HPLC法同时测定荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁的含量

目的:建立测定由山楂、诃子和荜茇组成的蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的HPLC方法。方法:在室温下,使用Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5.0!m)柱;采用水-乙腈(50∶50)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量为10μL;检测波长343nm。结果:荜茇宁和胡椒碱分别在0.25～12.50μg·mL~(-1)(r=0.999 0)和400～800μg·mL~(-1)(r=0.999 0)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.63%和97.09%(n=5)。荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量分别为42.014μg·mg~(-1)和458.76μg·mg~(-1)。结论:该方法简便、精准、回收率高,可用于蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的同时测定。     

HPLC同时测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱含量

目的:采用HPLC同步测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱的含量,为荜茇药材多指标质量控制奠定基础.方法:以荜茇药材中胡椒碱和荜茇明宁碱为指标成分,应用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相0.25％甲酸-甲醇(35∶65),流速为1 mL·min-1,检测波长343 nm,柱温40℃.结果:胡椒碱和荜茇明宁碱的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％,102.2％,RSD分别为2.6％,2.5％.建立了同时对荜茇中的2个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于不同来源的荜茇各成分的测定.结论:该方法简便快捷,重复性良好,为中药材荜茇提供了更合理、可靠的质控方法.     

五味清浊胶囊质量标准研究

目的：建立五味清浊胶囊（石榴、红花、荜茇、肉桂等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对方中主要组成药物石榴、荜茇、肉桂进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对荜茇中的胡椒碱进行含量测定．结果：定性鉴别分离度好，专属性强；胡椒碱在0．048～0．128μg范围内，对照品量与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为100.07％，RSD为1.41％。结论：所建立的方法简便，准确可靠，重复性好，可作为五味清浊胶囊质量控制标准。     

高效液相色谱法测定哈日嘎日迪-5胶囊胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定哈日嘎日迪-5胶囊胡椒碱含量。方法：色谱柱C18（4．6×150mm，5μm）；流动相：甲醇水（77：23）；流速1ml·min^-1；柱温30℃。结果：胡椒碱9．2～46．0μg·ml^-1成线性关系（r=0．999）；回收率为99．54％；RSD=1．7％；哈日嘎日迪-5胶囊中胡椒碱含量平均为1．57μg／粒。结论：采用本法测定哈日嘎日迪-5胶囊中胡椒碱的含量，操作简便，准确可靠，可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

升阳十一味丸质量标准研究

目的：建立升阳十一味丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别制荆中益智、荜茇。采用高效液相色谱法测定处方荜茇中胡椒碱。结果：采用薄层色谱法均能捡出益智、革茇;胡椒碱0．1925～3．080μg线性关系良好。r=0．9999,平均回收率为99．6％,RSD为1．79％。结论：建立的质量标准方法简便、准确、重现性好,可用于井阳十一味丸的质量标准控制。     

HPLC法测定“哈塔胶囊”中胡椒碱的含量

目的：研究“哈塔胶囊”的含量测定方法。方法：用RP-HPLC法对胡椒碱进行含量测定,采用TIANHE C18（200×4．6mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-水（70：30）为流动相,检测波长为343nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：胡椒碱线性范围为0．0546-0．4318μg,（r=0．9996）;平均加样回收率为99．99％,RSD为1．2％;稳定性、精密度、重线性试验RSD为均低于2．0％。结果为本品每粒含胡椒碱不得低于2．90mg。结论：本法操作简便、先进、灵敏度高、重现性好、干扰少、专属性强、结果可靠。     

24 批市售荜茇的质量分析

目的:建立HPLC并结合常规分析方法对24批市售荜茇进行质量分析,对市售荜茇的质量进行综合评价.方法:采用薄层色谱法,用环己烷代替苯作展开剂对市售荜茇进行定性鉴别;按<中国药典>方法对水分、总灰分和浸出物进行测定;结合高效液相色谱外标法对其有效成分胡椒碱进行含量测定.结果:经优化的展开剂适合荜茇的薄层色谱鉴别;水分、总灰分均在<中国药典>规定限量之内,乙醇浸出物限度在8.11%～12.64%;胡椒碱在0.24～1.68μg·mL-1线性关系良好,平均含量为2.51%,平均回收率RSD=2.8%(n=6);结论:所建立的方法可对荜茇药材的质量进行综合评价,荜茇药材中胡椒碱的含量差异较大.     

荜茇药材中荜茇酰胺高效液相色谱研究

目的建立一种快速简便地测定荜茇药材中荜茇酰胺含量的方法,并用此方法测定不同产地及不同药用部位荜茇药材中荜茇酰胺含量。方法以荜茇药材中荜茇酰胺为指标成分,采用迪马Diamond C18(5μm 250×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(35∶65),流速1 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL,检测波长254 nm,测定荜茇药材中荜茇酰胺含量,并用该方法测定海南、广西、四川等产地荜茇药材中荜茇酰胺的含量,并比较其差异。结果荜茇药材中的荜茇酰胺含量在0.0414~0.3726 mg·m L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.58%,RSD=1.03。不同产地荜茇药材中,广西壮族自治区产地的荜茇中荜茇酰胺含量最高,荜茇茎中荜茇酰胺的含量明显低于荜茇果实。结论该方法建立了一种快速、准确、经济的测定荜茇药材中荜茇酰胺含量的方法,为荜茇药材的质量控制与品质评价奠定了基础,不同产地及不同药用部位的荜茇中荜茇酰胺含量存在差异。     

高效液相色谱法测定益智温肾十味丸中胡椒碱的含量

目的：建立一种测定益智温肾十味丸含量的方法。方法：以ODS Hypersil（5μm，4．6mm×200mm）为分析柱，甲醇-水（76：24）为流动相，检测波长343nm，进样量10μL。采用HPLC法测定胡椒碱的含量。结果：胡椒碱在0．172～1．033μg范围内，线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为97．64％，RSD=1．4％（n=9）。结论：本法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定那如-5水丸胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定那如-5水丸胡椒碱含量。方法：色谱柱C8（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（77：23）;流速：1ml·min-1;柱温30℃;测定波长：343nm。结果：胡椒碱9.2～46.0μg·ml-1成线性关系（r=0.999）;回收率为98.3%;RSD=1.0%;那如-5水丸中胡椒碱含量平均为0.52μg/粒。结论：采用本法测定那如-5水丸中胡椒碱的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

紫外可见分光光度法测定荜茇中胡椒碱的含量

目的使用紫外-可见分光光度法对荜茇药材中的胡椒碱进行含量测定,并与中国药典标准HPLC法测得的含量进行比较,建立准确可靠的紫外-可见分光光度法测定荜茇药材中胡椒碱含量的测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法,溶剂为无水乙醇,检测波长为343 nm。结果胡椒碱在0.398~7.952μg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好线性关系,(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为98.93%,RSD为1.10%。与HPLC法测定结果进行配对样本t检验,结果 P=0.3840.1,认为两种方法测定的结果无统计学意义。结论该方法操作简单,准确可靠,经济快捷,为荜茇药材的质量控制与质量评价提供简单可靠的实验方法与实验依据。     

HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：LN-0．3％磷酸溶液（1：99）,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：221nm,柱温：35℃,进样量：10μL。结果：天麻素在5．0-251．6μg·mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．02％（n=6）,RSD=1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于通络痹痛丸的质量控制。     

HPLC法测定维吾尔药散寒药茶中桂皮醛的含量

目的:建立散寒药茶中桂皮醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-5%甲醇溶液(50∶50);流速1 mL·min-1;检测波长290 nm;柱温:25℃;进样量:10μL;分析方法:外标法。结果:桂皮醛在10.0~250.9μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9995),精密度RSD为0.72%(n=5),平均回收率为97.34%,RSD为1.84%(n=8)。结论:该方法简便、准确、测得结果稳定重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

芍药苷对血管紧张素转化酶活性的抑制作用

目的：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了芍药苷对血管紧张素转化酶活性的影响。方法：采用Brava BDS C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01％甲酸水溶液（25：75）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min^-1,检测坡长为228nm。结果：马尿酸在1.17-149μg·mL^-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）为100.4％（RSD=0.88％）;日内、日间精密度的RSD分别为1.32％和1.96％。芍药苷的IC50值为37.47μmol·L^-1。结论：该法分离效果和重复性均良好,结果准确可靠,可用于马尿酸的检测,也为血管紧张素转化酶抑制剂活性测定提供了可靠的方法。     

GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量

目的：建立帆栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法：用GC—MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温：70～200℃;检测器温度：250℃;进样口温度：220℃;载气流速：高纯氦气40mL·min^-1。结果：麝香酮线性范同：25～125pg·mL^-1,r=0．9993。平均回收率为97．24％（n=5）,RSD=1．9％。结论：该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC法测定藏药猪毛蒿中绿原酸的含量

目的：建立HPLC法测定猪毛蒿药材中绿原酸的含量。方法：采用Waters Symmetry—C18柱（4．6mm0133250mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（26：74：0．1）为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为327nm,柱温为25℃。结果：绿原酸浓度在2．53～25．3μg·mL^-1之间与峰面积线性关系良好．r=0．9999;平均回收率为100．30％,RSD为1．6％。结论：本法操作简便,重复性好,可用于猪毛蒿药材的质量控制。     

HPLC法测定壮腰健肾片中槲皮素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定壮腰健肾片中槲皮素含量的方法。方法：采取HPLC法VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）;甲醇-0．4％磷酸溶液（85：15）;检测波长：370nm;流速：1．0mL·min^-1;温度：室温。结果：槲皮素检测浓度在1.02～10．20μg·mL^-1（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99．1％,RSD=1．9。结论：本法具有操作简单方便、灵敏、准确率高的特点,可用于壮腰健肾片的质量检测。     

大黄饮片在不同溶剂提取中蒽醌成分的含量分析

目的:采用HPLC法建立大黄中4种蒽醌类有效成分的含量测定方法。方法:采用色谱柱:Agi-lent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为甲醇,B为0.5%磷酸水溶液,C为乙腈,洗脱梯度:0～5min(9%A,80%B,11%C),5～20min(9%～8%A,80%～72%B,11%～20%C),20～35min(8%～7%A,72%～60%B,20%～33%C),35～50min(7%～5%A,60%～50%B,33%～45%C),50～60min(5%～4%A,50%～36%B,45%～60%C),60～80min(4%～0%A,36%～9%B,60%～91%C);流速:1mL.min-1;检测波长:280nm;柱温:25℃。结果:4种蒽醌在80min内即可达到完全分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚分别在0.97～19.40μg.mL-1、1.08～21.60μg.mL-1、0.97～19.40μg.mL-1、1.60～32.00μg.mL-1范围内线性关系良好。大黄中大黄酸、大黄素在60%乙醇作为溶剂提取率最高。结论:提取溶剂不同对大黄饮片中蒽醌成分含量变化有影响。