电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

微波消解与ICP-AES联用测定果汁中8种元素

[目的]建立微波消解与ICP-AES联用测定果汁中8种元素的方法。[方法]采用微波消解预处理样品,ICP-AES测定果汁中8种元素。[结果]该方法加标回收率在94.5%~105.9%之间,RSD〈4%。[结论]该方法快速准确、灵敏度高、线性范围宽,结果令人满意。     

等离子体发射光谱法测定小龙虾中的14种元素

目的研究建立用等离子体发射光谱法同时测定小龙虾中14种元素的检测方法。方法采用硝酸-过氧化氢微波消解进行样品前处理,利用等离子体发射光谱法对小龙虾中14种元素进行检测。结果测定14种元素的方法线性关系良好,相关系数为0.997 2~0.999 9,最低检出限为0.002 8 mg/kg~0.084 mg/kg,回收率为88.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~6.70%。小龙虾的头部对元素的富集能力高于尾部,14种元素的虾头/虾尾含量的比值范围为1.07~155。结论本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、检出限低、线性范围宽等特点,适合于小龙虾中微量元素和常量元素的测定。小龙虾对元素具有较高的富集能力,消费者在选择食用时应注意摄入量、摄入部位和摄入频次。     

电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较。方法用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(~(115)In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样。结果经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐。用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

ICP-MS法测定管材中金属释放量的实验室研究

目的：通过使用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)仪，以其快速且多元素同时测定，线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点分析不同给水管在不同温度条件下的金属释放量，寻求可能存在的规律，为人民的身体健康服务。结果：本文用ICP—MS法同时测定给水管材中铬、铜、锌、铅、镍、镉等6种元素。结论：方法简便、快速、准确，结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素

目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数0. 999 5,检出限在0.001 438～0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%～3.72%,加标回收率为90.1%～108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。     

ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法研究

目的 建立ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法。方法 塑料餐具浸泡液用ICP-MS的环境接口(Xi)测定。结果 在测定条件下方法Tl～Al共20种元素的检出限为0．003～0．550t,g／L，精密度为0．34％～4.01％，回收率为87％～108％。结论本方法线性范围宽、检出限低、精密度高、干扰少、分析速度快，结果准确，是同时测定塑料餐具中多种金属元素的理想分析方法。     

螺旋藻中锌铜锰微波消解ICP-MS同时测定

目前锌、铜、锰的测定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每个元素分别测定,速度慢、检测范围窄.电感耦合等离子体质谱技术(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检出限低、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析速度快,可多元素同时分析,还可提供同位素信息,越来越被广泛应用到金属元素的同时测定.本研究采用电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻中微量锌、铜、锰,并获得满意的结果.     

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果方法的相关性好(r0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087mg/L),RSD2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%。结论该法干扰小,灵敏度高,结果准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析。     

ICP-OES法与AAS法在质控滤膜多金属测定中的应用比较

目的比较分析2种方法在滤膜金属检测中的应用,评价2种方法的实用性和可靠性。方法分别用2种方法对质控滤膜中的铅、镉、锰、锌进行检测,检测结果采用统计学分析。结果对2种方法最低检出限、测定下限进行比较,ICP-OES法均低于AAS法,2种方法测定滤膜样品结果经配对t检验差异无统计学意义(P0.05)。结论 ICP-OES法灵敏度高于AAS法,且仪器操作简便,分析速度快,可多种元素同时测定,线形范围宽,结果准确可靠,更适用于大批量样品的检验。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

饲料中己烯雌酚定量的酶联免疫吸附测定法

目的建立高灵敏度的饲料中己烯雌酚的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法。方法利用抗原与抗体间免疫化学反应原理,测定饲料中己烯雌酚的含量。结果己烯雌酚线性范围0.0~4.5μg/kg,相关系数为-0.999 7。对样品进行加标回收试验,加标样品浓度为0.25、0.75、2.25μg/kg,得到平均加标回收率分别为76.0%,82.7%,94.2%。结论该方法灵敏度高,适合饲料中己烯雌酚检测,适用于大批量样品的筛选。