂10 000 U&;#8226;kg 1经舌下1 d内分4次涂抹给药后昆明种小鼠没有出现明显的异常反应,舌下黏膜给药最大耐受量为10 000 U&;#8226;kg 1。结论鲑鱼降钙素口腔喷剂肌内注射具有一定的急性毒性作用,舌下黏膜吸收急性毒性较低,相对于肌内注射更为安全。鲑鱼降钙素口腔喷剂对实验小鼠的急性毒理作用具有明显的性别选择性。     

高效液相色谱法同时测定人血浆氯氮平与奋乃静浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆中氯氮平、奋乃静浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（27：73）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长：254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氯氮平高、中、低3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.31%;奋乃静高、中、低3种浓度平均回收率分别为97.26%,98.65%,100.42%。日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为5.0 ng•mL 1;两者在10.0～1 000.0 ng•mL 1浓度范围内线性良好。氯氮平曲线方程：Y＝1.692X＋4.390,r＝0.999 4（n＝10）;奋乃静曲线方程：Y＝0.575X－2.370,r＝0.999 2（n＝10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量测定

目的建立测定复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法用Welch Materials Ultimate XB C8 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 水（60：40）;流速为1.0 mL•min－1;检测波长为240 nm。 结果醋酸曲安奈德在12～32 μg•mL－1的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;日内精密度为0.33%（n＝6）;平均回收率为99.8%（n＝9）。结论该方法快捷方便,结果可靠,可作为复方醋酸曲安奈德搽剂的质量控制标准。