人参皂苷Rg3异构体的简易分离制备

目的:分离制备20-(S)-Rg3与20-(R)-Rg3两种手性人参皂苷.方法:根据两者在不同浓度的乙醇溶液中溶解度的差异,通过改变溶液的乙醇浓度,借助沉淀和结晶手段,实现两者的分离.结果:20-(S)与20-(R)-Rg3含量分别为60%和40%的混合样品,经本方法一次分离后,20-(S)-Rg3的收率≥60%,20-(R)-Rg3≥65%,两者纯度均≥95%.结论:本方法简单、方便、快速、处理量大、经济,不使用手性试剂或手性柱,是一种较好的分离纯化手段,极易开发成大规模的制备方法.     

维拉帕米的光学拆分

应用手性试剂R (- ) 磷酸一氢 1,1′ 联 2 ,2′ 萘酯〔R (- ) BNP〕拆分 (± ) 维拉帕米〔(± ) Ver〕 ,制备了S (- ) 盐酸维拉帕米〔S (- ) Ver·HCl〕 .分离S (- ) Ver·R (- ) BNP后的结晶母液用S ( ) BNP处理 ,同时得到了R ( ) 盐酸维拉帕米〔R ( ) Ver·HCl〕     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)- 1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究.方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化.结果 合成(2S,3R)-1...     

改进(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的纯化方法并拆分D,L-对羟基苯甘氨酸

目的 改进新型手性拆分试剂(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)-N-Ac-TTCA]的纯化方法,拆分外消旋氨基酸.方法 使用重结晶法提纯(R)-N-Ac-TTCA,在三乙胺存在下,用其拆分外消旋对羟基苯甘氨酸.结果 (R)-N-Ac-TTCA的产率提高了20.5%,比旋光度为-65.2(c 0.20,EtOH),比原来提高8.4%.应用其拆分D,L-对羟基苯甘氨酸得到D-对羟基苯甘氨酸的同时也得到了L-对羟基苯甘氨酸.结论 重结晶的方法简便有效,用(R)-N-Ac-TTCA拆分D,L-对羟基苯甘氨酸可行.     

布洛芬离体肝代谢中对映体间的相互作用

目的研究布洛芬离体肝代谢中对映体之间的相互作用。方法用家兔肝匀浆质与单纯的R(- ) 或S(+) 布洛芬以及两对映体以不同比例的混合物 ,加入必要的辅助因子进行离体肝手性转化代谢试验 ,利用立体选择性HPLC法测定各对映体以及中间产物硫酯的质量浓度。结果布洛芬手性转化代谢由R(- ) 型向S(+) 型单向进行 ,在S(+) 布洛芬的存在下 ,R(- ) 布洛芬的转化量减少 ,中间产物硫酯的生成量减少。结论S(+) 布洛芬在一定程度上抑制手性转化的进行     

牛肝酯酶催化紫杉醇侧链手性合成的研究

采用牛肝酯酶拆分紫杉醇侧链合成中生成的对映异构体化合物的新方法。牛肝酯酶催化拆分顺-3-乙酰氧基-4-苯基氮杂环丁酮，得到(S)(-)-醇和标的产物(R)-( )乙酸酯。所得(R)( )-乙酸酯反应产率≥97%，光学纯度≥99．6％。结论：牛肝酯酶可以作为手性合成的催化剂。     

光学活性Ugi胺的简便合成方法

本试验报道了一种可公斤级制备光学活性Ugi胺的方法。以课题组自制的手性二茂铁PNN配体(L1或L2)与贵金属Ir组成的复合物为催化剂CAT-1或CAT-2,叔丁醇锂为碱,异丙醇为溶剂,促进乙酰二茂铁的不对称氢化,分别以高收率、高立体选择性得到(S)-或(R)-1-二茂铁基乙醇;再经过简单的酯化、二甲胺取代,即可公斤级制备(S)-和(R)-Ugi胺,ee值高达99.2%,具有工业化应用前景。     

组合拆分法制备米那普仑(1S,2R)对映体

目的 用组合拆分法制备米那普仑(1S,2R)对映体;方法 通过组合拆分的方法,以光学活性的酒石酸衍生物组成的拆分剂族为拆分试剂,丙酮-水(98∶2,V/V)为拆分溶剂,并采用Chiral-AGP手性柱对产品进行了检测;结果 成功制备了米那普仑(1S,2R)对映体,拆分收率达80％,光学纯度e.e.值大于98.0％;结论 用组合拆分法可以得到较为理想收率和纯度的(1S,2R)米那普仑.     

(R)-( )-和(S)-(-)-β,β′-联萘酚的制备

手性试剂(R)-( )-和(S)-(—)-β,β′-联萘酚[( )-1和(—)-1]由于能制得高纯度的对映体,光学性质稳定,且具有很强的面不对称性,在不对称合成中易生成高比例 ee 值的产物。已成功地应用于不对称还     

罗替戈汀手性中间体S(-)2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氢萘的合成

目的 合成罗替戈汀关键手性中间体S(-)2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氢萘.方法 以5-甲氧基-2-四氢萘酮为起始物,经过正丙胺胺化、10％钯炭催化氢化还原、手性拆分3个步骤合成得到该中间体.结果手性中间体S(-)2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氢萘的总收率为21.5％.结论该路线的原料廉价易得、收率高,...