一种伪品乳香的鉴别研究

<正>乳香为临床常用药。具有调气活血、定痛追毒之功效,对气血凝滞、心腹疼痛、痈疮肿毒、跌打损伤、痛经、产后瘀血,刺痛疗效较好,颇受历代医家推崇乐用,临床用量较大。此药多为进口,主产索马里、埃塞俄比亚及利比亚、苏丹、土耳其等红海沿岸国家。该药目前尚无成熟的检测标准,1995年版《中国药典》未收载。我地近年出现一种伪品乳香,经资料检索未见报道。根据《中药大辞典》和《江苏省中药饮片炮制规范》进行鉴定研究发现该乳香是土木香粉末加粘合剂的人工仿制品。现将结果报告如下,供同仁在工作中参考。     

炮制温度和时间对醋乳香外观颜色及6种乳香酸含量的影响

目的：确定引起南北方醋乳香颜色差异的炮制因素,并分析对乳香主要6种乳香酸含量的影响。方法：收集不同地区市售醋乳香,分别采用文火和中火两种温度醋炙不同时间,得到不同醋乳香样品。直观观察醋乳香颜色,应用色差仪测定色度参数值,并采用高效液相色谱法测定6种主要乳香酸成分含量。采用Zorbax Extend-C1（8 4.6 mm×50 mm, 1.8 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,检测波长210 nm、250 nm,柱温30 ℃。结果：直观观察表面颜色,北方醋乳香呈现黄色或棕黄色,南方则为棕褐色或黑褐色,显示炮制程度不同。色度参数值显示,市售北方和南方醋乳香的亮度L*值和红绿色度a*值差异显著,L*值分别为75.327-80.746和44.321-49.527,a*值分别为5.378-6.502和9.423-9.978,蓝黄色度b*值没有明显差异。直观观察同样表面颜色的醋乳香,L*值和a*值也有一定差异。自制醋乳香色度参数结果显示,随着炮制温度和时间变化,醋乳香外观颜色和色度参数值L*值和a*值发生改变。但乳香在文火条件下即使炒制30 min,也达不到南方醋乳香的色度参数值,而中火炒制11 min即可达到。含量测定结果显示,α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸4种成分含量升高,而11-羰基乳香酸、3-乙酰-11-羰基乳香酸在炮制后含量降低。中火升高或降低的幅度比文火大,而同一温度随炮制时间延长,含量也呈现逐渐升高或降低的趋势。结论：炮制温度是造成南北方醋乳香颜色差异的主要因素,并引起乳香中6种乳香酸含量升高或降低的幅度不同。色差仪色度参数值可客观表征醋乳香外观颜色。     

一种掺假伪品乳香的鉴别研究

目的：为乳香的鉴别提供新的信息。方法：运用中药鉴定学的方法对伪品乳香进行性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。结果：发现该伪品系采用石膏粉（CaSO4·2H2O）和小麦面粉制成。结论：中药鉴定学的性状鉴别法（如口尝、咀嚼、火试）,显微鉴别观察石膏晶块、淀粉粒形态,以及理化鉴别（如碘试液反应）,均能有效地鉴别这种伪品乳香。     

一种掺假乳香的鉴别

本文采用性状鉴别、火试法、薄层鉴别、浸出物检查对一种掺假乳香与乳香标准药材进行比较，从而为乳香的鉴别提供一种较为简便、快捷的方法     

一阶导数光谱法鉴别乳香及枫香脂

乳香与枫香脂的性状相似,易于混淆。本文进行了紫外光谱测定,发现导数光谱信号强、分辨率高,两者区别显著。 1 仪器与材料 仪器:日本岛津UV-160 A型紫外分光光度计。 材料:乳香药材经本所鉴定;枫香脂药材经浙江省药检所鉴定。 所用试剂均为AR。     

乳香及含乳香中成药中乳香酸类薄层层析鉴别

目的 确定乳香中乳香酸类薄层层析(TLC)鉴别方法.方法 研究样品包括市售的各10批次乳香和制乳香,以及3种含乳香的中成药七厘散、赛金化毒散和复方小活络丸.TLC-鉴别条件:硅胶G-薄层板,3-乙酰-β-乳香酸为对照品,以正己烷-丙酮-冰醋酸(7:3:0.1)为展开剂,喷以10％浓硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视.结果 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,乳香生品、制乳香及含乳香的中成药显相同颜色的斑点;10批市售乳香生品和制乳香中乳香酸成分种类及含有量存在一定差异.结论 建立的TLC方法可以用于乳香中乳香酸类成分鉴别,并且为含乳香中成药的鉴别提供参考.     

乳香化学成分及药理作用研究进展

乳香作为常用传统中药,主要含有三萜、二萜、单萜以及其他类化学成分,具有抗炎、抗肿瘤、保肝、抗菌、抗纤维化等多种药理活性。临床上常用于治疗风湿、类风湿性关节炎。本文对乳香属植物的主要化学成分及药理活性进行综述,以期为其进一步的开发与合理利用提供参考。     

《武威汉代医简》“行解”义证

中外学者关于《武威汉代医简》第42～43简"行解"一语之理解,归纳起来有三种:一是王辉之"通过散步排泄寒热邪毒"说,二是杜勇之"汉代治疗初期伤寒病特殊方法"说,三是赤堀昭之"渐解"说。将其置于简文语境中认真考究,则不难发现其偏颇之处:王辉说似受"行药"之影响,并误解相关语证,遂直以为"行解"即"行散";杜勇说立论之依据是《居延汉简甲编》509简及《论衡·寒温篇》中之相关记载,因其误解语证,遂致上说,若正确理解其语证,即可证其说之谬;至于赤堀昭氏"渐解"之说,因查无语证,难以立论。文章条分缕析,指陈三家论点之得失,指出"行解"之"行"训"即","解"乃痊愈之意,"行解"应训为"即解"。     

没药、乳香有效成分抗肿瘤活性及机制的研究进展

没药和乳香均为橄榄科植物的树脂,二者常在复方中配伍出现。乳香、没药所含成分结构类型新颖,具有多种生物活性,尤其是抗肿瘤活性。作者对其成分抗肿瘤活性及作用机制进行综述,同时对两味药材的进一步研究做了简要探讨。     

不同来源乳香的高效薄层色谱数码轮廓指纹图谱分析及基原鉴别

目的:建立乳香药材的高效薄层色谱指纹图谱,并对不同来源乳香药材的指纹图谱进行比较分析。方法:样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254nm)下检视并成像,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,日光下再次成像,图像经CHROMAP软件转换成数码轮廓图并生成共有模式后,进行相似度、聚类和主成分分析。结果:日光下,埃塞俄比亚乳香的指纹图谱由12个特征条斑组成,薄层色谱图像与数码轮廓图谱结合分析比较,可分为埃塞俄比亚乳香模式和索马里乳香模式,不同种的乳香可被鉴别并归类。结论:该法简便、专属、准确,适用于乳香的鉴别和质量控制。     

不同提取方式对醋乳香中主要乳香酸类成分含量及其抗炎活性的影响

目的:确定醋乳香挥发油及水提液中是否含有乳香酸类成分,并通过比较乳香酸类成分含量和抗炎活性来确定醋乳香最佳提取方法。方法:采用水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法提取,比较6种主要乳香酸类成分α-乳香酸,β-乳香酸,3-乙酰-α-乳香酸,3-乙酰-β-乳香酸,11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-3-乙酰-β-乳香酸的含量,以及对脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7炎症模型产生白细胞介素-1β(IL~(-1)β)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量,探讨醋乳香的最佳提取方法。采用HPLC测定6种乳香酸类成分的含量,流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm和250 nm。结果:在醋乳香挥发油中检测到4种乳香酸类成分,但提取率较低(1.73%~13.02%),水提液中含有上述6种乳香酸类成分。相同提取条件下,乙醇提取法的效率最高,6种成分的提取率81.09%~88.38%。水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法细胞液中TNF-α质量浓度分别为(2.248 5±0.332 2),(1.933 2±0.422 9),(2.148 3±0.534 3)μg·L~(-1),IL~(-1)β质量浓度分别为(25.53±3.23),(23.22±3.24),(24.32±4.32)ng·L~(-1)。最佳乙醇提取工艺为加8倍量95%乙醇回流提取2次,每次30 min,各成分的提取率均90%。结论:醋乳香挥发油中含有少量乳香酸类成分,水提液中也含有乳香酸类成分;采用乙醇提取法时,乳香酸类成分的提取率和抗炎活性最强。     

乳香没药的提取工艺及其提取物的镇痛作用

乳香和没药均有活血止痛的效果,二者又是中药药材,常常相须为用.在化学成分上两者也非常相似,主要含挥发油、树脂和树胶等.乳香、没药中的挥发油具有镇痛作用,而其乙醇溶解部分的药效还不明确,因此,本文拟通过试验考察乳香没药镇痛作用的有效部位并优选其提取工艺.     

乳香醋炙前后13种乳香酸成分含量变化及活性比较研究

目的通过对比乳香醋炙前后11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic,KBA)、3-乙酰-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)和3-乙酰β-乳香酸(3-acetyl-β-boswellic acid,β-ABA)13个乳香酸成分含量变化,探究不同炮制条件对含量变化的影响,考察差异乳香酸成分抗炎活性,初步揭示乳香醋炙增效机制。方法制备不同炮制温度和炮制时间醋乳香,基于超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪(UPLC-TQ-MS)建立13种乳香酸成分含量测定方法。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动...     

利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香及质量分析研究

目的：利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香,并进行质量分析。方法：收集市场上乳香药材共计25份,通过考察升温范围、升温速率、粉末粒度三个重要因素对TGA-DTA热分析实验的影响,利用TGADTA特征图谱快速鉴别药材真伪;分别采用一阶中点法和连线法进行热重分析与热焓计算,对乳香药材进行定量分析。结果：确定了乳香TGA-DTA实验的最佳条件：升温范围选择50-750℃;升温速率选择20℃·min-1;粉末过100目筛;在该条件下,通过特征峰位（T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃）、热重分析（TV-max、ΔW2+ΔW3）、热焓分析（ΔH）可以很好的区分正品乳香、伪品乳香以及乳香的掺伪品。结论：TGA-DTA技术操作简单,是一种快速、准确、简单的乳香鉴别与质量分析新方法。     

醋乳香现代研究进展及质量标志物的预测

醋乳香是乳香Olibanum经醋炙法加工后的炮制品,炮制后可除去部分挥发油成分,消除其对胃黏膜的刺激性,同时能引药入经增强活血止痛、收敛生肌等功效。通过总结文献报道,从醋炙后化学成分与功效变化,刺激性研究,成分特有性、有效性、可测性,配伍环境及体内过程相关性等方面对醋乳香的质量标志物（Q-marker）进行预测分析,初步确定3-乙酰基-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸5个三萜类成分和挥发油类成分乙酸辛酯为其可能的Q-marker,以期为醋乳香的全程质量评价、临床应用研究提供理论依据。     

乳香挥发油抑制人肝癌SMMC-7721细胞株增殖及诱导凋亡的作用

目的探讨乳香挥发油体外抑制人肝癌SMMC-7721细胞株增殖及诱导凋亡的作用。方法使用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法观察乳香挥发油对SMMC-7721的增殖抑制作用;通过吖啶橙染色,观察SMMC-7721的形态学变化;使用琼脂糖凝胶电泳法检测乳香挥发油对细胞DNA降解的影响;利用流式细胞术分析乳香挥发油诱导SMMC-7721凋亡的凋亡率及对细胞周期的影响;应用间接免疫荧光法观察凋亡调控基因bax和bcl-2蛋白的表达变化。结果乳香挥发油浓度为0.7、0.07、0.007、0.0007、0.00007mg.mL-1作用24h时,能抑制SMMC-7721的生长,并呈浓度依赖性。在浓度为0.07mg.mL-1时,作用48h或72h,电泳结果显示了DNA梯状条带,流式细胞仪检测到凋亡峰,且细胞被阻滞于G1期。间接免疫荧光法的结果表明,促凋亡蛋白bax的表达增强,抗凋亡蛋白bcl-2的表达无明显变化。结论乳香挥发油能抑制肝癌细胞株SMMC-7721的增殖,并可能通过上调线粒体内bax/bcl-2的表达比例诱导SMMC-7721细胞的凋亡,而且其诱导的凋亡具有细胞周期依赖性。     

含乳香-没药药对中成药的临床应用及配伍分析

目的分析含乳香-没药药对中成药的临床应用及配伍,以期为相关临床应用提供参考。方法对2015年版《中国药典》一部收录的55个含乳香-没药药对中成药进行整理,对其功效、临床应用进行归纳,总结其临床治疗范围,并总结药对配伍研究进展。结果相关中成药具有行气活血化瘀、燥湿温络止痛、解毒益气功效,临床应用主要集中在心脑血管疾病、跌打损伤、湿疹、寒湿痹阻所致关节炎等方面,对药对配伍理论的现代研究方向主要集中在配伍后化学成分溶出及药理作用增强。结论含有乳香-没药药对中成药的临床应用广泛,本研究可为相关临床合理用药及中药配伍理论的研究提供借鉴。     

乳香超微粉的制备工艺及理化性质研究

目的优选乳香超微粉制备工艺,研究微粉化对乳香粉体理化性质与体外溶出等特性的影响。方法以超微粉收率为评价指标,单因素实验考察原粉末粒度、冷冻时间、辅药比及粉碎时间对乳香超微粉碎的影响;对比分析考察微粉化对粉体学性质(休止角、松密度、振实密度、压缩度)、有效成分的量(挥发油、乙酸辛酯及11-羰基-β-乙酰乳香酸)与溶出情况等的影响。结果优选得到乳香超微粉工艺为粉碎至细粉,冷冻4 h,辅药比1∶5、超微粉碎15 min。随粉碎度增加,乳香粉体休止角增大,松密度与振实密度减小,压缩度有增加的趋势,说明流动性降低;乳香挥发油中有效成分乙酸辛酯的量呈先增后降的趋势。溶出实验表明经优化工艺制备得到的超微粉中乙酸辛酯的量最高,11-羰基-β-乙酰乳香酸的累积溶出率明显比普通粉大。结论优选的乳香超微粉工艺可行,适度微粉化有利于乳香有效成分的提取与溶出。     

乳香不同炮制方法所得炮制品及生品镇痛作用的比较研究

目的:研究乳香不同炮制方法所得炮制品及生品的镇痛效果.方法:利用热板法和扭体法对乳香炮制品及生品的镇痛作用进行了比较研究.结果:乳香经烘制法炮制所得炮制品与生品对小白鼠痛阈的影响差异有统计学意义(P＜0.05);乳香烘制法与醋炙所得炮制品与生品比较,对醋酸致痛的镇痛作用的潜伏期都有明显的延长,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:烘制法所得炮制品较其它炮制品镇痛作用强.     

ICP-MS法测定乳香、没药、血竭中重金属及有害元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乳香、没药、血竭中铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)的含量。方法 以微波消解法处理药材，ICP-MS法进行含量测定。结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率84%～112%,RSD<5%。参照2020年版《中国药典》《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》《中医药-中药材重金属限量》,各重金属及有害元素含量均符合要求。结论 该方法简便快速，准确可靠，可为乳香、没药、血竭用药安全及质量评价提供数据支持。