双波长比值光谱法测定安钠咖注射液含量

目的 :应用双波长比值光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因 (C)和苯甲酸钠 (B)含量。方法 :依据C和B的比值光谱特征 ,选择 2 34和 2 6 4nm作为两组分的测定波长。结果 :C在 2 .5～ 2 0 μg·ml-1,B在 2～ 12 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,C回收率为 10 0 .6 1% ,RSD为 0 .5 6 % ,B回收率为 10 0 .37% ,RSD为 0 .6 1% ,样品测定结果与药典方法比较没有差异 (P >0 .0 5 )。结论 :该法具有操作简便 ,结果准确等优点     

双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

目的 :应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量 ,消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。方法 :根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征 ,选择 2 2 6nm和 2 46nm作为测定波长。结果 :盐酸普鲁卡因在 5～ 30μg·ml-1,对氨基苯甲酸在 0 .2 5～ 16 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,样品测定结果与药典方法一致 (P >0 .0 5 )。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论 :本法操作简便 ,灵敏度高 ,重现性好 ,样品测定结果准确。     

HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的HPLC。采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 -水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 80nm。对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别在 2 0～ 60 μg·ml-1(r =0 9998) ,2～ 6μg·ml-1(r =0 9997) ;平均回收率分别为 98 82 % (RSD =1 74 % ) ,99 4 5 % (RSD =2 0 4 % ) ,n =5。HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 ,方法准确、灵敏、回收率高     

RP-HPLC测定面醑Ⅱ号中甲硝唑和氯霉素的含量

目的　测定面醑Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素两者的含量。方法　采用反相高效液相色谱法 ,NovaPakC18色谱柱 (3 9mm× 15 0mm ,4 μm) ,以氢化可的松为内标 ,甲醇 -乙腈 -水 (30∶2 0∶5 0 )为流动相 ;检测波长 2 6 1nm。 结果　一次进样可完成 2种不同化学性质组分的含量测定 ,甲硝唑在 9 6 0～ 4 8 0 0 μg·ml-1、氯霉素在 9 89～ 4 9 4 4 μg·ml-1浓度范围内 ,两组份内标峰面积的比值与其浓度呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99 1% (RSD =1 6 3% ) ,10 0 9% (RSD =0 90 % )。结论　该方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为日常质量控制手段     

双波长分光光度法测定牙周康的含量

目的　测定牙周康中甲硝唑和芬布芬的含量。方法　采用双波长分光光度法,甲硝唑以 314nm为测定波长,2 5 1nm为参比波长;芬布芬以 2 83nm为测定波长,340nm为参比波长,在上述波长下,分别测定吸收度值。结果　甲硝唑在 4 1～9 6 μg·ml-1,芬布芬在 3 1～ 7 2 μg·ml-1范围内,浓度与吸收度差值呈良好线性关系,甲硝唑平均回收率为 99 9%(RSD =0 33% ),芬布芬平均回收率为 10 0 0 %( RSD =0 2 7% )。结论　该法简便、快速、准确。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

RP-HPLC测定人血浆中曲克芦丁的浓度

目的　建立曲克芦丁的血药浓度测定方法。方法　采用RP -HPLC法 ,以苯甲酸为内标 ,甲醇 -水 -冰乙酸 (40∶6 0∶5 )为流动相 ,柱温 30℃ ,流速 0 .8ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果　血药浓度在 1～ 5 0 μg·ml-1间线性关系良好 (r=0 .9996 ) ;最低检测限为 5 0ng·ml-1;高、中、低 3种浓度平均回收率为 97.6 1%～ 10 0 .6 8%。日内和日间RSD分别小于 3.38%和 4 .94 %。结论　所用方法准确、简便、重复性好。     

HPLC法测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分的含量

目的 :建立同时测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠 3组分含量的高效液相色谱法。方法 :采用In ertsil-ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 - 0 2mol·mL-1磷酸二氢钾溶液 (5 0∶43∶2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 30nm ,外标法计算。结果 :线性范围分别是 :咖啡因 2 0～ 16 0 μg·mL-1,r =0 9998;盐酸普萘洛尔 3～ 2 4μg·mL-1,r =0 9995 ;苯妥英钠 35～ 2 80 μg·mL-1,r =0 9999。回收率 :咖啡因 10 0 3 % ;盐酸普萘洛尔 10 0 7% ;苯妥英钠98 6 %。结论 :本方法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便 ,适用于该制剂 3组分的同时测定     

毛细管区带电泳法快速测定人血清中氯氮平含量

目的 :建立用毛细管区带电泳快速测定血清中氯氮平含量的方法。方法 :采用 33.5mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH6 .47) ,用紫外检测器在 2 5 4nm波长处检测 ,以外标法定量。结果 :线性范围 0 .1～ 10 μg·ml-1,最低检测限 0 .1μg·ml-1。平均回收率 ( 97.47± 2 .8) %。日内与日间RSD分别为 2 .6 3%和 3.81%。结论 :毛细血管带电泳法是快速测定人血清中氯氮平含量的较好方法。     

倍率紫外分光光度法测定盐酸丁卡因注射液含量

根据盐酸丁卡因和对丁氨基苯甲酸吸收光谱 ,选择 3 0 9、2 73 nm为测定波长测定了盐酸丁卡因注射液的含量。结果显示 ,盐酸丁卡因在 4.74～ 11.85μg· ml- 1 、对丁氨基苯甲酸在 3 .84～ 8.96μg· ml- 1 范围内 ,吸收度与浓度呈良好线性关系 ;对丁氨基苯甲酸 K值 (A2 73/A30 9为 4.2 70 5 ,C丁 (μg· ml- 1 ) =3 .415 7△ A-0 .2 2 10 ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 0 .81%。     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法　采用HypersilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,10 μm) ,水 乙腈 (80∶2 0 ) (含三乙胺0 0 1mol/L ,磷酸调pH值至 2 6± 0 1)为流动相 ,流量 0 4ml·min-1,柱温2 5℃ ,检测波长 2 6 0nm。结果　士的宁与马钱子碱分别在 10～ 90 μg·ml-1、6～ 5 4 μg·ml-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性 ,相关系数分别为 0 9997、0 9992 ,平均回收率分别为 99 9% (RSD为 0 87% )、99 9% (RSD为 0 97% )。结论　本方法操作准确、简便、快速 ,适用于伸筋丹胶囊的质量控制。     

尼扎替丁的含量及有关物质测定方法的改进

目的　改进美国药典中尼扎替丁有关物质及含量测定方法的条件。方法　采用等度洗脱法进行测定 ,以甲醇 - 0 .0 5mol·L-1乙酸铵缓冲液 (2 0∶80 )为流动相 ,柱温 30℃ ,检测波长 2 5 4nm ,进样浓度 4 5 0 μg·ml-1,进样量 2 0 μl,流速 1.0ml·min-1。有关物质检查和含量测定同时进行。结果　尼扎替丁在 0 .2 8～ 75 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,最低检出限为 4 .5ng,高、中、低浓度精密度试验RSD分别为 0 .0 2 %、0 .0 2 %、0 .0 3%。结论　方法简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

红霉素肠溶片释放度测定中关于比色法的探讨

目的 :探讨操作方便的新显色剂。方法 :采用对二甲胺基苯甲醛 (0 .5 % )和氢氧化钠溶液 (0 .5mol·L-1)为显色剂 ,分别在 40 3nm和 2 36nm波长处测定红霉素肠溶片的溶出度。结果 :红霉素溶液浓度分别在 2 0 .3～ 6 7.5 μg·ml-1(r =0 .9996 )和 5 2 .6～ 15 0 .4μg·ml-1(r =0 .9998)范围内与吸收度呈良好的线性关系。通过 3种显色剂进行比较 ,结果重现性好。结论 :本方法简便、灵敏 ,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量。方法 :采用Shim packCLC ODS柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 (30∶70 )为流动相 ,2 90nm为检测波长 ,外标法测定含量。 结果 :甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0 μg·ml-1(r=0 .9996 ) ,5～ 5 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,平均回收率分别为 10 0 .2 % (RSD =0 .93% ) ,99.5 %(RSD =0 .4 2 % ) ,n =6。结论 :RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量 ,方法准确 ,操作简便 ,结果可靠。     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量

采用HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量。用PhenomenexC18(4 6× 15 0mm 5 μm)色谱柱;甲醇 -0 0 5 7mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸或 10N的氢氧化钠调pH值至 4 4± 0 1)(5∶95 )为流动相;检测波长为 2 2 0nm。阿莫西林在 4 0 4 8～ 2 0 2 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 4ng;克拉维酸在 4 0 0 8～ 2 0 0 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 8ng。阿莫西林及克拉维酸钾的回收率分别为 10 0 1%( RSD =0 6 8%)和 99 8% ( RSD =1 2 6 %)     

高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量

目的　建立高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量。方法　采用高效毛细管电泳法 ,电泳缓冲液为磷酸盐 (5 0mmol·L-1) -SDS(10mmol·L-1) ,pH 4 .7,检测波长为 2 78nm。结果　在 5 0 .0～ 2 5 0 .0 μg·ml-1范围内线性良好 ,r =0 .9992。加样回收率在 94 .6 %～ 10 5 .9%之间 ,日内和日间RSD分别为 3.1%和 3.8% ,氟罗沙星的检测限为 2 .3μg·ml-1。结论　所用方法能快速、简便、经济地测定人尿中氟罗沙星的含量 ,可用于临床检验和药物制剂的质量控制     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

采用高效液相色谱法分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素 ,色谱柱为KromasilODS( 5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L-1庚烷磺酸钠溶液 ( 4 0∶60 ,用冰醋酸调节pH至3 0 ) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 2 70nm。线性范围甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·ml-1,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～ 5 0 14μg·ml-1,r =0 9999。回收率甲氧苄啶 10 0 3%;硫酸氢黄连素 99 9%。本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂 2组分的同时测定。     

紫外分光光度法测定头孢哌酮注射剂含量

目的　建立紫外分光光度法测定头孢哌酮注射剂含量。方法　在 2 0 0～ 4 0 0nm波长范围内扫描,确定测定波长。然后进行吸收度A与浓度C的线性关系实验;精密度测定;回收实验;稳定性实验。结果　确定 2 2 8 4nm为测定波长。头孢哌酮在浓度2 5～ 4 0 0 μg·ml-1范围内与吸收度呈良好的线性关系(r =0 9999);平均回收率为 99 6 %。结论　本法简便、准确。