奶粉中苯甲酸的高效液相色谱测定法

样品的前处理是保证检测结果准确性的关键。用乙醚提取奶粉中苯甲酸 ,因其含蛋白质和脂肪较高 ,振摇时易乳化 ,用沉淀去处理 ,再用高效液相色谱测定 ,检测结果较满意 ,现报告如下。1　材料与方法1)　仪器 :ＬＣ 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,附ＳＰＤ 10Ａｖｐ紫外检测器ＣＬＡＳＳ ｖｐ工作站 ,2 5 μｌ注射器。2 )　试剂 :0 .988ｍｏｌ/Ｌ醋酸锌溶液 ,0 .2 5 8ｍｏｌ/Ｌ亚铁氰化钾溶液 ,苯甲酸标准贮备液 0 .1ｍｇ/ｍｌ。3)　色谱条件 :4.6ｍｍ× 15 0ｍｍＣ18柱 ,流动相 :甲醇 乙酸胺 (5 +95 ) ,流速 1.2ｍｌ/ｍｉｎ ,柱温 2 5…     

血浆中尼莫地平的反相高效液相色谱测定法

为准确测定血浆中尼莫地平浓度，本文建立了离子抑制性反相高效液相色谱法。血浆样品碱后以乙醚－氯仿混合溶剂提取，提取液挥干，甲醇溶解后进样分析。采用μ－Ｂｏｕｄａｐａｋ Ｃ１８径向加压柱系统，甲醇－磷酸盐缓冲液为流动相，紫外检测波长２３６ｎｍ。选择尼群地平为内标峰面积定量。     

人血浆中茶碱的高效液相色谱测定法

茶碱是临床上常用的抗喘药,它对支气管哮喘的疗效早已被肯定。但由于即使同一剂量的茶碱,在某些人为线性代谢,而另一些人已经出现非线性代谢〔1,2〕。所以其在人体内的代谢存在着十分明显的个体差异。又由于茶碱是有一定毒性的药物,因此,有必要对人体血浆中茶碱的浓度进行监测,而建立一准确、快速、简便的监测茶碱血药浓度的测定方法,是确定其合理给药方法的前提。本文旨在建立人血浆中茶碱的高效液相色谱测定方法,并从准确性、重复性、专一性等方面对其进行考证,说明该方法符合生物样品的分析要求,以确定合理的给药方法。 1 材料与方法 1．1 材料分析仪器：SHIMADZU-10A高效液相色谱仪,SHIMADZU C-R6A色谱数据处理机。XW-80旋涡混合器(上海医科大学仪器厂),80-2B普通离心机和TGL-16 C高速离心机(上海安亭科学仪器厂)。实验药品：茶碱标准品为中国药品生物制品检定所提供。化学试剂：甲醇(980801)为上海振兴化学试剂二厂生产的分析纯试剂,磷酸(970701)、乙酸乙酯(981126)为南京化学试剂厂生产的分析纯试剂,水为二次重蒸水。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

肝胃气痛片中大黄成分含量的高效液相色谱测定法

肝胃气痛片具有健胃制酸的功效,用于脾胃不和所致的胃胀反酸作痛、积食停滞、食欲不振.质量标准载于《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分、内科脾胃分册,原标准中只有碳酸氢钠的含量测定,而无大黄、龙胆的含量测定,该研究以大黄中的大黄素,大黄酚作为定量指标,利用高效液相色谱法,测定大黄素和大黄酚的总量作为大黄的定量指标.     

高效液相色谱检测DNA加合物的方法研究

目的 建立高效液相色谱检测DNA加合物的方法.方法 确定样品处理方法,对多个因素进行分析,建立HPLC检测BPDE-DNA加合物的方法,最后用质谱对DNA加合物的结构进行验证.结果 色谱柱为Phenomenex,C18(ODS)柱,5μm,250×4.6mm;柱温为室温;流动相A为甲醇,B为乙酸-乙酸铵缓冲液(pH4.5±0.2);梯度洗脱流速1.0ml/min;荧光检测器检测λex=338nm,λem=425nm.结论 所建立的HPLC检测DNA加合物的方法具有简单快速、操作简便、成本低廉等特点.     

血清中亚胺培南高效液相色谱测定法

建立了反应相高效液相色谱法测定人血清中ＩＰＭ／ＣＳ的浓度，固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８化学键合相，流动相为甲醇：水，检测波长２９８ｍｍ，最低检测限５μｇ／ｍｌ，线性范围５－１５０μｇ／ｍｌ。本方法操作简便、灵敏、可靠，适于临床药代动力学和药效学的研究。     

变性高效液相色谱检测恶性肿瘤患者血浆DNA p53突变

目的 探讨扩增恶性肿瘤患者血浆DNA的可行性，建立一种快速检测血浆DNA突变的新方法。方法 选取恶性肿瘤患者共40例，采用Qiagen column柱抽提法提取血浆DNA，采用聚合酶链反应（PCR）扩增p53基因外显子7，用变性高效液相色谱法（DHPLC）对产物进行突变分析，并与测序结果比较。结果 40例恶性肿瘤患者血浆提取的DNA均能扩增出目的片断，DHPLC检测到有8例突变，随机送检的8份DHPLC未检测到突变者测序也未发现突变存在，与DNA直接测序结果相一致。结论 对恶性肿瘤患者血浆DNA行PCR扩增是可行的，DHPLC可作为一种快速，简便和经济的突变筛选方法，运用此方法检测血浆中p53等基因的突变有望应用于恶性肿瘤高危人群的预警和早期诊断以及作为预后参考。     

高效液相色谱常用检测器在中药多糖成分分析中的应用概况

查阅文献,对近年来利用高效液相色谱技术分析中药多糖成分的研究进展进行综述,旨在帮助建立真正可靠的中药质量监控标准和监控方法,更好地继承和发展传统中药。     

高效液相色谱研究诃子中甲霜灵农药的残留量

本实验探索一种测定中药材中甲霜灵残留量的ＨＰＬＣ方法，样品经过Ｃ１８固相萃取提纯，浓缩。农药的分析基于一个ＲＰＣ１８柱，ＣＨ３ＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４（６５：３５）为流动相，在２２０ｎｍ处得到检测。本法在样品中添加０．０５，０．０１和１．００ｐｐｍ的农药回收率为８６－９５％，最低检测浓度为０．０２ｐｐｍ。     

高效液相色谱电化学检测生物样品中儿茶酚胺的研究

采用AtlantisC18反相色谱柱,成功地分离去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类物质。研究了儿茶酚胺在AtlantisC18和NovlepakC18柱的保留特性,比较了流动相中离子对试剂辛烷基磺酸钠(B8)浓度对儿茶酚胺容量因子k'的作用,确认采用AtlantisC18柱分离儿茶酚胺,色谱条件优化空间更大,更适于复杂生物样品分析。色谱条件:AtlantisC18柱,电化检测,流动相:NaH2PO450mmol/L、柠檬酸钠50mmol/L缓冲液-乙腈(体积比为75∶25),检测限(S/N)在0.93～2.43pg以下,绝对回收率均≥98.5%,样品日内相对标准差<1.2%。方法精密、准确。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

环核苷酸磷酸二酯酶活性的反相高效液相色谱测定法

本实验应用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)测定环腺苷酸(CAMP)和环鸟苷酸(CGMP)的含量，根据底物量的减少，确认了犬气管平滑肌组织中环核苷酸磷酸二酯酶(PDE)活性的存在。并首次采用甲醇-磷酸缓冲液(10：90)的非梯度洗脱法，取得良好色谱分离效果，为研究犬气管平滑肌组织中PDE活性提供了简便而有效的测定方法。     

反相高效液相色谱中死时间的测定

采用不同极性的同系物，通过迭代计算法计算了反相液相色谱的死时间，并与用探测物直接测定法所得结果进行了比较，两者基本一致。采用同系物计算得到的死时间能反映出有机溶剂吸附层对死体积的影响。同系物的极性对死时间存在影响。用弱极性的烷基苯同系物求得的死时间略大于用非极性的正构烷烃所求得的死时间。     

茯苓萜类的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立茯苓三萜化合物的指纹图谱。方法 反相高效液相色谱法。结果 道地药材茯苓及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱。结论 可利用液相色谱的特征峰控制茯苓及其制剂的质量。     

满山红中黄酮类成分液相色谱指纹图谱研究

目的 利用反相高效液相色谱法建立满山红中黄酮类成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制满山红药材质量提供新的方法.方法 分析10个不同产地满山红样品的色谱图,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,建立由18个共有峰及其他指纹峰组成对照指纹图谱,确定2个主要指纹峰.结果 通过夹角余弦法和相关系数法计算满山红10个样品与对照指纹图谱的相似度,得到满意结果.结论 所建立的对照指纹图谱可以用来区别不同产地满山红药材的优劣,为进一步控制满山红质量提供依据.