芫花酯甲的快速TLC纯化技术与鉴定

目的:制备高纯度、低成本的芫花酯甲对照品.方法:采用硅胶柱-制备TLC制备芫花酯甲单体,通过HPLC分析纯度,NMR确定结构.结果:硅胶柱-制备TLC比制备液相成本低,未发现可见杂质斑点,所得单体纯度较好.结论:该方法解决了本品在分离纯化方面高消耗低产出的难题,为芫花萜类化合物的研究与开发提供参考.     

芫花饮片质量研究

通过对自制、中试生产及7个地区市售品共13份生、炙芫花样品进行水、醇浸出物,总灰分,酸不溶性灰分,芫花素,芫花酯甲和对13份醋制芫花样品进行乙酸的含量测定,并进行饮片性状、显微及理化鉴别研究,为制定芫花饮片质量标准提供了较客观的科学依据。     

HPLC法分析炮制对芫花中芫花素的影响

用HPLC法分析了芫花各种炮制品中芫花素的含量变化。结果表明:芫花经不同方法炮制后芫花素的含量均有所降低,以醋炙降低最少。并对各大区芫花饮片的芫花素含量进行了定量分析,为制订芫花饮片的质量标准提供了实验依据。     

芫花炮制前后羟基芫花素、芫花素的含量测定

应用双波长薄层扫描法对芫花炮制前后羟基芫花素和芫花素的含量进行了测定对比,结果表明:醋炙芫花中羟基芫花素、芫花素的含量均高于生芫花,不同的醋制品种中其含量亦有差别。     

气质联用法分析芫花挥发油模拟醋制前后的变化

气质联用法分析芫花挥发油模拟醋制前后的变化原思通,张保献,夏坤(中国中医研究院中药研究所北京100700)芫花挥发油系芫花的毒副作用及泻下作用的活性部位之一￣[1～3]。我们用GC-MS法分析了炮制对芫花挥发油的影响,发现芫花经不同工艺炮制后各炮制品的挥发油含量均有不同程度的降低,其组分亦有较大的变化,以醋炙和醋煮品产生的未知成分较多￣[4]。因此,又对芫花挥发油加醋酸做了模拟醋制试验,并用GC-MS法对其模拟醋制前后进行?...     

基于改良距离系数法的醋芫花指纹图谱研究

目的:对传统的指纹图谱进行改进,以区分醋芫花和生芫花。方法:收集了10个批次的芫花,经过规范炮制成醋芫花,将这些样品在最优的液相条件下进行分析,基于这些色谱数据,形成了包括11个共有峰的醋芫花指纹图谱共有模式,并且指认了其中5个成分分别是芫花素、羟基芫花素、木犀草素、芹菜素、芫花酯甲。通过在样品中定量加入外源性成分黄芩素作为内标,以黄芩素峰为参比峰,利用本研究开发的改良距离系数法计算待测样品与共有模式的相似度,结果:醋芫花相似度均高于0.9,生芫花均低于0.9。结论:基于改良距离系数法开发的醋芫花指纹图谱可有效的区分醋芫花和生芫花,从而保证了临床用药的安全,扩展了指纹图谱的应用领域。     

炮制对芫花中芫花素含量的影响

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品和全国各大区芫花样品中的芫花素以及将芫花素单体经不同模拟炮制工艺处理的样品进行了含量测定。     

UPLC-QTOF/MS分析芫花诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础

目的: 研究芫花提取物诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础。 方法: 选取人肝细胞L02作为体外实验模型,运用MTT法测定芫花提取物对细胞增殖的影响,并且采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)对芫花提取物及与L02细胞亲和后胞内化学成分进行定性分析。 结果: 芫花提取物对L02细胞的生长抑制呈明显的剂量依赖关系,48 h的IC₅₀为(48.34±4.66)mg·L^-1。通过UPLC-QTOF/MS鉴定的黄酮类成分主要有:芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮;二萜原酸酯类成分主要有:芫花酯戊、genkwanine L、芫花酯丙、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯庚、芫花酯乙、芫花酯己、芫花酯甲。在芫花提取物亲和的L02细胞中鉴定出3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮、芫花酯戊、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯乙、芫花酯甲。其中二萜原酸酯类成分芫花酯甲作用L02细胞48 h的IC₅₀为(29.57±2.01) mg·L^-1,黄酮类成分芫花素(0.1～100 mg·L^-1)未发现对L02有显著的细胞毒作用。 结论: 芫花提取物对人肝细胞L02具有细胞毒作用,其中二萜原酸酯类成分与细胞有明显的亲和作用,并具显著的细胞毒作用,是芫花提取物中主要的活性物质。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定,结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为0.128%～0.389%,回收率为98.8%,为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

芫花根皮治疗牙痛

我院在开展用中草药防治疾病的群众运动中,对芫花根皮做了一些研究,制出了经济有效的牙痛水,并对130例牙痛患者进行临床观察,收到了较好的效果。药水制备及用法:取鲜芫花根皮,剥去第一层红皮,药用第二层皮。 1.酒浸剂:芫花根二层皮(鲜)三两,用     

芫花炮制的初步研究

芫花醋炙能降低毒性。本文实验结果表明,醋炙对芫花所含的二萜类成分、黄酮类及香豆素类成分等无影响,生品与醋炙品中3′-羟基芫花素的含量分别为0.38％与0.41％,基本一致。但醋煮芫花的化学成分与生品及醋炙品有差异。     

芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙UPLC-MS含量测定方法

目的：对芫花药材中含量较低的毒效成分芫花酯甲和芫花酯乙建立相关含量测定方法,为芫花的临床使用安全性及进一步研究提供参考。方法：采用UPLC MS,选择离子扫描法建立相关检测方法。结果：建立了芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙含量测定方法,得到芫花酯甲的线性回归方程为Y=1048X 1 234,r=0998,芫花酯乙的线性回归方程为Y=1092X 1 997,r=0995。结论：所建立的芫花药材UPLC MS含量测定方法灵敏性高,操作简便,耐用性好,测定结果可靠,能较好地测定芫花药材中微量二萜类成分。     

基于药材性状及显微组织特征的芫花条与其混淆品的鉴别

基于药材性状和组织显微鉴别方法,对芫花及其混淆品河朔荛花的茎、叶进行了对比研究;并对芫花根进行了研究。结果表明芫花条药材或饮片主要为茎枝,节处有明显对生的叶柄痕和枝痕,一般未观察到叶或花序梗,折断面皮部有细密银白色絮状纤维。混淆品为带有茎枝、叶和花序梗的段,花序梗可见呈穗状花序的花梗痕。在显微组织方面,芫花的茎横切面韧皮部有单个散在的粗大的木化韧皮纤维,壁极厚;其叶下表皮附有单细胞非腺毛。河朔荛花茎横切面韧皮部未见粗大的木化韧皮纤维;叶表皮细胞外壁有厚角质层,下表皮无非腺毛。此结果可用于芫花条药材与饮片鉴别及质量标准制定。芫花根的组织和横切面观察可用于该品种根类药材的鉴别。     

HPLC法分析甘草芫花合煎液与合并液成分

目的对甘草芫花合煎液和合并液进行HPLC测定,分析两种提取液色谱图差异,探讨甘草芫花配伍产生毒性的可能机理.方法制备甘草芫花提取液、甘草芫花合煎液及1∶ 1合并液,分别进行HPLC测定.结果甘草芫花合煎液与合并液色谱图存在一定差异,合并液色谱图与芫花色谱图在12 min均有一个吸收峰,而合煎液的色谱图没有发现类似峰,但在10.5 min出现一个新的吸收峰,此吸收峰在甘草与芫花的色谱图中均未发现.结论甘草芫花合并煎煮与分别煎煮后成分具有差异,这种差异同甘草与芫花的配伍合理性之间存在的关系,以及因煎煮工艺不同而造成毒性程度的不同等问题,值得进一步研究.     

RP-HPLC法测定芫花叶中3种黄酮苷的含量

芫花叶为瑞香科植物芫花Daphne genkwa Sieb.et Zucc.的干燥叶。为了扩大芫花及芫花根的药用植物资源，河南中医学院冀春茹教授等自20世纪80年代以来对其化学成分进行了较系统研究，从中发现了多种黄酮苷元及苷类、绿原酸类化合物及木脂素类成分，并发现其水溶性部位对心血管系统有良好的作用，能明显增加冠脉流量，而对心率的影响不明显，并对心肌缺氧有保护作用，还能降低麻醉猫的血压，抑制麻醉猫在结扎左冠状动脉前降支血清磷酸激酶(CPK)活性的升高，静脉注射以后还可产生短暂但明显的降压作用。该部位除含有已分离得到的绿原酸类化合物及其他糖类、无机成分等小分子化合物外，可能含有较多的黄酮苷类化合物。为了进一步探讨其活性成分和为开发新的药用部位提供科学依据，本实验采用RP-HPLC法同时测定了芫花叶中芫花叶苷、木犀草苷和异槲皮苷的含量。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定，结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为０．１２８％～０．３８９％，回收率为９８．８％，为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

芫花的现代研究概况（续）

4 炮制的研究 芫花的传统炮制方法为醋炙、醋煮等,均以去其毒性、增强其利水之功效为目的。卞如廉对生芫花与醋芫花(醋炙用醋量为每100kg芫花用醋30kg)的毒性和有关泻下的药理作用做了初步比较研究。急性毒性试验表明:在二者的水浸剂和煎剂中,生芫花的毒性较醋芫花大一倍,而在醇浸剂中,生芫花的毒性较醋芫花大七倍多,说明芫花经醋制后能使之毒性降低;对兔离体回肠的作用二者相似,小剂量呈兴奋作用,大剂量呈抑制作用。生芫花对兔离休回肠的抑制     

芫花药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立芫花药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD对21批芫花药材的指纹图谱进行比较研究,并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以16个共有峰为特征指纹信息的芫花药材的HPLC指纹图谱,并通过MS技术初步鉴定出其中10个共有峰所对应的可能化学成分,共有峰主要为黄酮苷及其苷元类成分。结论:该方法可为芫花药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

芫花叶中羟基芫花素的含量测定

本文采用薄层层析和分光光度法对芫花叶中具镇咳、祛痰作用的羟基芫花素进行了定量测定,并通过回收率实验,认为本法较为准确。     

芫花甘草不同配伍比例的HPLC指纹图谱探讨

目的:通过研究芫花甘草不同配伍比例的HPLC指纹图谱,探讨其化学成分的相互作用及变化趋势。方法:采用HPLC对芫花甘草不同配伍比例的指纹图谱进行比较,并用HPLC-ESI-MS对共有峰进行初步归属。结果:芫花甘草不同比例配伍对其中化学成分的溶出具有一定的规律性。随甘草比例升高,芹糖甘草苷、芹菜素5-O-β-D葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、羟基芫花素、甘草酸的溶出降低;芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,在1∶1配伍比例中溶出最多。结论:芫花甘草配伍后成分的溶出降低,从而可能降低其药理作用,从化学成分角度研究评价中药配伍禁忌提供思路和方法。