固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定果蔬中36种有机磷农药残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定果蔬中多种有机磷农药残留的方法。方法:采用乙腈高速匀浆提取,PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,结合GPC去除色素及在线浓缩的前处理技术,用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。结果:果蔬中36种有机磷农药取得较好分离效果,在10.0μg/L～500μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,标准曲线的相关系数均大于0.993,平均加标回收率为70.2%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为1.35%～12.4%,方法最低检测限为0.003 mg/kg～0.009 mg/kg。结论:该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常监测和检测。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

一种快速测定蔬菜水果中多种有机氯农药的简易新方法

〔目的〕建立了一个简单、快速的多种有机氯农药残留同时分析的新方法。〔方法〕采用一种新的样品前处理方法 -基质固相分散 (MatrixSolidPhaseDisperse ,MSPD)从蔬菜水果中提取、净化 2 0种常用有机氯农药残留。用GC/ECD分析检测 ,GC/MSD(SIM)进行确证。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成 ,使得样品的预处理变得非常简单 ,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失 ,大大提高了方法的准确度和精密度。〔结果〕2 0种有机氯农药的回收率在 81.2 %～ 117.2 %之间 ,相对标准偏差小于 10 % ,完全能满足蔬菜水果中农药残留的分析要求。〔结论〕该方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的分析。     

冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

目的：应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法。方法：应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷（1：1）为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量。结果：10种农药加标回收率为80.8%-95.4%,相对标准偏差为1.8%-4.8%,最低检出浓度为0.001-0.005 mg/kg（当称样量为5.00 g时）。结论：冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测。     

全自动固相萃取-气质联用法测定水中 14种农药残留

摘要:目的　建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法。方法　利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量。结果　本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9%～129.7%之间,相对标准偏差（RSD）均≤8.2%（n＝5）。结论　该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水果和蔬菜中的痕量铅镉

目的 建立水果和蔬菜中铅镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。方法 样品加入硝酸-过氧化氢消解液后放置过夜,次日直接在智能样品处理器上进行低温赶酸。采用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果 铅和镉浓度分别在0～20 ng/ml和0～2 ng/ml范围内线性相关系数分别为0.9989和0.9986,检出限分别为0.76 μg/L和0.033 μg/L,RSD在2.16%～4.90%之间,加标回收率在90.0%～98.3%之间。结论 该方法空白值低,简单易行,灵敏度高,准确性好,适用于水果蔬菜中铅和镉的快速测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药,80℃水浴氮气吹至近干,以丙酮溶解,以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留。结果:所有16种农药均在14 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~15μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在65.3%~108.2%之间,相对标准偏差均小于20%,方法最低检出限在0.002~0.15μg/ml(S/N=3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药的测定。     

蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究

目的建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后,超声波振荡提取,BONDELUTCH固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生,GC-MS测定。结果两种目标化合物线性范围为10~500μg/L(r=0.999),4-NP和BPA的检出限分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg,样品平均加标回收率为85.0%~105.1%,批内、批间精密度均小于10%。结论该方法具有良好的批内和批间精密度,灵敏度高,适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测。