妇炎灵泡腾片质量标准的研究

[目的] 建立妇炎灵泡腾片目的质量控制标准.[方法] 利用薄层色谱法对妇炎灵泡腾片处方中苦参、蛇床子、冰片、樟脑等中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定妇炎灵泡腾片中苦参碱目的含量.色谱条件:Dia-monsilTMC18(200mm×4.6mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾试液-0.2%三乙胺:乙腈(83:17),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL.[结果] 定性鉴定出制剂中目的苦参、蛇床子、冰片、樟脑.经高效液相色普法(HPLC)测定,结果显示苦参碱进样量在0.05～0.25μg范围内与峰面积有良好目的线性关系,回归方程为Y=14.821 2X+0.787 4,相关系数r=0.999 9(n=5).平均回收率为98.92%.峰面积相对均数标准偏差(RSD)为1.89%.[结论] 该方法准确、可靠、专属性强,可用于妇炎灵泡腾片目的质量控制.     

毛细管GC法测定藿香精油中百秋李醇的含量

目的建立藿香精油中百秋李醇的含量测定方法。方法采用SE30(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,进样口温度210℃,检测器温度300℃的气相色谱测定百秋李醇含量。结果百秋李醇在17.55～117.0mg/mL浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.59%,RSD=1.02%(n=6)。结论方法准确、简便、灵敏、快速。     

高效液相色谱法测定杀线威的含量

目的建立测定杀线威的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,以甲醇—水(85∶15)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长234 nm,选用灭多威为内标物,内标法测定杀线威原料药的含量。结果在杀线威浓度为2μg/ml~80μg/ml范围内,杀线威色谱峰面积(AS)和内标灭多威色谱峰面积(AM)的比值(RS/M)与杀线威的浓度(C)呈良好的线性关系,线性方程为:RS/M=6.53×10-2C+4.91×10-3,r=0.999 8(n=6),待测样品杀线威与内标物的色谱峰分离完全,二者分离度R>1.5,高、中、低三种浓度的加样回收率100.2%、99.12%、98.82%,日内精密度(RSD)小于0.67%。结论该方法灵敏、快速,操作简便,测定结果准确可靠。     

HPLC法测定抗炎泡腾栓中苦参碱和氧化苦参碱的方法学研究

目的：首次建立了测定抗炎泡腾栓中苦参碱和氧化苦参碱的方法,作为中药内在质量控制的依据。方法：用高效液相色谱法,使用氨基柱,以乙腈-无水乙醇-3%的磷酸水溶液（81∶10∶9）为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为220nm,柱温25℃。结果：苦参碱在0.0362μg~0.724μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99997）;平均加样回收率为99.16%（RSD=2.57%,n=6）;氧化苦参碱在0.0923μg~1.846μg之间与峰面积呈良好线性关系（r=0.99997）;平均加样回收率为101.27%（RSD=2.25%,n=6）。结论：所建方法简便可行,重复性好,能有效控制中药抗妇炎泡腾栓的质量。     

软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的测定软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定,色谱柱为Inertsil C18（4.5 mm×150 mm5,μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（7∶93,三乙胺为磷酸量的2.0倍）;流速1.0 ml/min;检测波长210 nm;进样量20μl。结果苦参碱在0.010～0.120 mg/ml范围内进样浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,相对标准偏差（RSD）0.99%（n=6）;氧化苦参碱在0.005～0.020 mg/ml范围内进样浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD 1.70%（n=6）。软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.70 mg/片、0.12 mg/片。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于软坚护肝片的质量评价。     

气相色谱串联质谱法测定苦参碱微乳中苦参碱的含量

目的 建立苦参碱微乳中苦参碱含量的气相色谱串联质谱(GC-MS)测定方法.方法 Agilent HP-5MS(30m,0.25mm×0.5μm)色谱柱,正二十三烷为内标,初始柱温为130℃,程序升温至280℃;EI离子源,正二十三烷和苦参碱的选择检测离子分别为m/z 324.1和248.2.结果 苦参碱含量在40～800 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),低(40μg/L)、中(160μg/L)、高(800 μg/L)浓度的平均加样回收率分别为98.81%、100.20%和100.73%.结论 GC-MS法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱微乳制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱含量

目的:为改进山豆根药材含量分析方法,建立测定山豆根中氧化苦参碱含量高效液相色谱方法。方法:采用岛津VP-ODS色谱柱(150×4.6mm);柱温20~30℃;流动相为甲醇—水—磷酸(5∶95∶0.025);流速1.0m l/m in;检测波长为210nm。结果:氧化苦参碱的进样量为0.5μg~5μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.63%,RSD为2.5%(n=6)。结论:本法准确、灵敏度高、重现性好,可作为山豆根药材质量控制的含量检测方法。     

高效液相色谱法测定克霉唑阴道泡腾片中克霉唑的含量

目的 建立测定克霉唑阴道泡腾片中克霉唑含量的高效液相测定法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Hypersil ODS柱;流动相为磷酸盐溶液-甲醇(25:75),流速为1.2mL/min,检测波长为254 nm,采用外标法室温检测.结果 克霉唑进样量在2.508～25.08μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9999).平均加样回收率分别为100.5%和1.3%(n=6).结论 该法快速、准确,简便易行,重现性好.     

气相色谱-质谱联用法测定风油精中樟脑的含量

目的 建立测定风油精中樟脑含量的方法.方法 采用气相色谱-质谱联用方法,以萘为内标物,SPB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱;80～250 ℃程序升温.结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.6%,检测限:1.3×10-3μg.结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于风油精制剂的质量控制.     

HPLC法测定肠参定位片中氧化苦参碱的含量

目的建立HPLC测定肠参定位片中氧化苦参碱含量的方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.043mol/L SDS溶液(含1/15 mol/L H3PO4-1/15 mol/L KH2PO4)-乙腈(76:24),流速:1.0m l/m in,检测波长:220nm,柱温:室温。结果氧化苦参碱在0.25~2.00μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),氧化苦参碱的平均加样回收率为100.04%,RSD=0.60%(n=5)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于肠参定位片的质量控制。     

HPLC法对天麻素及其制剂中天麻素的定量分析

目的测定天麻素及各制剂中的含量.方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-CN柱(150mm×6.0mm,5μm),咖啡因为内标物,乙腈-水(1090)为流动相,检测波长270nm.结果从天麻素对照品及原料中分离出一种未知物,建立了HPLC法,加样回收率为99.87%,RSD＝0.46%(n＝5),天麻素在1～10μg内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9999.结论方法准确、精密、快速、简便,可用于天麻素及制剂中天麻素的含量测定.     

优化的高效毛细管电泳法测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5 cm×75μm,有效长度60 cm),缓冲液50 mmol/L Na2 HPO4(水:甲醇=4∶1,pH=5.5),运行电压25 kV,温度25℃,检测波长214 nm,以氨茶碱为内标,建立优化的高效毛细管电泳法,并测定3批次肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果:苦参碱和氧化苦参碱均能够基线分离,符合含量测定要求;回归方程分别为Y=222.80X 3.635 3(r=0.999 9)和Y=213.02X 34.268 6(r=0.999 9);线性范围分别为33.98～339.8μg/ml和47.35～473.5μg/ml.苦参碱和氧化苦参碱的日内和日间精密度(RSD)均＜3.0%,最低检测限分别为13.60μg/ml和18.90 μg/ml,加样回收率结果分别为102.3%(RSD=0.57%,n=3)和101.1%(RSD=0.41%,n=3).3批样品中苦参碱的含量(%)分别为2.78±0.043、2.50±0.069、2.56±0.040;没有检测到氧化苦参碱的峰.结论:优化的高效毛细管电泳法稳定简便,结果可靠,能够用于测定苦参碱和氧化苦参碱含量;优化的高效毛细管电泳法测定的苦参碱含量可作为肝力保胶囊质量控制指标.     

HPLC法对蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的测定分析

目的探讨临床中采取高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的准确性和临床意义。方法将选取的蒙药四味土木香散标本采取HPLC法测定其氧化苦参碱的含量。色谱柱：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（6.0 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠（750∶250∶20）;流速：1.0 mL/min;波长：215 nm;温度：室温。结果通过检测分析,氧化苦参碱在0.2～1.6μg的范围内和峰面积的线性关系良好,而且平均加样回收率达到了99.6%,RSD=0.5%。结论临床中对于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量采取HPLC法具有较好的应用效果,而且这种方法操作简单,准确性高,值得在临床中推广与应用。     

HPLC测定痛风清洗液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 建立痛风清洗液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，Dikma Platisil NH2柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-无水乙醇-2%磷酸（75∶12.5∶12.5，v/v），流速1.0mL·min-1，检测波长220nm，进样量10μL，柱温30℃。结果 苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为0.784~9.408μg（r=1.0000），0.484~5.808μg（r=0.9999）。苦参碱的平均加样回收率为100.99％，RSD=1.63％（n=9）；氧化苦参碱的平均加样回收率为99.08%，RSD=1.89%（n=9）。结论 本方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，可用于该制剂的质量控制，同时完善并提高了原有的药品质量标准。     

小青龙贴中桂皮醛含量测定的研究

目的建立小青龙贴中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果线性试验中桂皮醛在0.631～5.044μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;精密度试验中峰面积RSD为0.65%;重复性试验峰面积RSD为0.59%;稳定性试验峰面积RSD为0.93%;平均加样回收率为99.61%,RSD为0.51%(n=6)。结论试验线性关系良好,精密度、稳定性及重现性均良好,加样回收率试验符合要求,可以作为小青龙贴中桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为Alltech色谱柱 (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (50∶50∶0 2 ) ,检测波长为 2 74nm ,流速为 1 0ml/min ,柱温 :30℃。结果 :黄芩苷在 0 0 94～0 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r=0 9996) ;平均加样回收率为 97 63 % ,RSD =0 45 % (n =5)。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

复方蛇床子洗剂中蛇床子素的RP—HPLC测定

目的建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的RP-HPLC方法.方法选择醋酸甲地孕酮为定量内标物,采用Hypersu-ODS 2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mo1/L磷酸二氢钠-乙腈(5248),流速1.2 mL/min,检测波长320 nm.结果蛇床子素和内标在12 min之内实现理想分离.在0.123 8～2.970μg/mL范围内,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系(r＝0.999 6),方法平均回收率为(98.4±0.90)%,RSD为0.91%.结论本法操作简便快速,定量准确可靠,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制.     

蛇床子挥发油GC和GC-MS指纹图谱的研究

目的 采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地蛇床子药材挥发油成分的指纹图谱.方法 用DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);以高纯氮为载气;流速1.0 mL·min-1;FID检测器.结果 蛇床子药材指纹图谱选定了10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,并且通过质谱进行了鉴别.结论 本法重现性好,可结合蛇床子药材的HPLC指纹图谱评价其质量.     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。