标准曲线使用中的几个问题探折

在卫生理化检验方法中 ,大部分项目的测定 ,都使用浓度相对比较测量法 ,即试样中某种成分的量与该成分标准 (已知浓度 )比较计算后求出的。试样成分测定准确与否和标准是否准确密切相关。因此 ,标准曲线的制作与使用尤为重要。为了充分理解标准曲线及回归方程中各参数的意义 ,减少分析中的误差 ,保证检验数据的准确 ,本文对以下几个问题进行讨论。1　外标法和标准加入法外标法也就是标准曲线法 ,它是用待测元素配制成各种浓度的标准系列 ,测定各浓度的吸收值 ,然后在坐标纸上绘制吸收度 -浓度曲线 ,从曲线上查出在同样条件下测得的样品溶液…     

测定水中氟化物简易方法研究

目的:针对我国农村水厂水质检验人员匮乏、设备简陋的现状,提出一种适用于农村水厂测定水中氟化物的简易方法。方法:简化操作步骤,将简易方法与国家标准方法进行比较,对方法精密度、准确度、标准化试剂保存时间以及标准曲线的拟合等进行实验研究。结果:采用简易方法测定水中氟化物结果与国家标准方法一致;方法的精密度RSD为6.5%,样品加标回收率为83%~115%;标准化试剂可保存9个月以上;可使用目视比色法或拟合标准曲线,简化标准曲线的制作。结论:本法简单快速准确,操作人员不需要配制试剂,不需要绘制标准曲线,可直接测试水样,并能直接读取测试指标的浓度,适用于农村基层水质实验室的应用。     

Excel 2003在离子选择电极法检验数据处理中的应用

<正>离子选择电极法是理化捡验中常用的方法,其常用的检验数据处理是以电位值为纵坐标,以待测离子浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。根据试样电位值在标准曲线上求得浓度。手     

酶联免疫法检测黄曲霉毒素B1的标准曲线拟合分析

目的探索酶联免疫吸附法(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(AFB1)标准曲线的拟合方程,提高检测结果的准确性。方法用SPSS生物统计软件建立AFB1测定标准系列的拟合二次曲线及指数曲线方程,并比较两种方程的准确性。结果由拟合二次曲线方程求得的样品浓度与从标准曲线上求得的样品浓度偏差<10%。结论拟合二次曲线方程作AFB1测定标准曲线的拟合较为合适,测定快速而准确。     

电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较。方法用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(~(115)In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样。结果经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐。用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

标准曲线法测定未知样品浓度的快速计算法

标准曲线法是利用吸收曲线上最适合的波长进行测定的理化检验方法。此法需根据计算结果绘制标准曲线,采用最小二乘法,计算直线回归方程。这一过程计算繁杂、易出错,为此,作者介绍了一种在Excel环境下利用标准曲线测定未知样品浓度的快速计算方法(以下简称“快速计算法”),既快捷又准确。     

水中铝的简易测定方法

目的 针对我国农村水厂水质检验设备简陋、人员匮乏的现状,提出一种适用于农村水厂测定水中铝的简易方法.方法 在GB/T 8538-2008 《饮用天然矿泉水检测方法》中的铝试剂分光光度法基础上,增加沸水浴,以抗坏血酸粉末代替抗坏血酸溶液,对方法精密度、准确度、标准化试剂保存时间以及标准曲线的拟合进行实验研究.结果 采用简易方法测定水中铝结果与国家标准方法一致;方法的RSD范围为1.26％～1.75％,自来水加标回收率为85.4％～108％;标准化试剂约可保存1年;可使用拟合标准曲线或目视比色法,简化标准曲线的制作.结论 该方法简单快速准确,操作人员无需自行配制试剂和绘制标准曲线,直接测试样品,并能直接读取测试指标的浓度,适用于农村基层水质实验室的应用.     

标准曲线法测定未知样品浓度的快速计算法

标准曲线法是利用吸收曲线上最适合的波长进行测定的理化检验方法，此法需根据计算结果绘制标准曲线，采用最小二乘法，计算直线回归方程，这一过程计算繁杂，易出错，为此，作者介绍了一种在Excel环境下利用标准曲线的测定未知样品浓度的快速计算方法（以下简称“快速计算法”），既快捷又准确。     

称量法配制金属元素标准曲线

目的建立称量法配制金属元素标准曲线的方法。方法利用万分之一分析天平和移液器,通过"衡量法",质量与实际体积计算测定标准溶液的密度。移取1 ml标准溶液于洁净塑料瓶中,记录其准确质量换算实际体积,按比例加入超纯水,使金属元素标准溶液介质的酸浓度稀释至1%,再加入1%的硝酸溶液至100 g,记录准确质量,按1%硝酸的密度计算稀释后体积,换算稀释后标液浓度,按照实际需求,配制相应的标准曲线浓度。标准系列的配制使用洁净塑料瓶,按质量比值稀释,计算实际浓度,完成配制过程。结果标准曲线相关系数r=1.000 0,环境水样质控检测结果准确,方法比对结果一致,称量法的不确定度与容量法的不确定度保持一致。结论本方法准确可靠、简便快捷、能够有效避免污染,适用于金属元素标准曲线的配制。     

多次标准加人法-离子选择电极测定氟离子浓度

使用离子选择电极测定氟离子浓度,大多使用标准曲线法或标准加入法[1].使用标准曲线法时,如果样品比较复杂,电极在样品和标准溶液的响应斜率之间的差异会带来误差.使用一次标准加入法,必需预先知道电极在该样品体系的响应斜率,如用响应斜率的理论值代人计算,也会带来误差.在电极线性响应范围,使用多次标准加入-格氏作图法[2]可避免上述缺点,但比较麻烦.本文在多次标准加入法中,使用电脑计算技术,对非线性方程组用最小二乘法和迭代法计算,可同时迅速算出电极在该体系的响应斜率和样品中离子的浓度.     

汞标准使用液的一种保存方法——硝酸-重酪酸钾法

总汞是食品卫生检验中经常测定的项目之一.由于容器的吸附作用及汞离子还原成元素态汞而挥发,使汞标准使用液中汞浓度随时间延长而降低,故每次测定时需重新配制汞标准使用液.     

称量换算体积代替刻度移液管示值体积在标准曲线制作中的应用

卫生理化检验制作标准曲线时，经典的方法是用刻度移液管吸取某一梯度体积的标准使用液，制成系列标准管X（体积或浓度），再经过一些中间处理步骤后，采用分光光度法，电位法或其他仪器法等测定其对应值y，这样，就完成了标准曲线的制作。笔者在实际操作中发现，在移取小体积的标准使用液时，比如用量程1.OOml刻度移液管移取0.10，0.20……（ml）体积时，     

再论理化检验中空白值的扣除方法及应用

中国卫生检验杂志2000年6月第10卷第3期包先金同志《试论理化检验中空白值的扣除方法》一文讲得很好:一未经过原点的标准曲线,其空白值的正确扣除做法是根据空白液的仪器响应信号值求得与之相对应的浓度或含量,再作扣除,否则就会有a/b的相差;若曲线经过原点,就可将空白液测出的仪器响应信号值拿来直接从试样响应值中减去,然后到校准曲线上去查结果。在实际工作中,我们所求的标准曲线一般情况下是一条不通过原点的直线,但可经过坐标平移使本来不过原点的直线变为经过原点的直线。这样空白值的扣除就可将空白液测出的响应值拿来直接从试样响应值中减去,然后到平移后的标准曲线上查结果。     

4-胺基安替吡啉法测挥发酚的标准曲线稳定性分析

目的　掌握和控制影响酚标准曲线斜率的因素 ,认识回归方程的截距与空白测定值的关系 ,重新界定标准曲线的线性范围 ,提高酚标准曲线的精密性 ,减少批期内标准曲线测定次数 ,从而方便工作节省成本。方法　用统计学的方法分析酚标准曲线各点测定值及斜率的集中趋势、离散趋势并对酚标准曲线回归方程的截距及空白测定值做配对t检验。结果　控制了实验条件的各条酚标准曲线各点的测定值的标准差小于仪器的检出限 ,斜率趋于平均值 ;按国际法测定酚的线性范围可达 0 .16mg/L。结论　相同条件下 ,国际法测挥发酚时 ,有质控的用一条初始标准曲线进行定量计算即可[1〗;浓度在 0 .16mg/L以下的样品不必稀释可直接测定。     

石墨炉原子吸收标准加入法测定尿中铅含量

目的建立使用石墨炉原子吸收法准确测定尿中铅含量的方法。方法优化实验条件,选用Pd（NO3）2-Mg（NO3）2做基体改进剂及标准加入法校准曲线消除基体干扰。结果精密度实验、回收率实验与冻干人尿铅标准物质测定均符合要求,铅标准加入浓度在0～100μg/L范围内,标准加入法校准曲线线性良好,相关系数r=0.997 6,校准方程A=0.001 26 C X-0.002 9,方法检出限为1.48μg/L。结论使用本方法检测尿铅,消除了基体干扰,精密度好,结果准确可靠,样品处理简便快捷,适合大批量尿样检测。     

吸光分析中理论回归线质控应用初探

在盐酸副玫瑰苯胺比色法测定SO_2过程中,由分析方法确定显色物质的摩尔吸光系数(ε_(546)=4.77×10~4l·mol~1)和标准系列浓度,算出对应吸光值,用统计相关法求出浓度-吸光度回归线(理论线),以此为标准对实测标准曲线进行拟合检验,再用各实测标准曲线的系例浓度推算出吸光值与相应理论线吸光值进行比较,将各检验t值标在以浓度为横轴,t值为纵轴的质控图上。我们所做4条校正曲线,有2线拟合度差异不显著(P>0.50),t值均在警告限内,另外2线拟合度差异显著(P<0.01),t值随浓度增加逐次超出控制限。     

黄瓜基质效应对甲胺磷农药测定的影响

目的了解黄瓜基质效应对甲胺磷农药测定的影响。方法选用未检出有甲胺磷农药的黄瓜与样品制备同步骤提取上清液进行标准曲线配制,气相色谱法测定。比较添加基质前后响应值的变化以及基质匹配校准后定量的差异。评价基质效应对甲胺磷农药在不同质量浓度水平的影响。结果通过基质标准匹配校准法分析甲胺磷时,线性良好,结果准确、可靠。方法检出限为0. 003 mg/kg,相关系数为0. 999 6,回收率为90. 0%～95. 0%,相对标准偏差(RSD)≤5. 8%。在浓度为0. 05μg/ml～1. 00μg/ml时,黄瓜基质对甲胺磷测定呈增强效应,且增强效应随甲胺磷浓度水平的增高逐渐减弱。同一浓度水平的甲胺磷农药在含基质与不含基质标准曲线下校准定量存在显著性差异。结论黄瓜基质对甲胺磷农药的测定存在影响,可采用标准匹配校准法消除基质效应以保证定量的准确性。     

卫生检验工作中的数据处理和质量控制 Ⅱ 卫生检验工作中的准确度的检验与评价

本文指出卫生检验工作中的准确度包括测定方法的准确度和测定结果的准确度。对测定方法准确度的检验与评价的三种方法,即对标准物质的测定、与经典或标准方法的对比、加标回收率的测定,结合实例进行具体的介绍。分析和论述了影响测定结果准确度的具体因素,并重点对工作曲线的准确度的两个影响因素,即标准系列的准确度与基体影响进行了具体讨论,并提出解决的具体方法。卫生检验工作同其他分析工作一样,都期望测定结果准确可靠。测定结果是否准确,直接     

理化检验中校准曲线有关问题的探讨

校准曲线是描述被测物质的浓度(或含量)与分析仪器响应信号值(如吸光度等)之间定量关系的曲线。校准曲线在理化检验中的应用是很广泛的。根据被测物质的含量与它在分析仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线性关系的特性,测得试样的仪器响应值,便可在校准曲线上查得被测物质的浓度(或含量)。因此,校准曲线的制作,使用正确与否,将会影响到分析结果的准确性。本文对在校准曲线的制作和使用过程中容易产生模糊认识的几个问题作一讨论。     

校准曲线有关问题的浅见

校准曲线有关问题的浅见南京市卫生防疫站（南京２１０００３）宋黎军南京市栖霞区卫生局（南京２１００２８）李伟分析化学使用的校准曲线或称作校正曲线,是用来描述被测物质的浓度或含量与分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。试样的测定结果,则是从予先制作的校准...