银丹心泰滴丸中冰片的含量测定

目的:建立1种银丹心泰滴丸中天然冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用HP-INNOWAX(30.0 mm×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,柱温为135℃,进样口温度为235℃,FID检测器温度为255℃;测定银丹心泰滴丸中天然冰片的含量。结果:冰片质量浓度在0.2~2.5 mg/mL范围内,具有良好的线性关系(r~2=0.999 2,n=6),加样平均回收率为99.43%,RSD=1.25%(n=9),3批样品中冰片含量平均为0.44 mg/丸。结论:本法简单、准确、重复性好,可以作为银丹心泰滴丸中冰片的定量方法。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究

目的建立复方醋酸氟轻松乳膏中尿囊素和冰片的定量方法。方法尿囊素采用Intersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(2:98),检测波长为210nm,流速为1.0m L/min,外标法计算。冰片以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),柱温130℃,进样口温度220℃,FID检测器,检测器温度为280℃。结果尿囊素和冰片的线性范围分别为0.05015~1.003 mg/m L和0.4728~4.728mg/m L,回归方程分别为Y=130310X+1418.5(r=0.9998)和Y=1.2213X-0.0082(r=1.0000)。尿囊素和冰片的平均回收率分别为102.12%(RSD=0.59%)和100.25%(RSD=0.60%)。结论本方法简便、快捷,灵敏度高,结果准确,可用于本制剂的质量控制。     

气相色谱法测定活血通脉片中冰片含量

目的 建立测定活血通脉片中冰片含量的气相色谱法. 方法 Agilent INNAWAX （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 毛细管柱, 火焰离子化检测器（FID）, 以氮气为载气, 柱温140 ℃, 进样口温度200 ℃, 检测器温度250 ℃. 结果 冰片在0.020 78～0.207 80 μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 9）, 平均回收率为99.05%, RSD＝0.76%（n＝6）.结论 该 方法 操作简便, 结果 准确、可靠.     

气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量.方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃;分流进样,分流比1:10.结果:薄荷脑和冰片均在0.4～1.2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999).平均回收率薄荷脑为97.64%,RSD=2.3%(n=6);冰片为98.69%,RSD=2.4%(n=6).结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定.     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

气相色谱法测定连虎丹烧伤膏中冰片的含量

目的建立连虎丹烧伤膏中冰片含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法:DB-FFAP毛细管色谱柱,柱温140℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检器,检测器温度为250℃。结果冰片在0.0424⁰.212 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,(n=5),回收率为100.68,RSD为1.16%(n=9)。结论本法测定的冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂质量控制。     

GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量

目的:建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯作内标物,采用毛细管气相色谱法:毛细管色谱柱PEG-20M(30mx0.53mm,1.00um)为分析柱;FID氢火焰检测器;柱温为125℃。结果:本法的平均回收率为98.04%,RSD为1.0%(n=6);测得本品含冰片7.81%,RSD为0.96%(n=6)。结论:采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点,可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一。     

气相色谱法测定檀香通脉胶囊中冰片与薄荷脑含量

目的 建立气相色谱法同时测定檀香通脉胶囊中冰片、薄荷脑两组分的含量. 方法 以萘为内标物质,乙酸乙酯作为溶剂,岛津CBP-M25-025(25 m×0.22 mm,0.25 μm)为色谱柱;载气氮气,柱温130 ℃,进样口和检测器温度均为180 ℃,氢火焰离子化检测器,进样量1 μL. 结果测定各组分达到良好分离,冰片的线性范围为0.26～2.55 mg.mL^-1(r＝0.999 9),薄荷脑的线性范围为0.26～2.62 mg.mL^-1(r＝0.999 8);冰片的平均回收率为97.5%(RSD＝1.77%),薄荷脑的回收率为96.8%(RSD＝1.28%). 结论 该方法灵敏、快速、简便、可用于檀香通脉胶囊的质量控制.     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm ),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样.色谱柱初温140℃,然后以8℃·min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml·min-1.结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316 μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制.     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中龙脑的含量

目的：建立矾冰纳米乳中冰片含量的测定方法。方法：采用气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中冰片的含量,色谱柱为Rtx-5 ms（0.25 mm×30 m,0.25μm）;柱温从80℃开始,以10℃/min升至120℃,并保持4 min,再以20℃/min升至140℃;汽化温度为250℃;载气为高纯度氦气。结果：色谱峰峰面积与进样量呈良好线性关系,平均回收率达到100.88%,24 h内稳定。结论：所建立的含量测定方法简便、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量.方法色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323 mm×0.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量.结果冰片在0.125～1.25 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3%(n=5);稳定性良好(RSD=0.44%).结论本方法简便、快速、结果准确.     

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m×0.35 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果:薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率薄荷脑为102.2%(RSD=2.0%),水杨酸甲酯为102.1%(RSD=2.0%),冰片为102.5%,(RSD=2.0%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯乙醇残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯原料乙醇溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标.色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气.检测器温度:250℃;进样口温度:150℃;程序升温:初始温度70℃,保持6 min,以90℃/min升温至200℃,保持5 min.结果:被测物在52.3～523.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,回收率为100.2%,精密度、重复性良好.结论:方法快速,准确可靠,可用于穿心莲内酯原料中乙醇残留的检测.     

气相色谱法测定肤康软膏中冰片的含量

目的:建立气相色谱法测定肤康软膏中冰片含量方法.方法:以氯仿萃取样品,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温105℃;水杨酸甲酯为内标.结果:冰片在0.2～1.4 g·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.6%,RSD为0.72%.结论:方法简便,灵敏,结果准确.