阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定

目的建立阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法,为评价阿尔泰柴胡的质量奠定基础。方法利用HPLC法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,分别为等梯度及梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检验波长为210 nm。结果柴胡皂苷a的平均回收率为98.0%,RSD为2.4%(n=6);柴胡皂苷c的平均回收率为98.4%,RSD为2.5%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法可用于阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定。     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量，以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用RP－HPLC法，使用LUNAC18柱、乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，以柴胡皂苷a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊，其中云南会泽产多枝柴胡、中的含量最高，结论 研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的定量分析，并且结果准确可靠。     

狭叶柴胡中皂甙成分的研究(Ⅰ)

自狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium willd)的根中分得五个三萜皂甙,根据理化性质和波谱分析结果,鉴定为柴胡皂甙a(Saikosaponin a),柴胡皂甙C(Saikosaponin C),柴胡皂甙d(Saikosaponin d),6″-o-乙酰柴胡皂甙a(6″-o-acetyl-Saikosaponin a)和6″-O-乙酰柴胡皂甙d(6″-O-acetyl-saikosoponin d),均为首次从该植物中得到。     

阿尔泰柴胡中三萜皂苷类成分的研究

目的研究阿尔泰柴胡的三萜皂苷类化学成分。方法应用色谱技术分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别是柴胡皂苷a(saikosaponin a)、柴胡皂苷d(saikosaponin d)、柴胡皂苷c(saikosaponin c)、柴胡皂苷f(saikosaponin f)、柴胡皂苷b3(saikosaponinb3)。结论以上5种化合物均为首次从阿尔泰柴胡中分离得到。     

不同来源北柴胡根色及柴胡皂苷含量相关性分析

目的 建立HPLC测定柴胡皂苷a、c、d含量方法,用于比较不同产地栽培北柴胡和河北省承德地区野生北柴胡的含量差别;对不同来源北柴胡的根色与其皂苷含量进行比较分析,为柴胡入药选择及质量评价提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法测定27批不同北柴胡样品中的柴胡皂苷a、c、d含量,以北柴胡根色为参照组分,进行相关性分析。结果 栽培柴胡质量明显高于野生柴胡,柴胡皂苷a最高的是甘肃康县的北柴胡,柴胡皂苷d含量最高的是甘肃渭源的北柴胡,其中大部分野生北柴胡没有检测出柴胡皂苷c,栽培北柴胡均检测出柴胡皂苷c;柴胡根的颜色和皂苷含量呈显著相关,黄色根皂苷a、d含量最高,黑色根含量次之,根色对柴胡皂苷c含量几乎无影响。结论 人工栽培北柴胡皂苷a、c、d含量均高于野生柴胡,同时通过相关性分析发现,北柴胡根色与皂苷含量呈显著性相关,为柴胡资源利用和药材质量分析方法的建立与评价提供理论依据。     

多枝柴胡中柴胡皂苷a、c、d的动态积累规律

柴胡为我国传统中药,药用历史悠久。《中国药典》2005年版中收录的柴胡为北柴胡（Bupleurum chinese DC．）和狭叶柴胡（B．scorzonerifolium Willd．）的干燥根。柴胡皂苷类成分中含量较高的有柴胡皂苷a、c、d,药理实验研究表明皂苷a、d具有明显的药理活性,目前柴胡皂苷a、d含量已成为检验与评价药用柴胡质量优劣的主要指标。     

太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定

目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD：柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较

目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a,d的含量

目的 :以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标,考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。方法 :采用RPHPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm。结果 :柴胡经不同的方法炮制后,柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化,柴胡皂苷a的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡炒柴胡酒柴胡≈鳖血柴胡醋柴胡,柴胡皂苷d的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡鳖血柴胡酒柴胡炒柴胡醋柴胡。结论 :本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

柴胡皂苷a、d在宁夏栽培与野生柴胡中含量的比较研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量进行比较研究。方法 Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（43∶57）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温：30℃,Agilent ELSD 2000ES检测器,漂移管温度：97℃,气速：2.6 L/min。结果柴胡皂苷a、d的线性范围分别是0.2002-8.008μg（r=0.999 5）,0.261-10.45μg（r=0.998 5）;平均回收率分别为97.4%、97.5%;RSD分别为1.5%、2.5%。宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和范围在0.92%-1.61%。结论宁夏栽培柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和与野生柴胡基本一致。本法简便、准确、重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

竹叶柴胡化学成分的研究

目的：为了开发利用竹叶柴胡(Bupleurum marginatum Wall.ex DC.)天然资源，阐明其有效成分，对竹叶柴胡根进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定化合物。结果：分离并鉴定13个化合物，它们的结构分别被鉴定为( )-anomalin(Ⅰ)，白花前胡丙素(( )-praeruptorin A)(Ⅱ)，(4)，( )3’-angeloyloxy-4’-keto-3’，4’-dihydroseselin(Ⅲ)，木糖醇(xyhtol)(Ⅳ)，柴胡色原酮A(saikoehromone A)(Ⅴ)，6”-O-乙酰基柴胡皂苷d(6”-O-acetylsaikosaponin d)(Ⅵ)，柴胡皂苷b4(saikosaponin b4)(Ⅶ)，柴胡皂苷a(saikosaponina)(Ⅷ)，柴胡皂苷d(saikosaponin d)(Ⅸ)，柴胡皂苷b2(saikosaponin b2)(Ⅹ)，柴胡皂苷c(saikosaponin c)(Ⅺ)，此外还有β-谷甾醇，β-胡萝卜甙。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅷ，Ⅹ均为首次从竹叶柴胡中分得，其中化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该属植物中分得。     

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。     

十二烷基硫酸钠强化柴胡皂苷的提取工艺

目的筛选出对柴胡提取过程具有较好强化作用的表面活性剂,并采用响应面法优选柴胡的提取工艺。方法以柴胡皂苷a、d总含量为评价指标,考察3种表面活性剂在柴胡提取中对柴胡皂苷a、d总含量的影响。通过单因素试验对表面活性剂浓度、加液量、提取时间、提取次数4个自变量的水平进行考察,以柴胡皂苷a、d总含量为响应值,采用响应面法优化柴胡提取工艺。结果采用响应面法,通过Design-Expert 8.0.6软件预测分析得到最佳提取工艺条件,并进行实验验证,筛选出十二烷基硫酸钠(SDS)为最佳表面活性剂;柴胡的最优提取条件为加液量10.16倍,SDS浓度为1.28%,回流提取2.5次,每次52.09 min。结论 SDS对水提取柴胡中柴胡皂苷的提取有明显强化作用,优选的柴胡皂苷提取工艺稳定可行。     

超声辅助提取柴胡中柴胡皂苷a工艺响应面法优化研究

目的:通过Box-Behnken响应面法优选柴胡中柴胡皂苷a的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取柴胡,以提取时间、超声功率、液料比作为考察因素,以柴胡皂苷a的提取率作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察各个因素及其交互作用对柴胡皂苷a提取率的影响。结果:柴胡皂苷a超声提取的最佳工艺条件为:提取时间114 min,超声功率225 W,液料比40∶1(mL/g)。采用最佳提取工艺参数,平行提取柴胡3份,柴胡皂苷a的平均提取量为(11.19±0.5)mg/g(n=3),与预测值11.33 mg/g相比,RSD 5%。结论:响应面法优选的柴胡皂苷a超声提取工艺稳定可行,预测性良好。     

不同产地柴胡药材质量的对比研究

目的:通过测定灰分、挥发油含量以及柴胡皂苷a的含量、薄层色谱鉴别等,对来自湖北、河南、山西、辽宁、内蒙古5个产地的柴胡饮片做质量上的对比。方法:灼烧法测定总灰分及酸不溶性灰分;水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;薄层色谱法进行鉴别;高效液相色谱法测定柴胡皂苷a的含量。结果:5个产地柴胡饮片中总灰分的含量分别为9.97%、10.22%、6.9%、9.03%、10.37%,酸不溶性灰分的含量分别分别为3.66%、3.96%、2.24%、3.59%、4.91%,挥发油含量分别为0.043%、0.048%、0.051%、0.056%、0.037%。通过薄层色谱鉴别,5个产地柴胡饮片均与柴胡皂苷a、d、对照药材在同一位置上显相同颜色的斑点,说明均含有柴胡皂苷a、d,与对照药材所含成分相同。HPLC法测定柴胡皂苷a的含量分别为0.487%、0.081%、0.381%、0.4395、0.168%。结论:通过对比性研究,产自内蒙古的柴胡在质量上要好于其他产地。     

柴胡皂苷-d抑制大鼠肝星状细胞增殖的实验研究

柴胡皂苷是柴胡的主要有效成分,根据其化学结构不同可分为a、b、c、d等,其中以柴胡皂苷d(SS-d)药理作用最强。整体研究表明,SS-d对肝纤维化有一定的防治作用[1]。本实验拟以体外培养大鼠肝星状细胞,观察SS-d对体外培养肝星状细胞增殖的抑制作用,并确定其抑制作用的最佳浓度和最佳时间,以期为SS-d抗肝纤维化的进一步研究提供实验数据。     

不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中柴胡皂苷含量及药效学的影响

目的通过观察不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中柴胡皂苷α及柴胡皂苷d含量变化及镇咳、镇痛作用的影响,探讨柴胡的最佳煎煮时间。方法采用HPLC法测定不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中的柴胡皂苷α及柴胡皂苷d含量变化;采用氨水诱咳法和热板法观察不同时间煎煮柴胡的五柴胡饮对小鼠的镇咳作用和镇痛作用的影响。结果柴胡先煎15 min时柴胡皂苷α及柴胡皂苷d总含量为34.25 mg/m L,含量最高。柴胡先煎10、15、20、25 min组均可使小鼠咳嗽潜伏期明显延长(P0.05,P0.01),五柴胡饮各给药组均使小鼠咳嗽次数减少(P0.05,P0.01);柴胡先煎10、15、20、25 min组的痛阈时间较模型对照组有所延长(P0.05,P0.01)。结论柴胡在先煎15 min时,柴胡皂苷α和柴胡皂苷d总含量最高;柴胡在先煎15 min时,五柴胡饮对风寒表证的镇咳、镇痛作用显著。柴胡入汤剂应先煎15 min为宜。