石墨炉原子吸收测定食品中微量铜方法的改进

本文报告用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中微量铜时,简化试验前的矿化萃取过程,检测结果令人满意。探讨了灰化和原子化温度、硝酸浓度及钾、钠、钙、镁等共存元素对测定结果的影响,并测定了不同种类样品,添加回收率为83.8～106％,相对标准偏差为5.4％。     

悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量

[目的]选择一种高效、省时的测定食品中铅含量的方法。[方法]将样品制成均匀的悬浊液，以磷酸铵作为基体改进剂，石墨炉直接进样测定。[结果]改进后的方法选择了3步干燥程序，既可以防止暴沸，又可以使样品彻底干燥；灰化温度为550℃，灰化时间为45s；实验选择样品粉碎后过200目筛；搅拌时间选择为10min；回收率为98.5％，基本克服了基体干扰；用直接进样法与硝酸一硫酸消化法作平行测定，并用F检验方法进行显著性检验，结果差异无显著性。[结论]此方法既能提高检测的准确性，又能节省检测时间。     

微波消解石墨炉原子吸收法检测餐巾纸中的铅含量

目的建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法检测餐巾纸中铅含量的方法。方法采用微波消解前处理样品,在优化条件下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果铅浓度在0¹0.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%10.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%².6%,加标回收率为91.6%2.6%,加标回收率为91.6%⁹4.0%,最低检出限为0.25μg/L。结论该方法精密度、准确度较好,适用于餐巾纸中铅含量检测。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人全血中铅含量

建立不使用硝酸的石墨炉原子吸收法测定人全血中铅的方法。样品前处理仅以0.1%曲拉通（TritonX-100）溶液稀释血样后，以硝酸钯作为基体改进剂，直接上机测定。在石墨炉操作条件中，在干燥和灰化程序间插入预灰化程序以除碳。方法检出限0.06μg/L，定量下限0.21μg/L；批内精密度0.9%、2.5%，批间精密度1.1%、2.9%，回收率98.7%?104.1%。本方法灵敏度高、精密度与准确度好，与国家标准方法相比测定结果差异无统计学意义，适用于人体全血铅含量的测定。     

食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。但是ICP-MS法存在基体干扰，并且仪器昂贵；石墨炉原子吸收法重现性稍差。为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响，确定了仪器的最佳工作条件。     

石墨炉原子吸收测定食品中砷

本法将食品按GB5009.11—85湿法消化后,添加成4%[Ni(NO_3)_2],镍离子与五价砷生成了焦砷酸镍,防止砷在高温时损失,从而可提高灰化温度至1200℃,即可消除基体干扰又可防止砷损失。样品测定结果与标准曲线比较定量本法回收率为96.69%,CV%=7.6%,最低检出限0.005μg。比砷斑法提高灵敏度20倍。比银盐法提高灵敏度200倍。     

石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目前 ,食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法 ,此法操作繁杂 ,灵敏度低 ,笔者采用干消化石墨炉原子吸收法测定食品中锡 ,具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。1　材料与方法1 1　材料 :含锡食品。1 2　方法 :石墨炉原子吸收法。1 2 1　原理 :样品经灰化后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 2 2 4 6nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与锡含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2 2　仪器与试剂AA70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子研究所 ) ;锡空心阴极灯 ;锡标准溶液 (5 0 0 μg ml,国家钢铁材料测试中…     

石墨炉原子吸收法测定食品中锑

目前,国内日用搪瓷工业使用的锑钼底釉的配方,多采用配料中加入一定数量的氧化锑,另外在磨加中配比一定比例的钼酸钡和氧化锑等[1],使用时锑等有害物质易溶出.某些食品由于用涂有锑瓷釉的容器贮存或制作而被污染,使食品中锑含量偏高,为此各国规定了食品中锑含量的限量值,澳大利亚规定饮料中锑不得超过0.15mg/L,其它食品不得超过1.5mg/kg;新西兰规定饮料不得超过0.15mg/L,其它食品不得超过1.0mg/kg等.     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量前处理的改进

目的采用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅。方法采用0.2%硝酸+0.3%TritonX-100稀释血样,0.1%硝酸钯为基改,通过优化仪器条件,直接进样测定全血中铅。结果血铅浓度在0～500μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998,相对标准偏差3.24%,回收率在98.4%～102.4%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于血中铅的批量测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水果和蔬菜中的痕量铅镉

目的 建立水果和蔬菜中铅镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。方法 样品加入硝酸-过氧化氢消解液后放置过夜,次日直接在智能样品处理器上进行低温赶酸。采用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果 铅和镉浓度分别在0～20 ng/ml和0～2 ng/ml范围内线性相关系数分别为0.9989和0.9986,检出限分别为0.76 μg/L和0.033 μg/L,RSD在2.16%～4.90%之间,加标回收率在90.0%～98.3%之间。结论 该方法空白值低,简单易行,灵敏度高,准确性好,适用于水果蔬菜中铅和镉的快速测定。     

食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法的改进

目的改进国标方法中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法样品经炭化后,于马弗炉中经灰化完全后,冷却,用浓盐酸溶解样灰,用蒸馏水定容至25 ml,盐酸终浓度为3%,用石墨炉原子吸收仪测定。结果对玉米、花生、萝卜、白菜和鸡肉5种样品进行加标测定,回收率为95.0%～105.0%;有证标准物质测定结果相对标准偏差为1.8%～5.4%,且测定值均在证书给定的标准值范围内;该方法最低检出浓度为0.001 mg/kg(当称样量为2 g时)。结论用该方法对食品样品中铬进行测定,其背景干扰小,步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,完全适合于食品样品中铬的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定茶饮料中铅

目的:应用石墨炉原子吸收炉内直接消化测定茶饮料中铅含量。方法:样品经稀释后直接进样测定。结果:茶饮料中铅的加标回收率为96.7%～103.8%,相对标准偏差在0.78%～3.39%之间。结论:使用本方法检测茶饮料中铅,操作简单,结果准确,有较强的实用性。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限

目的 采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限和定量限.方法 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限的测定和计算方法,分别在不同石墨炉原子吸收光谱仪上测定粮食类、肉类及蔬菜类食品中铅、镉的方法检出限和定量限,并对影响方法检出限测定的因素进行讨论.结果 粮食类、肉类和蔬菜类食品在不同仪器上测得的方法检出限和定量限不同,样品种类、取样量、仪器、测量条件、测定方法、石墨管、进样体积、标准曲线以及试剂的纯度、水质纯度、分析者等均对方法检出限和定量限的测定产生影响.结论 方法检出限和定量限取决于分析方法的全过程,与空白测定值、精密度和灵敏度密切相关,每类食品在不同仪器上均要测定方法检出限和定量限.     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量不确定度的评定,找出影响不确定度的因素。方法用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅,根据CNAS-CL07《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源。结果合成标准不确定度为0.013 9μmol/L,扩展不确定度为0.027 8μmol/L。结论石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的过程中重复测定是该方法不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝及海产品中的铅镉

目的:建立测定猪肝,海带,紫菜中的铅,镉金属元素的方法。方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,分别以硝酸铵及磷酸二氢铵作基体改进剂,用德国耶拿ZEEnit700P型原子吸收光谱法测定食品中的金属元素。结果:研究了测定不同元素的仪器的最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度实验,结果表明:该方法线性关系和重复性较好,相关系数铅,镉的r均>0.999,铅的检测限为0.5μg/L,回收率在87%～103%之间,镉的检测限为0.05μg/L,回收率在89%～94%之间。结论:本法用微波一次性消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅镉,具有灵敏度高、节时、污染少等特点,结果可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅

目的：改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅的方法。方法：使用Triton X-100为血液稀释剂,Mg（NO3）2为基体改进剂,通过优化仪器测定条件,直接进样测定血液中铅。结果：血铅浓度为0～100μg/L时,方法线性良好,相关系数r=0.9990,检出限为1.13μg/L,回收率为97.2%～110%,RSD为1.8%～3.2%。结论：方法简便,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于测定血液中铅。     

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。