RP-HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex synergi fusion C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(27:73),检测波长为270nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.0896～1.4336μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.7%,RSD=0.93%(n=6)。结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于排石利胆颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量

目的：建立龙胆中龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法。方法：采用HPLC法,其中色谱柱为Techpshere ODS C18（250×4.6mm,5μm）,（流动相：甲醇：水=25：75）,流速：1.0ml/L;检测波长：270nm;进样量为5.0μl,柱温为室温。结果：龙胆苦苷在0.2～1.0mg/ml之间线性关系良好,线性回归方程为Y=304.95X-17.886,r=0.9997;测得的龙胆中龙胆苦苷的回收率为99.28%,RSD为1.01%。结论：该方法操作简单,且分离效果好,检测的灵敏度高,重现性好,可以作为测定龙胆中龙胆苦苷含量的检测方法。     

排石利胆片质量标准的研究

目的:制订排石利胆片质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中龙胆苦苷、芍药苷进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长为327nm,采用C18(Hypersil BDS5.0×200mm,5μm)柱,测定方中茵陈中绿原酸的含量。结果:龙胆与赤芍可用薄层色谱鉴别;绿原酸在0.02176～0.19584μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,加样回收率为97.9%,RSD为0.90%(n=5)。结论:所建立的方法能控制排石利胆片质量,且含量测定方法简便、快速、准确。     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。     

超高效液相色谱法测定半夏不同炮制品中核苷类成分含量

目的建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,检测波长254 nm。结果尿苷在2.214~22.140μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=93 991X-1 653(r=0.999 9),平均回收率为99.18%,RSD=2.40%;鸟苷在1.212~12.120μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=61 542X-806(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.16%;腺苷在0.245 2~2.452 0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=14 994X-145(r=0.999 9);平均回收率为98.66%,RSD=0.97%。结论该方法准确、快速,能有效地测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。     

HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量

采用HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量。色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为甲醇-水(32∶68),流速:1.0mL·min-1,检测波长为270nm。线性范围为0.051~0.510μg,r=0.9992。平均回收率为99.2%,RSD为0.69%。本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

HPLC法同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phe-nomenexC18柱,流动相为甲醇(流动相A)-0.1%磷酸(流动相B)梯度洗脱,检测波长为330nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在0.0562～0.5620μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.64%,RSD=0.51%;连翘酯苷A进样量在0.0411～0.4110μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.81%,RSD=0.74%。结论:该方法简单快捷,适用于热毒清颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量

目的：建立排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量测定方法。方法：选用Kromasil C128色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-水（22：78）为流动相；检测波长270nm，流速1．0ml·min-1。结果：线性范围是0．106～0．950μg（r=0．9998），平均回收率98．8％，RSD1.3％。结论：此方法简便，快速，准确，可用于排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量测定。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

高效液相色谱法测定两种中药颗粒中龙胆苦苷的含量

目的探讨高效液相色谱法测定两种中药颗粒中龙胆苦苷的含量。方法建立高效液相色谱法测定清感利咽颗粒和十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷含量的方法与效果。高效液相色谱的条件为:ZorbaxSBC18色谱柱,以1%乙酸的水-甲醇为流动相,流速为0.8 mL?mm-1;柱温:25℃;进样量:10μL;测定波长270nm。结果清感利咽颗粒线性回归方程为Y=6.83X+1.3866,味龙胆花颗粒线性回归方程为Y=4.25X+2.5215,十味龙胆花颗粒的龙胆苦苷含量稍多于清感利咽颗粒。结论高效液相色谱法测定清感利咽颗粒和十味龙胆花颗粒中龙胆苦苷具有准确率高、回收率与精密度好等特点,可推广成为中药样品的测定含量方法。     

HPLC法测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量.方法：采用Agilent ZORB-AX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为水（含0.2％磷酸）,梯度洗脱：0～15 min,A 25％～B75％,16～40 min,A 55％～B45％;流速：1.0 ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为351 nm.结果：绿原酸和木犀草素保留时间分别约为10和28 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.7.以峰面积对进样量进行线性回归,绿原酸回归方程为Y=3.16×105X-1.07×103（r =0.999 7）,线性范围0.762 ～ 15.240 μg,木犀草素回归方程为Y=1.69×105X＋ 1.35×103（r =0.999 6）,线性范围0.242～4.840 μg.绿原酸和木犀草素的平均回收率分别为98.2％和100.8％、RSD分别为1.92％和2.16％（n=6）.结论：本方法操作简便,结果准确,可用于杏香兔耳风药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量

目的建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2mol／L醋酸铵-冰醋酸（67：33：1）,流速为1．0mL／min,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0．5102—4．0820μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=6422．014X-412．836,r=0．9996（n=5）,平均加样回收率为99．29％,RSD为1．22％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,专属性强,测定结果重现性好,可用于肝康颗粒中甘草酸的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定消栓通络片中芦丁含量

目的建立测定消栓通络片中芦丁含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为KromasilC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸溶液（40：60）为流动相,检测波长257nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10μL。结果芦丁进样量在0．3466～1．3864μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程Y=23．125X＋115．662,r=0．9994（n=5）,平均回收率为101．11％,RSD为2．02％（n=6）。结论该法操作简便、快速,误差小,重现性好,可以有效控制消栓通络片中芦丁的含量。     

HPLC法测定视力宝颗粒中绿原酸的含量

目的：建立视力宝颗粒中绿原酸的高效液相色谱法测定含量的方法。方法：色谱柱：WatersSymmetryC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH2．7）（20：80）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：328nm,柱温：30℃。结果：绿原酸进样量在0．15～1．25μg之间,与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率为98．0％,RSD为2．73％（n=5）。结论：方法简便、准确、重复性较好,可用于测定视力宝颗粒中绿原酸的含量。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定路边菊中绿原酸含量

目的建立测定路边菊中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸,检测波长为348nm,柱温为35℃。结果绿原酸进样量在0．02605．1- 6672μg之间和峰面积具有良好线性关系,线性回归方程为Y=1846039x-10829,r=0．9998（n=5）;测得10批路边菊中的绿原酸平均含量为0．19％。结论该方法简便可行,重现性好。可作为路边菊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的 建立测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Zorbax Extend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为265nm。结果大黄素的进样量线性范围为0．01054—0．21080μg,r=0．9999（H=6）,平均回收率为101．69％,RSD=2．52％（n=6）;大黄酚的进样量线性范围为0．01112—0．22240μg,r=1．0000（n=6）,平均回收率为96．73％,RSD=1．74％（n=6）。结论该方法结果准确,重现性好,可作为妇乐颗粒质量控制的定量方法之一。     

高效液相色谱法测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量

目的建立测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用XBridgeTM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长332nm。结果绿原酸进样量在0.0258～0.4644μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程Y=2588978X-20732.66(r=0.9998),平均加样回收率为98.36%,RSD为1.29%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,为测定妇科止痒胶囊的绿原酸含量提供了可靠的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mmx4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相、梯度洗脱,检测波长为328nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温35℃.结果 绿原酸和咖啡酸进样质量浓度分别在2.530-30.36μg/mL(r=0.9999,n=7)和1.351-16.22μg/mL(r=1.0000,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.68%(RSD=1.02%,n=6)和99.04%(RSD=0.97%,n=6).结论 所用方法操作简便、快速,结果准确,可用于消炎片的质量控制.     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。